超高效液相色谱-串联质谱法检测河鲀毒素

目的建立准确、快速检测河鲀毒素(tetrodotoxin,TTX)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法,了解市售烤鱼片、鱿鱼干制品和鱼丸中河鲀毒素污染状况。方法样品经2%乙酸/甲醇溶液超声离心提取后,通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱串联质谱法进行检测。结果市售的107份样品中,鱿鱼干制品和鱼丸中没有检出TTX;64份烤鱼片样品中检出16份含有TTX,检出率为25.0%。结论部分烤鱼片中TTX呈阳性,建议生产厂家严把原料关,监管部门应加强对市售烤鱼片标签标识的监管。     

免疫亲和柱净化-亲水液相色谱-串联质谱法测定水产食品中河鲀毒素

目的本文采用免疫亲和柱选择性吸附样品溶液中的河鲀毒素,建立了测定水产食品中河鲀毒素(TTX)的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品以含1%乙酸的甲醇溶液提取,磷酸盐缓冲溶液稀释,再经免疫亲和柱富集和净化后进样分析。目标物以TSK-gel Amide-80亲水色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择反应监测(SRM)正离子模式检测,溶剂标准曲线校正,外标法定量。结果 TTX在1~1 000μg/L范围内线性良好,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg,在3~300μg/kg范围内加标回收率为73.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为5.37%~10.7%。结论该方法可有效消除复杂基质样品中普遍存在的基质抑制效应,操作简便,色谱保留时间稳定,灵敏度高,准确度和重复性好,适用于烤鱼片、风味鱼干等水产食品中河鲀毒素的测定。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉和肝脏中河鲀毒素

目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1 000.0 ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。     

鲀毒鱼毒素检测及物种鉴定技术研究进展

鲀毒鱼引起的河鲀毒素(tetrodotoxin,TTX)中毒是中国沿海地区食物中毒致死的主要原因之一.河鲀毒素中毒发病迅速,至今尚无特效药,因此,通过检测TTX含量或鉴定携带TTX的物种可以更好地进行TTX中毒的风险分析、管理和控制.本文综述了鲀毒鱼TTX的检测技术以及鲀毒鱼物种鉴定的方法,以期能预警并减少鲀毒鱼引起的...     

河鲀鱼基质中河豚毒素标准样品的研制

目的 研制基于河鲀鱼基质的河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)定量分析标准样品.方法 以野生河鲀鱼肝脏、卵巢、精巢和肌肉组织为基料,利用正己烷脱脂分离处理后,经两次冷冻干燥制备河鲀鱼基质的TTX标准样品,采用液相色谱-串联质谱法进行定性确证.样品分装成500瓶后,进行均匀性、稳定性检验和定值分析.结果 经确证该...     

基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法检测织纹螺与贝类中河鲀毒素

目的针对海产品常见中毒原因分析需求,建立基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)快速定性定量检测织纹螺和贝类中河鲀毒素的新方法。方法 1.0 g样品经0.1%乙酸溶液沸水浴提取后,用50 mg亲水亲油平衡填料(HLB)和5 mg石墨化碳黑(GCB)吸附剂吸附净化,最后经乙腈蛋白沉淀后过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,亲水液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果在2.0~40.0 ng/ml浓度范围内,河鲀毒素呈现良好的线性关系,相关系数r~2≥0.999;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,河鲀毒素的方法检出限可达10.0μg/kg;在25、100和200μg/kg的加标水平时,方法回收率为74.2%~87.9%,相对标准偏差为2.3%~9.1%。应用本方法对浙江沿海地区市售织纹螺和贝类样品进行检测,15份织纹螺中有14份检出河鲀毒素,检出率为93.3%,含量范围为0.04~15.75 mg/kg,60份贝类样品均未检出河鲀毒素。结论该检测方法准确、快速、易操作,能满足典型海产品中河鲀毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求。     

国内外真菌毒素检测方法研究现状及进展

真菌毒素是真菌产生的小分子有毒代谢产物,通常以痕量形式存在于基质中,不表现为急性毒性,但具有蓄积性,长期摄入易引发癌症、突变及畸形,从而对人类安全造成威胁。本文着重介绍了黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马菌素、玉米赤霉烯酮及其代谢物、单端孢霉烯族类毒素以及麦角碱等毒性相对较强的真菌毒素的来源、结构和毒性。由于许多真菌毒素结构相似且含量较低,需要采用高选择性、准确、快速定性定量方法,因而本文就目前国内外常用的传统及新型的真菌毒素检测方法进行了概述和比较,主要包括:薄层色谱法,液相色谱法,气相色谱法,免疫化学法,核酸适配体法以及液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)在多毒素检测中的应用,拟为真菌毒素的检测研究提供参考。     

河鲀毒素生物传感器的研究

基于河鲀毒素(TTX)对细胞膜Na+通道的阻断作用,建立一种检测TTX的简易组织生物传感器。组织生物传感器由pNa电极、青蛙膀胱膜、电位计等构成。在pNa电极顶端用两层醋酸纤维薄膜包裹,中间夹入青蛙膀胱膜,构成感受器。将电极插入pNa=4的NaCl溶液中,使电极输出信号趋于稳定。将TTX被测液注入感受器系统,测定感受器输出量的抑制值。每次测定只需5min。最低检出限为0.002MU/ml(3.56×10-3μg/ml)。用0.003%Na3N保存,可连续使用250h。以生物传感器和小鼠生物试验法比较,建立了工作曲线,便于在餐饮企业对原料鱼进行检测和应用。     

荧光微球免疫层析技术定量检测河鲀毒素

建立河鲀毒素的荧光微球免疫层析检测方法。基于抗体亲和位点保护标记方法制备抗河鲀毒素抗体偶联荧光微球,方法简单稳定,所有结合分离步骤均在亲和柱中完成,避免了亲和位点被破坏而且荧光信号更强,将检测灵敏度提高至原来的8倍左右。所建立的河鲀毒素检测方法IC50为18.4 ng/m L,线性范围为2~200 ng/m L(y=-0.15ln x+0.95,R2=0.98)。检测河鲀样本的最低检出限为10μg/kg,平均相对标准偏差小于25%(n=6)。该方法适用于热加工样品的检测,整个检测过程仅需15 min,且无需使用大型设备,为河鲀餐前速测提供了一定技术手段。     

2011—2020年全国河鲀毒素中毒事件分析

目的 分析2011—2020年全国河鲀毒素中毒事件的流行病学特征,为制定河鲀毒素中毒的精准防控措施提供科学依据。方法 对2011—2020年通过“国家食源性疾病暴发监测系统”上报的河鲀毒素中毒事件进行描述性流行病学分析。结果 我国2011—2020年共报告河鲀毒素中毒事件92起,中毒339人,死亡15人,病死率为4.4%。河鲀毒素中毒主要发生在我国沿海地区,原因食品包括鲜河鲀鱼（71.7%,66/92）、河鲀鱼干（13.0%,12/92）、织纹螺（7.6%,7/92）、鲎（5.4%,5/92）和云斑裸颊虾虎鱼（2.2%,2/92）,每年3~4月是中毒高发期。结论 做好河鲀毒素中毒的防控,建立生物标本中河鲀毒素检测方法,提高河鲀毒素中毒病原学鉴定能力;加强流通环节监管和科普宣传,改变民众捕食野生河鲀的饮食习惯。     

液相色谱-串联质谱法检测一起由化学物质引起的食物中毒

目的以一起有毒化学物质引起的食物中毒事件为例,建立化学性食物中毒的检测体系。方法利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的增强子离子扫描(EPI)模式对6份可疑食物样品进行16种有机磷类农药和12种氨基甲酸酯类农药的定性检测。结果在烩菜和肝脏样品中检出氨基甲酸酯类毒性物质克百威,其他4份样品中均未检出该毒物。所有样品均未检出有机磷类农药和其他11种氨基甲酸酯类农药。结论本次事件是由克百威引起的食物中毒。实验室建立灵敏、快速和准确的LC-MS/MS法和质谱数据库,在突发事件中具有重要的意义。     

关于红霉素药物残留检测的研究概况

主要概括了红霉素的特性、残留危害以及目前国内外的检测情况,主要包括高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气质联用法、薄层色谱法、微生物检测法、酶联免疫分析法、胶体金免疫层析法、荧光微球免疫层析法、固相微萃取、分子印迹固相萃取。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量.结果 该方法测定的32种抗生素检出...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

化学合成类抗球虫药残留检测方法研究进展

文章综述了化学合成类抗球虫药残留的检测方法,重点介绍了高效液相色谱串联质谱法、酶联免疫吸附测定法、免疫层析试纸法、表面增强拉曼光谱法等的研究进展,总结了检测方法发展现状与趋势,并对其未来发展方向进行了展望.     

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中人工合成色素与天然色素

目的建立超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中的8种人工合成色素与天然色素。方法样品在60%的乙醇水溶液中,使用超声辅助方式提取色素,提取液过滤后直接采用液相色谱-串联质谱法进行检测,基质外标法进行定量。结果在较宽的线性范围内,线性关系良好(r~20.99);在3个添加水平下,回收率在80.3%～103.7%之间,且相对标准偏差均小于15%;8种色素的检出限为0.27～0.84mg/kg,定量限为0.9～2.6 mg/kg。结论该方法快速、简便,灵敏度较高,适用于马卡龙中人工合成色素与天然色素的测定。     

万古霉素和去甲万古霉素检测方法研究进展

万古霉素和去甲万古霉素化学结构、药理性质和抗菌作用相似,均属于糖肽类抗生素,被广泛应用于细菌感染的治疗,尤其是一些超级细菌。临床上,药物治疗方案是依据血液中药物含量而确立的。另外药物的不合理使用会造成其在农产品中的残留,对人们的食用安全具有危害性,因此需要对农产品中药物残留进行监测,并建立高效的检测方法刻不容缓。本文对万古霉素和去甲万古霉素的检测方法进行综述,分别介绍了万古霉素在医疗卫生领域和动物源食品中不同的检测方法,包括高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)、液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)、酶放大免疫法(enzyme-multiplied immunoassay technique,EMIT)、酶联免疫法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)、荧光偏振免疫法(fluorescence polarization immunoassay,FPIA)等,详细介绍了上述方法的检测原理、研究现现状及实际应用情况,并对其发展趋势进行了展望。     

多肽类抗生素的最大残留限量标准分析与检测方法研究进展

本文综述了多近年来国内外关于肽类抗生素最大残留限量标准与检测方法的研究成果,。简要介绍了多肽类抗生素的来源、分类与应用,以及国内外关于多肽类抗生素残留限量标准及其中的相关规定,。详细归纳总结了多肽类抗生素残留检测的方法,重点介绍和分析了微生物检测法、免疫检测法、仪器检测法及其他方法中的不同类型以及具体的研究应用成果。总结发现,当前多肽类抗生素最大残留限量标准与目标物的数量因国别或区域不同各有差异。在众多多肽类抗生素残留检测方法中,酶联免疫测定法、液相色谱-串联质谱法等是当前应用最为普遍、技术最为成熟的检测方法。随着技术的不断进步以及人类对多肽类抗生素残留检测要求的不断提升,生物传感器跟踪检测法、PDI衍生物监测法等新的监测方法不断涌现。     

液相色谱-串联质谱法检测食品中合成染料的研究进展

合成染料由于价格低廉、着色能力强和性质稳定等特点而被广泛用于赋予和改善食品色泽, 但合成染料的滥用问题如超范围使用、超限量使用以及违法使用会对消费者的健康造成不利影响, 因此需要高灵敏度和高准确度的分析方法来检测食品中的合成染料, 以确保食品安全。液相色谱-串联质谱法具有高选择性、高灵敏度和准确性等优点, 在合成染料定性和定量分析中发挥着重要作用。本文综述了液相色谱-串联质谱法在食品中合成染料检测的研究进展, 涉及合成染料的样品前处理方法、色谱分离方法和质谱检测方法, 并对液相色谱-串联质谱技术在合成染料检测领域未来的发展趋势进行了展望, 为今后合成染料检测的方法开发提供参考和思路。