食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

长期使用拟除虫菊酯类农药产生的健康风险问题使人们对农药残留限量的要求更为严格,农药残留检测前处理技术直接影响其分析效率和分析准确度。对近年来国内应用于食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术中的萃取技术(如浊点萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取等)、净化技术(如凝胶渗透色谱、固相萃取等),以及萃取、净化一体化技术(如固相微萃取、基质固相分散萃取、QuEChERS法、磁性固相萃取等)进行综述,并对其发展趋势进行展望。     

烟草中拟除虫菊酯类农药残留分析技术研究进展

为方便相关研究人员了解烟草中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,对近年来烟草中拟除虫菊酯类农药的检测方法进行了文献调研和系统总结.结果表明:①目前对此类农药残留分析技术的研究主要集中在样品前处理技术、分析仪器的选择和分析条件的优化方面.②样品前处理技术方面,QuEChERS提取结合多元SPE小柱净化进行烟草样品的前处理,在...     

基质固相分散-气相色谱法测定小麦中五种拟除虫菊酯类农药残留

建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明：5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。     

凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留

建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用 GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析。结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD%为2.9～10.2%,回收率为78.6～108.3%。结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析。     

QuEChERS气相色谱联用法检测马铃薯中4种拟除虫菊酯类农药残留及基质效应的影响

目的采用QuEChERS前处理结合气相色谱联用技术建立测定马铃薯中4种拟除虫菊酯类(pyrethroid)农药残留的快速高效检测方法。方法样品粉碎后采用1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶柱(C_(18))净化,气相色谱法对样品进行检测,外标法定量,提取后样品进行加标实验,对马铃薯中拟除虫菊酯类农药检测的基质效应评估。结果马铃薯基质对4种拟除虫菊酯类农药均存在基质增强效应,增强比为121.12%～143.43%,4种拟除虫菊酯在马铃薯基质加标水平(20、50、100μg/kg)的回收率为76.8%～82.5%;检出限(S/N=3)与定量限分别为2.8～3.7μg/kg和8.0～10.0μg/kg,相对标准偏差小于8.9%。结论该方法简单、灵敏度高、净化效果好,适用于果蔬中拟除虫菊酯的快速检测。     

不同处理方式对蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的影响

目的探究不同处理方式对蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的影响。方法分别于2016年10月、2017年1月、2月在济南市农贸市场随机抽样采集根茎类,叶菜类,果菜类,薯芋类蔬菜样品共34份,将样品粉碎后提取拟除虫菊酯,采用酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,简称ELISA)检测蔬菜中拟除虫菊酯残留量。随后,分别通过碱水溶液浸泡、洗涤剂清洗的方法处理样品,检测处理后蔬菜中拟除虫菊酯残留量,评价不同处理方法对蔬菜中拟除虫菊酯类残留的影响。结果 34份蔬菜中拟除虫菊酯检出率为100%;蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留量随着采样时间的不同而发生变化,秋季残留量较高,冬季残留量较低;碱处理和洗涤剂洗涤对蔬菜中拟除虫菊酯无明显去除效果。结论拟除虫菊酯类农药普遍存在与蔬菜中,且经碱处理和洗涤剂处理均无法有效去除蔬菜中此类农药残留。     

拟除虫菊酯类农药残留检测技术的研究进展

近年来,随着拟除虫菊酯类农药的广泛使用,其残留问题也日益突出。拟除虫菊酯类农药的大量使用给我国的出口贸易以及人类健康带来重大隐患。加强拟除虫菊酯类农药残留检测技术的研究是解决其残留超标问题的重要步骤。文中主要对用于拟除虫菊酯农药残留检测的气相色谱法、液相色谱法、质谱技术、分光光度法、生物传感器等技术进行了综述,并对其发展趋势进行了展望。     

枸杞中拟除虫菊酯类农药残留水平及累积暴露评估

目的检测枸杞中的农药残留水平,并对拟除虫菊酯类农药的累积暴露风险进行评估,为是否需要制定枸杞中最大残留限量提供依据。方法收集40份不同来源不同产地的枸杞样品,对332种农药残留进行测定,其中包括15种拟除虫菊酯类农药。采用危害指数(HI)法对通过枸杞摄入拟除虫菊酯类农药产生的急性和慢性累积风险进行评估。结果通过方法学验证得出此方法适用于枸杞中拟除虫菊酯类农药的测定。结果显示4种拟除虫菊酯农药检出率均高于25%,分别为氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯。采用HI法进行累积暴露评估,得出拟除虫菊酯类农药的急性和慢性危害指数分别为0.497和0.016。结论枸杞在拟除虫菊酯类农药的累积摄入风险虽然较小,但由于其检出率较高,应持续保持对样品的监控,并考虑制定相应的最大残留限量值。     

气相色谱–电子捕获检测法测定食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的 建立不同食品基质中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的通用前处理技术, 结合气相色谱–电子捕获检测器(gas chromatography–electron capture detector, GC-ECD), 实现有机氯类和拟除虫菊酯类农药的快速定量分析。方法 本研究选择15种有机氯类和拟除虫菊酯类农药作为对象, 采用乙腈提取, 无水硫酸钠干燥, Forisil固相萃取、结合浓硫酸磺化净化技术, 通过GC-ECD检测, 完成样品中有机氯类和拟除虫菊酯类药物的同时快速测定。结果 此方法最低检出限和定量限分别达0.25 μg/kg和0.50 μg/kg, 同时选用3个不同浓度的加标实验, 回收率在70.0%~100%之间, 相对标准偏差皆小于10%。结论 本方法操作简便、高效、灵敏度高, 易于普及, 适用于不同食品基质中有机氯类和菊酯类药物的同时检测。     

拟除虫菊酯类农药在农产品中的污染现状及减除技术研究进展

拟除虫菊酯类农药因其稳定性和高效性被广泛应用于农业生产中,在农产品中的残留问题日益突出,对食品安全构成威胁。农药残留问题越来越受到消费者和相关研究人员的重视。因此,了解农产品中拟除虫菊酯类农药的污染现状,寻求有效措施控制污染已迫在眉睫。本文介绍了拟除虫菊酯类农药的特性,阐述了全球农产品中拟除虫菊酯类农药的残留现状,同时概述了拟除虫菊酯类农药的减除技术,并对其减除技术发展进行展望,为减少农产品中拟除虫菊酯类农药的残留,保障农产品安全提供参考依据。     

食品农药残留检测技术与人体健康研究

在农业生产过程中农药的使用范围越来越广泛,食品农药残留的安全性随之受到关注。食品农药残留的大范围监测及检测技术研究内容,包括相关的样品前处理技术及仪器分析、分子生物学和免疫学检测技术。除此之外,食品农药单一残留、多残留以及长期残留对人体健康的影响,也值得研究。     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。     

Liquid Chromatography-Mass Spectrometry in the Analysis of Pesticide Residues in Food

The analysis of pesticide residues in food is nowadays an increasingly important task. Quality control has to be very strict in order to safeguard the consumers’ health. One of the most important goals of food quality assurance is testing food for residues and contaminants. Among chemical hazards, the contamination of food with pesticides has been characterized as a significant source of many serious diseases. Consumption of food containing pesticide residues may cause cancer, malformations, and damage to the endocrine, nervous, and immune system. In order to assure human food safety, The European Community has established maximum residue limits (MRL) of pesticides permitted in products of animal or vegetable origin that are intended for human consumption. In the EU, Regulation (EC) No. 396/2005 of the European Parliament and Council on pesticide residues established the levels of pesticide residues allowed in food and feed. To ensure the compliance of marketed food commodities with the law on food safety, sensitive and reliable analytical methods for the determination of pesticide residues are required. Multiresidue liquid chromatography-mass spectrometry methods (LC-MS) are widely recognized as an ideal, highly specific, and extremely sensitive technique for testing food products. This review discusses LC-MS approaches applied most widely to pesticide residue analysis over the last few years. The main ionization methods and MS detectors used as analytical tools in quantification and/or identification/confirmation of pesticide residues in food are presented.     

食品中菊酯类农药残留检测技术研究进展

菊酯类农药是模拟天然除虫菊酯化学结构发展而来的仿生农用药物,使用量仅次于有机磷农药。菊酯类农药对人体免疫、生殖、神经系统等多方面存在毒副作用,我国对其在食品中的残留限量作了严格的规定。随着剧毒、高毒农药禁用令的实施,加强食品中菊酯类农药残留监控显得更为重要,建立高效、快捷、准确测定食品中菊酯类农药残留的方法迫在眉睫。目前,QuEChERS法、微萃取、石墨烯技术等样品前处理技术,气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器分析技术及免疫标记法、化学分析快速检测法等快检技术成为了研究热点。本文主要综述了食品中菊酯类农药残留检测检测方法的前处理、色谱-质谱分析及快速检测技术应用的研究进展,并在此基础上结合食品安全监测的工作实际,对食品中菊酯类农药残留检测技术的发展趋势进行了展望。     

植物源性食品中有机磷农药残留检测前处理技术的研究进展

有机磷农药残留是重要的食品安全问题之一,有必要对食品中的有机磷农药进行监测。但植物源性食品成分复杂,进行有机磷农药检测前必须通过前处理进行提取和纯化。因此选择高效的有机磷农药残留前处理技术是非常重要的环节,已经成为当前研究者关注的重点。本文总结了有机磷农药分析的前处理方法的原理以及应用,包括传统提取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、QuEChERS法,介绍了有机磷农药的快速检测方法,包括分子印迹技术、酶抑制法、纳米材料富集法,并展望了对植物源性有机磷前处理技术的发展趋势。     

农产品和水体中农药残留检测技术研究进展

农药残留是指由于使用农药而残留于农作物、水体、土壤等的农药原体和代谢物。农药具有毒性强、稳定性好、生物聚集性等特点,极易在环境中发生富集,最终进入人体,其残留问题已对人类健康和环境中其他生物体形成极大威胁。因此监测食品或环境中的农药残留水平对人类健康和保护生物多样性具有十分重要的作用。随着科学技术的不断探索和发展,农药残留检测技术也取得了重大突破。本研究总结了农药残留的方式和危害;分析了农药残留检测中常用的前处理方法(液液萃取、固相萃取、QuEChERS提取法和其他方法),对比了几种方法的优缺点;对近年来农药残留的传统分析技术的最新应用和新型的检测分析技术及其应用进行了综述,并对当前领域存在的问题和未来的发展方向进行了总结。     

有机锡类农药残留分析方法研究进展

有机锡化合物作为金属有机化合物的一种,其使用范围广、形态差异大,且由其引起的潜在危害不可估量。现代农业用有机锡化学品与食品的质量安全密切相关,由于不合理、不规范使用农药而导致的残留超标问题一直为大众所关注。用于农业生产的有机锡农药虽然只是有机锡有机化合物的一小部分,但是有机锡农药不合理的使用,依然会对人体及环境造成巨大的危害。因此,选择合理的样品前处理技术、仪器检测技术对准确识别并科学分析食品中有机锡农药分布特征,对监管样品中有机锡农药质量安全具有重要意义。本文从萃取、衍生、净化、检测4个方面总结概括了有机锡农药分析方法研究进展,旨在为有机锡农药污染的监测和监管提供技术参考。     

葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展

葡萄种植过程中为防治病虫害发生需使用化学农药,这造成葡萄及其制品中农药残留现象时有发生,给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患,因此开展农药残留检测是葡萄及其制品质量安全控制中至关重要的一环。本文对当前葡萄及其制品中农药残留现状进行分析,并对其农药残留常用样品前处理技术及检测方法进行概述。葡萄及其制品中由于糖分、色素含量高, 对目标分析物易造成基质干扰,检测需要进行提取、净化、测定等步骤。前处理方法主要包括QuEChERS方法、固相萃取法、固相微萃取法;检测方法主要涉及色谱检测方法、质谱检测方法、高分辨质谱检测方法、快速检测方法。本文结合国内外文献报道,对葡萄及其制品中农药残留现状及近5年来农药残留分析前处理方法和检测技术进行综述,以期为葡萄安全、优质生产提供参考。     

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展

目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用,其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题。本文综述了近年来食品中氨基甲酸酯类农药残留分析的前处理及其检测技术,并对氨基甲酸酯类农药残留检测的发展前景进行了展望。