微波消解——原子荧光法测定牛乳中砷质量分数含量的不确定度评估

建立了原子荧光光度计法测定牛乳中砷含量的不确定度评定方法.采用微波消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光度法进行测定,并建立模型,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了其不确定度.结果表明:牛乳中总砷质量分数为0.0695mg/kg,在95％的置信概率下其扩展不确定度为0.0065mg/kg(k=2).因此,用此方法测得的牛乳中砷的质量分数准确、可靠.     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量的不确定度评定

通过研究微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的总砷含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并按照国际通用方法对各不确定度分量加以合成和扩展,得到该法测定鞋材中砷含量的合成不确定度。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度.方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量.同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到...     

氢化物原子荧光法测定饮料中总砷含量的不确定度评定

采用现代统计学方法对氢化物原子荧光光度法测定饮料中总砷含量的不确定度进行评估。通过建立数学模型,分析整个过程的不确定度来源,推导计算、合成扩展不确定度。结果表明,当饮料中总砷含量在定量限附近时,扩展不确定度为0.00082mg/L(k=2)。可如实反映测量的置信度和准确性,在实际的工作中具有较强的实用价值。     

原子荧光法测定水中砷的不确定度评定

对原子荧光法测定水中砷的不确定度来源进行了分析,并对分析过程的测量不确定度进行了评定。     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。     

湿消解-原子荧光法测定甲壳类海鲜产品中总砷质量分数的不确定度评定

对湿消解-原子荧光法测定食品中总砷质量分数的不确定度进行评定.以壳类海鲜类产品为例,建立湿消解-原子荧光法测定壳类海鲜类产品中总砷质量分数的不确定度计算模型.量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度.三次测试壳类海鲜样品中总砷质量分数的平均值ω=58.1±7.7mg/kg,k=2.     

氢化物原子荧光光谱法测定大米粉中总砷的不确定度评定研究

用氢化物原子荧光光谱法,对测定大米粉中总砷的测试结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。结果表明,当总砷含量为0.101mg/kg时,扩展不确定度为0.00886mg/kg(k=2)。     

微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中汞含量的不确定度评定

采用微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞,分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行合成和扩展。结果表明:标准曲线拟合及回收实验引入的不确定度分量是影响测量结果的主要原因。小麦粉中总汞含量的测定结果表示为(0.016 9±0.001 4)mg/kg,k=2,P=95%。     

微波消解——原子荧光法测定水果中总砷

利用微波消解仪对水果样品进行前处理,原子荧光光谱法测定水果中总砷含量.探讨载流浓度、还原剂(硼氢化钾)浓度、硫脲用量等因素对测定的影响.结果显示,最佳检测条件为,介质酸浓度为10％,硼氢化钾浓度10g/L,硫脲加入量为20％;在此条件下,该方法的检出限为0.010 8 μg/L,相对标准偏差0.97％,回收率88.4 ％～108.0％.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,...     

微波消解-原子荧光法测定食用油中总砷的方法优化

采用微波消解-原子荧光法测定食用油中的重金属总砷含量,重点对样品前处理条件、标准曲线、仪器参数等进行了优化.在优化微波前处理和仪器条件下,砷含量在0～4μg/L范围内线性相关,相关系数r=0.999 8,加标回收率为82%～105%.微波消解方法简便、快速、试剂消耗少,原子荧光法灵敏度高,测定结果准确,检出限为1μg/L,完全满足实验室日常工作和产品卫生指标控制的需要.     

微波消解氢化物原子荧光法测定食品中的砷和汞

采用高压密闭微波消解氢化物原子荧光法对食品中砷、汞进行同时测定,并与传统的湿法消解进行比较。结果表明:该法具有操作简单、快速、干扰少、良好的过程可控性等优点。通过对大米、肉类罐头、矿泉水和水产品等样品的检测,发现砷、汞的检出限分别为0.030 6,0.005 2μg/L;相对标准偏差(RSD):砷为2.40%,Hg为1.39%;回收率:As为99.4%～101.2%,Hg为94.5%～106.5%;相关系数(r):As为0.999 7,Hg为0.999 6。结果良好,适用于多种食品中砷和汞的同时检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定果汁饮料中痕量砷、锑

目的：建立果汁饮料中砷、锑的原子荧光光谱同时检测的方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后,用原子荧光光谱法同时测定其中的砷、锑含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果：砷、锑校准曲线的相关系数均为0.9999,回收率为93.6%～106.9%,RSD〈5%。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高,适用于果汁饮料中砷、锑的同时测定。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中的砷

目的：建立微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中砷的方法。方法：婴儿食品采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的砷。结果：砷的质量浓度在0μg/L～160.0μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.038 2μg/L,回收率为93.47%~98.51%。结论：方法简...