高效液相色谱法测定茶叶及其提取物中咖啡因含量

茶叶中含咖啡因,用超临界ＣＯ２提取茶叶中咖啡因的研究中,需要对茶叶原料和茶叶提取物中的咖啡因进行分析和测定。为配合科研工作,进行了分析方法的实验和研究,建立了专门用于分析咖啡因的高效液相色谱方法。该分析方法具有高效快速,价廉,重现性好,准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定茶叶中五种水溶性维生素

用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定茶叶中的5种水溶性维生素成分和含量,结果表明,样品经XDB-C18柱分离,使用紫外检测器(波长266 nm),流动相为甲醇与0.03 mol/L KH2PO(4pH=6.1)混合,梯度洗脱,样品中5种水溶性维生素得到良好分离,该5种水溶性维生素标准曲线相关系数均达0.999 0以上,平均回收率为84.5%~102.7%,变异系数RSD<5.4%。测得普洱茶中VC的含量为14.37 mg/100g,VB1的含量为2.17 mg/100 g,VB6的含量为1.58 mg/100 g,VB2的含量为3.47 mg/100 g,叶酸含量为1.34 mg/100 g;信阳毛尖中VC的含量为11.69 mg/100 g,VB6的含量为1.76 mg/100 g,VB2的含量为8.12 mg/100 g,叶酸含量为9.66 mg/100 g,未检出VB1。     

高效液相色谱法测定茶叶及其提取物中咖啡因含量

茶叶中含咖啡因，用超临界CO2提取茶叶中咖啡因的研究中，需要对茶叶原料和茶叶提取物中的咖啡因进行分析和测定，为配合科研工作，进行了分析方法的实验和研究，建立了专门用于分析咖啡因的高效液相色谱方法，该分析方法具有高效快速，价廉，重现性好，准确试高的特点。     

茶叶活性成分的功能性质

本文对茶叶中各种重要活性成分的功能性质作了详细的论述。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）与高效液相色谱（HPLC）法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01⁰.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%¹15.6%,相对标准偏差（RSD）为4.4%¹6.7%。HPLC法在0.05¹.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%¹20.7%,相对标准偏差（RSD）为0.8%¹2.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02⁰.3μg/kg,HPLC法检出限为3⁷.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。      

UPLC法同时测定橘核中7种成分含量

建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定橘核中7种成分(柚皮素、橙皮素、柚皮苷、橙皮苷、柠檬苦素、诺米林和黄柏酮)含量。采用UHPLC Polar-AQ-C18色谱柱(2.1 nm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,流速0.21 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为283 nm(0~20 min)、210 nm(20 min^35 min)。结果显示,7种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9999),方法精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率在102.62%~109.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<2%。16批橘核样品中7种成分含量差异较大,其中柠檬苦素和诺米林的含量最高。     

发酵液中红霉素的含量测定

建立了红霉素的含量测定方法-初筛用紫外分光光度法(UV),复筛用高效液相色谱法(HPLC).UV法确定磷酸浓度10mol/L,反应温度80℃,反应时间3min,测定波长485nm;确定HPLC法柱温50℃,检测波长210nm.此种方法针对性好,适用于大批量的红霉素发酵液的检测.     

不同生长季节银杏叶中有毒成分银杏酸含量的测定

建立了紫外分光光度法测定银杏叶中有毒成分银杏酸含量的方法,测定了不同生长季节银杏叶中银杏酸含量,并与HPLC法测定结果作了比较。银杏叶的正己烷提取物经一步简单的预净化处理后可在242nm和310nm波长进行测定,线性回归方程分别为:A=1.55×10-4+16.36×C(R=0.999)和A=0.031+9.08×C(R=0.997),两者的线性范围均为5.72～114.4mg/L,平均回收率分别为97.6%和97.5%,测定6次的RSD分别为2.1%和2.4%,两个波长处的测定结果都与HPLC法较为接近。实验表明,银杏叶中银杏酸的含量与生长季节有关,9月为适宜采收期。该法简便、快速、准确,线性范围宽,最低可测至5.72×10-6,可用于银杏叶和银杏茶中有毒成分银杏酸的定量分析。     

高效液相色谱-紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10 种化合物含量

建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液（50∶50,V/V）作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0 μm）上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10 种化合物在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.16～0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%～113.8%,相对标准偏差在3.63%～9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10 种化合物同时测定及定量分析。     

高效液相色谱法定量分析不同工艺安化黑茶中功能成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定安化黑茶中没食子酸、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸脂、表儿茶素没食子酸脂、咖啡碱、可可碱、茶碱的含量的分析方法,并比较不同生产工艺的安化黑茶儿茶素类和生物碱类功能成分含量的...     

高效液相色谱法测定奶茶饮料中茶黄素含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定奶茶饮料中茶黄素的含量。方法奶茶样品经0.1%乙酸乙醇沉淀蛋白后,5000 r/min离心5 min,取上清液进行检测。采用0.5%乙酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器在280 nm处进行监测,流速1.5 m L/min,色谱柱温度40℃,外标法定量。结果本方法可以实现4种目标化合物的分离检测,4种茶黄素的回收率在89.06%~96.51%范围内,相对标准偏差小于5%(n=5)。结论该方法前处理时间短、操作简便、稳定性好、准确度高,可用于奶茶饮料中茶黄素的测定。     

不同茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法检测茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)的含量,并对比不同茶叶中EGCG的含量。方法对不同产地茶叶样品用70%甲醇提取10 min,提取后冷却至室温,提取溶液经过离心;采用反相色谱柱Agilent SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以流动相A(90mL乙腈:20 mL乙酸:2 mL乙二胺四乙酸二钠:888 mL水)、流动相B(800 mL乙腈:20 mL乙酸:2 mL乙二胺四乙酸二钠:178 mL水)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长278 nm。结果 EGCG在78.0~468.0μg/mL的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r~2=1.0000),平均加标回收率为95.6%,RSD为1.29%。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同茶叶EGCG的含量测定。实验同时发现,不同茶叶由于产地和工艺不同,EGCG含量差异较为明显。     

双波长高效液相色谱法测定米豆腐中4种防腐剂

目的建立双波长高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定米豆腐中苯甲酸、山梨酸、丙酸、脱氢乙酸的分析方法。方法在碱性条件下提取4种目标物,加蛋白沉淀试剂,沉淀大米中的蛋白质,分离样品溶液后再酸化,用双波长高效液相色谱法同时检测4种防腐剂。结果 4种组分在1.00～100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.9991～0.9996(n=6),平均加标回收率在86.0%～95.2%(n=3)。结论该方法同时测定4种防腐剂,前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于米豆腐的质量控制。     

茶叶籽油中角鲨烯的定性与定量分析

采用GC-MS分析茶叶籽油中不皂化物的成分,并采用高效液相色谱法对茶叶籽油中的角鲨烯进行定量分析。结果表明:茶叶籽油不皂化物的主要成分为角鲨烯、α-生育酚,另外还有合金欢醇、香叶里拉醇、羊毛甾醇、茉莉酮、D12齐墩果烯、2,4-二叔丁基苯酚及2,5-二叔丁基-1,4-苯醌等物质。通过C18柱分离样品中的角鲨烯,当流动相为甲醇/乙腈(60+40,V/V)、检测波长210 nm、流速2 m L/min、柱温30℃时,能有效分离茶叶籽油样品中的各组分,再经HPLC测得茶叶籽油中角鲨烯含量为4.1 mg/kg。当角鲨烯质量浓度在20~500 mg/L之间时,峰面积和质量浓度的线性关系较好,线性相关系数(R~2)为0.999 0;平均加标回收率为84.2%~90.1%,相对标准偏差(RSD)小于6.98%(n=4),此方法的测定低限(LOQ)为2.7 mg/kg。     

HPLC测定罗布麻茶黄酮主要组成成分及其体外抗氧化特性研究

通过高效液相色谱法(HPLC)测定罗布麻茶黄酮中芦丁、异槲皮苷含量,并对其体外抗氧化效果进行评价。减压加热回流结合大孔吸附法提纯的罗布麻茶黄酮中芦丁和异槲皮苷实现了良好分离,其中芦丁在0.453 1～9.062 5μg时呈良好线性关系(r=0.999 55),异槲皮苷在0.258 3～5.166 5μg时呈良好线性关系(r=0.999 65),二者加标回收率分别为99.91%,100.05%(n=9),精密度试验RSD分别为0.11%,0.10%(n=5),样品中芦丁和异槲皮苷含量分别为0.059 4,0.673 4 mg/g。抗氧化试验结果表明,罗布麻茶样品清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH自由基)的能力、2'-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS自由基)以及羟基自由基的能力均明显强于V_C。由此可见,芦丁、异槲皮苷为罗布麻茶黄酮中最主要成分,罗布麻茶黄酮具有良好的体外抗氧化活性,是一类具有抗氧化活性的生物活性物质。     

SPE-HPLC 紫外双波长测定水果中 10 种农药残留

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MG ⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明：10种农药在0.05-1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系（0.9834-0.9992）,检出限为0.005-0.030 mg/kg,定量限为0.020-0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20 mg/kg添加水平的回收率为69.82-88.95%,86.77-110.61%和89.74-110.62%;相对标准偏差（RSD）为6.52-13.24%,5.21-10.32%和3.56-9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。     

大孔树脂在茶叶功能成分分离中的应用进展

树脂吸附技术是20世纪70年代发展起来的用于植物功能成分分离纯化的一项新工艺,其不仅实现了连续分离,而且提高了产品的纯度和回收率,在两组分分离和多组分中单一组分的纯化中有巨大的优势。近年来,树脂吸附技术被广泛应用于茶叶功能成分的分离。本文综述了国内外应用大孔树脂分离茶叶功能成分的研究进展,并分析该方法在茶叶功能成分分离中的应用前景,也为其在茶叶功能成分分离中的进一步应用提供一定的科学借鉴依据。      

不同茶叶中茶氨酸含量的测定比较

建立用高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的方法,用于比较红茶、绿茶、甜茶等各种茶叶中茶氨酸的含量.采用的色谱柱为C18色谱柱,以甲醇和0.05%体积分数的三氟乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱.流速为0.8ml/min,紫外检测波长为208nm,柱温30℃,外标法定量.结果表明,在一定浓度的茶氨酸浓度范围内,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,以茶氨酸浓度为横坐标,建立线性回归方程Y=4299.366X 14.828,相关系数R为0.9997.通过对各种茶叶的测定,比较其中含有的茶氨酸的量.茶氨酸的加样回收率为101.06%,对各种茶叶方法精密度相对标准偏差均小于为0.5%,该操作方法简便、快速、准确.测定发现红茶、绿茶、甜茶等各种类型的茶叶中茶氨酸的含量与茶叶类别有关.     

六安瓜片茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱(HPLC)技术对六安瓜片毛茶的指纹图谱进行了研究。结果表明,以乙腈+0.03%三氟乙酸为流动相,采用梯度洗脱的方法,毛茶的各种主要组分可得到良好的分离;通过对12个样品HPLC图谱的分析,共确定了16个色谱峰作为六安瓜片毛茶的特征指纹峰,建立了六安瓜片毛茶的HPLC指纹图谱;通过与2个霍山黄芽样品相比较,二者HPLC图谱存在较大的差异。同时通过对样品互补性系统聚类分析、主成分分析可以将不同茶类、不同产地的六安瓜片毛茶区分开来,表明得到的色谱图可以作为六安瓜片茶不同产地判别的依据,也可为六安瓜片质量控制提供实验依据。