高效液相色谱法测定Fapas能力验证样品中咖啡因含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定Fapas能力验证项目中咖啡因含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对研磨咖啡粉(Sample A)和去咖啡因研磨咖啡粉(Sample B)2个样品中咖啡因含量测定的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,并与Fapas能力验证结果进行对比。结果 Sample A结果报告为(13.36±0.21) g/kg,k=2; Sample B结果报告为(265.0±5.1) mg/kg,k=2,且Fapas能力验证结果为满意; 2个样品咖啡因含量测量不确定度均主要来源于标准曲线配制过程、样品重复性和标准曲线拟合3部分。结论该研究可为评价咖啡因含量测定结果的质量和控制实验室内部质量提供参考;同时不确定度评定和能力验证结果表明实验室在不同的浓度水平上均有能力开展相关检测并能保证数据可靠。     

高效液相色谱法测定能力验证样品(饮料)中咖啡因含量不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定能力验证样品(饮料)中咖啡因含量的不确定度进行评定。方法 根据JJF1059.1-2012标准要求, 建立不确定度评估的数学模型, 通过对不确定度的各主要分量进行分析计算, 得出合成不确定度以及扩展不确定度, 最终进行测定结果的不确定度评定。结果 当能力验证样品中咖啡因的测定结果为156.9 mg/kg时, 在95%的置信区间下, 其扩展不确定度为5.8 mg/kg (k=2)。结论 采用高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量, 其不确定度的主要来源为标准溶液配制和标准曲线拟合, 该评估模型为检测饮料中咖啡因的不确定度评估提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度.方法 根据GB 5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳...     

评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度

目的 评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的不确定度。方法 采用高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量, 建立数学模型, 根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率等进行不确定度评定。结果 当植物油中苯并芘含量为1.36 μg/kg时, 其扩展不确定度为0.18 μg/kg (P=95%, k=2)。结论 植物油中苯并芘测定的不确定度主要来源有标准溶液的配制、标准曲线拟合和重复性。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》测定酱腌菜中苯甲酸,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸不确定度评定的数学模型,分析并量化其中各来源的不确定度分量,最终合成酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,酱腌菜中苯甲酸含量测定结果可表示为(0.214±0.00624) g/kg,k=2。结论引入不确定度的主要分量是重复性测定及标准曲线的拟合过程等。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素含量的不确定度.方法 样品经乙腈水浴超声提取和离心,取上清液用正己烷脱脂,再用旋转蒸发仪浓缩后,乙腈定容,经C18色谱柱分离,流动相等度洗脱,采用高效液相色谱仪(紫外-可见检测器)在波长471 nm进行测定.外标法定量测定鸡蛋中角黄素含量.依据JJF 1135—2005《化学分析...     

高效液相色谱法测定槐米中芦丁的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定槐米中的芦丁,并对方法的不确定度进行评定。参考JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立HPLC测定槐米中芦丁的数学模型,考察测量过程中影响不确定度的因素,根据其各个分量计算不确定度。结果表明,槐米中芦丁的合成不确定度为0.0147,扩展不确定为0.54%,芦丁的测定结果为(18.38±0.54)%。该方法的不确定度主要来源于样品制备均匀度和标准曲线的拟合,可以通过控制样品的制备过程和标准曲线拟合过程,提高测定结果的准确性。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸测定的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及新版国标方法 GB 5009.121-2016《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》,建立评定脱氢乙酸不确定度的模型,对检测过程中各分量因素进行不确定度的分析评定。结果当样品中脱氢乙酸的含量为0.243 g/kg时,其扩展不确定度为0.070 g/kg, k=2。结论在整个实验过程中,标准品的配制及高效液相色谱仪的稳定性是影响实验结果的最主要因素,需严格把控。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的测量不确定度评定

利用高效液相色谱法对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量进行测定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测定过程中影响不确定度的各种因素,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果的不确定度。实验的不确定度为0.15 mg/kg,最终结果的不确定度主要由仪器数据处理引入的不确定度和样品前处理过程中产生的不确定度所引起的,应当值得重视。     

高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸的不确定度评定

目的：通过高效液相色谱法测定市售糕点中脱氢乙酸,对不确定度的来源和影响因素进行全面分析。方法：根据脱氢乙酸测定过程,构建数学模型展开分析,确定测定过程不确定度的主要来源。结果：合成不确定度为2.436 75 mg·kg^-1,扩展不确定度为4.873 5 mg·kg^-1。结论：仪器稳定性、前处理过程及称量过程是不确定度的主要来源,测定过程中应重点关注。     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

液相色谱法测定茶氨酸提取物中咖啡因的含量

目的建立一种快速、简便测定茶氨酸提取物中咖啡因的液相色谱方法。方法样品经过前处理,以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 m L)+乙腈+磷酸=850+150+1(V:V:V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10μL,等度洗脱,经Agilent C18柱分离,于280 nm波长处检测,以外标法定量。结果用本方法进行检测,能很好的分离咖啡因,在浓度0.001 mg/m L至0.05 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率为100.2,在95%~105%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%,定量限为92.78μg/g,检出限为29.03μg/g。结论该方法耗时短、操作简便、准确、重现性好、分离效果明显。可以应用于茶氨酸提取物中咖啡因含量的测定。     

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸的不确定度。方法肌酸粉中一水肌酸经过纯化水超声提取、色谱柱分离、流动相等度洗脱,使用紫外检测器波长为220 nm检测,外标法定量测定肌酸粉中一水肌酸的含量。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度各分量迚行计算和合成。结果当肌酸粉中一水肌酸含量为85.9%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.276%(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度,主要来源于仪器测量的重复性和样品处理过程的引入。结论此不确定度评定结论适用于高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸含量的不确定度分析,对检测结果的准确度提高具有一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定火锅汤底中的咖啡因

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定火锅汤底中咖啡因的含量。方法样品在碱性条件下经三氯甲烷提取,采用Phenomenex C_(18)色谱柱分离,以甲醇:水:乙酸=10:89:1(V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃。采用二极管阵列检测器在286 nm波长下进行检测,以外标法定量。结果咖啡因在1~100 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为2.00×10~(-3) mg/kg,在20.00和50.00 mg/kg 2个添加水平上的加标回收率为87.0%~93.6%,相对标准偏差为3.01%~5.91%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可适用于火锅汤底中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中酸性黄36等5种组分含量的不确定度评定

目的对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中高效液相色谱法测定酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用物质含量进行不确定度评定。方法根据JJF 1059.1-2012《计量技术规范》,建立数学模型,考察不确定度来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中5种物质各含量为ω_(酸性黄36)=510.1μg/g、ω_(颜料橙5)=525.3μg/g、ω_(颜料红53:1)=546.4μg/g、ω_(苏丹红)Ⅱ=498.6μg/g和ω_(苏丹红)Ⅳ=476.8μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为56.2μg/g、57.8μg/g、60.2μg/g、54.9μg/g和52.4μg/g。结论本方法给评定测量结果的可靠性提供科学依据,并为优化测量过程提出了改进建议。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉中维生素K1的测量结果的不确定度。方法 分析与量化高效液相色谱法测定奶粉中维生素K1的实验过程, 对标准物质、样品前处理、测量重复性及分析仪器等方面进行不确定度分析, 建立数学模型, 通过检测奶粉样品来计算测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC测定奶粉中得到维生素K1含量的测定结果的扩展不确定度为1.68 μg/100 g, 奶粉中维生素K1含量的测定结果为(65.5±1.68) μg/100 g。结论 在维生素K1含量测定过程中, 最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大, 即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素, 故在样品测定时应对其加以控制, 提高检测结果的可靠性, 增强测量结果之间的可比性。