超高效液相色谱–串联质谱法测定特殊医学用途配方食品中胆碱含量

目的 建立超高液相色谱–串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定配方食品中胆碱的分析方法, 为胆碱及其制剂的含量测定提供参考。方法 样品中的胆碱经过盐酸水解, 提取后, 以0.1%甲酸-甲醇作为流动相经kinetex 5u XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 5 μm)梯度洗脱分离, 流速0.45 mL/min, 采用UPLC-MS/MS在正离子模式下检测, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 测得胆碱在浓度为0.1~0.5 μg/mL有良好线性关系, 线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96.1%~103.4%, 检出限为2.27 mg/100 g。结论 超高效高效液相色谱–串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强, 适用于特殊医学用途配方食品中胆碱的分析。     

高效液相色谱与质谱联用法分离与鉴定己烯雌酚合成抗原的研究

采用Lichrospher C-18柱，用甲醇和水为流动相，流速0．3ml／min，甲醇从60％-100％梯度洗脱25min，液质联用，电喷雾（ESI），对己烯雌酚及其衍生物己烯雌酚-单（双）-丁酸乙酯基-醚进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将DES-MCPE与载体蛋白偶联形成完全抗原，并以紫外扫描分析了完全抗原的偶联比率。结果表明：在极性溶剂中，己烯雌酚和其衍生物存在着顺反异构转化现象，极性有机溶剂的溶剂化作用促使顺反异构体的转化。计算DES-MCPE-BSA偶联比率为10。     

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中 氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

高效液相色谱法测定特殊医学配方食品中的色氨酸

目的 建立高效液相色谱法测定特殊医学配方食品中色氨酸的分析方法。方法 样品加入4 mol/L的氢氧化锂溶液, 在110 ℃恒温干燥箱中碱解16 h, 用pH为4.5的乙酸钠缓冲溶液中和后, 经Inertsil@ ODS-SP (4.6 mm×150 mm, 5 μm)分离, 以甲醇-0.1%乙酸溶液(95:5, V:V)为流动相等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 柱温30 ℃, 进样量10 μL, 二极管阵列检测器277 nm波长采集数据, 外标法定量。结果 色氨酸在1~ 100 mg/L浓度范围内线性良好, 相关系数r为0.9999, 3个浓度水平的加标回收率在89.4%~98.2%之间, 相对标准偏差(n=6)为2.2%~3.7%, 精密度的相对标准偏差(n=6)为2.1%, 方法检出限为20 μg/g, 定量限为65 μg/g。 结论 该方法操作简便, 灵敏度高, 具有良好的准确度和精密度, 适用于特殊医学配方食品中色氨酸的测定。     

特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的分析方法.样品经0.2 mol/L磷酸121℃水解30 min提取,并通过生物素免疫亲和柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度...     

高效液相色谱法测定特殊医学用途全营养配方食品中烟酰胺

目的改进特殊医学用途配方食品中烟酰胺的含量检测方法,实现目标峰与杂质峰更好的分离。方法样品加水溶解后经0.1mon/l盐酸和10%氢氧化钠除杂后,定容至100ml。经过Kinetex XB-C₁₈柱,流动相为癸烷磺酸钠溶液：15%乙腈经等度洗脱30min,波长为261。结果烟酰胺与杂质峰在上述色谱条件下实现比较好的分离。分离度由0.72变为4.41,在0.001～0.02 mg/mL呈现良好的线性关系,r^₂=1.0000,平均回收率为104.50%,相对标准偏差为3.8%。结论该研究操作简便,能实现目标峰与杂质峰完全分离,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。     

糖尿病特殊医学用途配方食品研究进展

根据糖尿病患者营养需求特点综述了糖尿病特殊医学用途配方食品各营养素的配方设计、工艺研究以及稳定性研究等方面的研究进展.     

液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。     

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中泛酸的不确定度分析

目的 评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》, 考察测定过程引入不确定度的主要因素, 建立不确定度的数学模型, 并对不确定度的各分量进行计算和合成。 结果 当婴幼儿配方乳粉中泛酸含量为939 μg/100 g, 在95%的置信区间下, 扩展不确定度为30.80 μg/ 100 g (k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源为标准物质和曲线拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中泛酸分析方法的改进

目的改进和优化了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测乳及乳制品中泛酸的分析方法。方法对测定泛酸的GB 5413.17-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定》的HPLC分析方法的流动相进行优化,然后对优化后的方法进行方法学的验证。结果选择0.05%磷酸水溶液+乙腈作为流动相,色谱图上的目标峰得到完全分离,分离效果好。线性方程为Y=1.3735X+23.0911,r~2=0.99996。方法回收率为83.20%~110.75%,相对标准偏差在3.43%~5.96%之间,具有较好的精确度和重现性。结论该方法快速、简便、准确,适用性好,有效地去除了干扰物质,克服了高效液相色谱检测中泛酸背景值高、干扰多的问题。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中的泛酸

目的 建立一种快速准确测定食品中泛酸含量的方法。方法 样品中的泛酸用水提取,经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液除杂后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,通过Waters HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离,流速0.3 mL/min,进样量2 μL,柱温35 ℃,用串联质谱检测,同位素内标法定量。结果 泛酸在10-600 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/100 g,定量限为0.075 mg/100 g,精密度的相对标准偏差为1.6%~1.8%,3个加标水平的回收率在92.6%~105%之间,相对标准偏差为1.9%~3.8%。该方法与微生物法相比结果无明显差异,且测定时间短,与高效液相色谱法相比抗干扰能力强。结论 超高效液相色谱-同位素稀释质谱法操作简单,快速准确,适用于多种食品中泛酸的测定。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定配合与浓缩饲料中的叶酸含量

目的建立高效液相色谱紫外检测法测定配合与浓缩饲料中的叶酸含量。方法样品经0.1 mol/L碳酸钠溶液提取,利用EDTA对金属元素的螯合作用和甲醇沉淀蛋白的作用去除金属元素及大分子蛋白对叶酸测定的干扰,并通过阴离子交换柱净化富集,洗脱液浓缩定容后供高效液相色谱仪测定。结果叶酸在0.1~250.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,样品回收率为81.6%~94.6%,相对标准偏差小于10%,检出限可达到0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。结论本方法适用于配合与浓缩饲料中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量

目的 建立了特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测方法。方法 以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取, C18柱色谱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相, 然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果 维生素C浓度为(0.01～10)μg/mL时,该方法的线性相关系数大于0.999;最低检出限为1.25mg/100g;添加回收率在91.4%-115%之间;相对标准偏差为1.22%～4.57%(n=6)。结论 该方法适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸（VB5）的方法定量限为5μg/100g,生物素（VB7）为2μg/100g,氰钴胺素（VB12）为0.2μg/100g;回收率为79.4%⁸7.8%,相对标准偏差为3.3%⁵.3%。泛酸的线性范围0.5¹000ng/m L,生物素为0.2¹0ng/m L,氰钴胺素为0.02¹0ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。      

同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定 维生素营养液中的泛酸含量

目的 建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱串联质谱法(ID-UHPLC-MS/MS)。方法 样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果 泛酸在5 ~1000 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R₂)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g;3个添加水平的回收率为92.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~5.2%;日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论 本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。