同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi~(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r~2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐和氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;高氯酸盐的定量限(S/N=10)为0.8μg/kg,氯酸盐的定量限为3μg/kg;两种化合物的平均回收率为83.8%~97.3%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。     

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

基于改良的QuEChERS方法,建立同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。实验以回收率为考察指标对N-丙基乙二胺、石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)和C18三种吸附净化剂用量进行优化。样品经50%乙腈溶液提取2次,提取液经GCB 40 mg和C18 200 mg混合吸附剂萃取净化,经IC-PakTM Anion HR色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,基质外标法进行定量分析。3种基质中(苹果、梨和青菜)高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三个添加水平下的平均回收率为80.3%～110.1%,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间,方法检出限为0.5～1.5 mg/kg,方法定量限为2.0～5.0 mg/kg。该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中高氯酸盐

目的建立乳制品中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。方法样品采用1%乙酸-乙腈溶液(1∶2,V/V)提取,C18固相萃取柱净化,在IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱(4.6 mm×75 mm,6μm)上,以乙腈-乙酸铵溶液(60∶40,V/V)作为流动相,等度分离。采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,牛奶和奶粉的定量限分别为1.0和3.0μg/kg;在三个添加水平下回收率范围在87.6%~122.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~10.0%。结论本方法灵敏、准确,适用于乳制品中高氯酸盐的分析测定,具有较好的实际应用价值。     

改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量

目的建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法。方法样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C_(18)和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r0.999),方法定量限为0.1～5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%～116.6%,RSD为0.9%～11.2%。结论该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

本文建立了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明：在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x＋242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中高氯酸盐

目的建立食品中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。方法香辛料调味品用水提取,蔬菜、水果用乙腈-水(1∶1,V/V)提取,肉、禽、蛋、奶和水产品用乙腈-水(2∶1,V/V)提取,C_(18)柱(3 ml,200 mg)净化,以高氯酸根为内标定量,采用UPLC-MS/MS法测定。结果在0.3~20.0μg/L范围内,3种提取溶液中高氯酸盐有良好的线性关系,R~2≥0.999。加标浓度在2.0~50.0μg/kg范围内,内标相对平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。牛奶的定量限为2.0μg/kg,其他食品的定量限为10.0μg/kg。结论本方法简单快捷,定量准确,适用于食品中高氯酸盐的测定。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

UPLC-MS/MS同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。样品经甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷除去脂肪,采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）分离,以0.9%甲酸+50 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子（ESI-）多反应监测模式条件下,对氯酸盐和高氯酸盐进行定性和定量分析。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5～50.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限（LOQ）分别为7.5 μg/kg和15.0 μg/kg。高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%～98.5%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.7%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。     

高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留

为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇- 水- 乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX 阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS 法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明,矮壮素在0.03～10mg/L 范围内线性良好,线性相关系数为R2=0.9991,加标回收率为74.92%～103.28%,相对标准偏差为2.92%～10.48%,方法定量下限可达0.02mg/kg。     

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解，乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相，IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱，使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好，其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性，相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3 个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%～101%和97.2%～112%，相对标准偏差分别为1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法操作简单、准确度高，适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚方法。方法 样品采用正己烷：丙酮（V:V,1:1）提取,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。结果8种溴代阻燃剂的相关系数（r）均大于0.99,方法检出限范围为0.0001-0.0009 mg/kg。在3 种不同蔬菜基质中3 个添加水平（0.005、0.02、0.2 mg/kg）的平均回收率为91.1～114%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于不同种蔬菜中8种多溴联苯醚的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定2种茄果类有机蔬菜中三唑酮及其代谢物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定两种茄果类蔬菜中三唑酮及其代谢产物三唑醇对映异构体的分析方法。方法 采用乙腈作为提取溶剂, N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）混合石墨化炭黑净化,经CHIRAL ?OD-RH 手性柱分离,UPLC-MS/MS测定,基质外标法标定量。结果 三唑酮和三唑醇2种农药在0.02-1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.99以上,检出限（Limits of detection,LOD）为0.02 mg/L。有机茄子、有机青椒中3个添加水平的平均回收率为71.0-97.8%%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）（n=6）在之间1.2-9.9%。 结论 该方法操作简便,准确度高、成本低,可以用于测定茄果类有机蔬菜中三唑酮及代谢物三唑醇残留。     

Development and Evaluation of an Ozonated Water System for Antimicrobial Treatment of Durum Wheat

ABSTRACT:  Ozonated water is reported to be effective in reducing the microbial load in foods such as fruits, vegetables, and grains. Ozonated water may be an effective alternative to chlorinated water in treating durum wheat before milling. Therefore, durum wheat was washed with ozonated water and analyzed for yeast and mold count (YMC) and aerobic plate count (APC). A system for producing and monitoring ozonated water was developed. The effect of water quality (tap, distilled, and ultra-pure), temperature (7, 15, and 25 °C), and pH (2, 4, and 6.5) was evaluated on the following: steady-state dissolved ozone concentration, ozone decay constant, half-life, mass transfer coefficient, equilibrium ozone concentration, and solubility ratio. The study of these parameters was important to attain a stable, high dissolved ozone concentration at the outset of washing and to have information for system improvement and scale-up. A 1% acetic acid solution (pH 2) at 15 °C resulted in high dissolved ozone concentration (21.8 mg/L) and long half-life (9.2 min). Subsequently, wheat was washed with 5 wash water types: distilled water, ozonated water (16.5 mg/L), chlorinated water (700 mg/L), acetic acid solution (1%), and acetic acid + ozonated water (1%, 20.5 mg/L). The treated samples were analyzed for YMC and APC. The acetic acid + ozonated water treatment was the most effective, with a reduction of 4.1 and 3.2 log₁₀ colony forming units/g in YMC and APC, respectively. Though ozonated water was not very effective alone, it was useful in combination with acetic acid.     

Simultaneous determination of dichlorvos, trichlorfon and naled in fruits and vegetables by liquid chromatography with tandem mass spectrometry

A method for simultaneous determination of Dichlorvos (DDVP), Trichlorfon (DEP) and Naled (BRP) in fruits and vegetables by liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) was developed. Pesticides were extracted with ethyl acetate together with phosphoric acid and anhydrous sodium sulfate, followed by an ENVI-Carb cartridge cleanup. Phosphoric acid prevented BRP from being converted to DDVP during extraction of pesticides from the sample. When the sample was dissolved in acetonitrile in a silanized glass vial, BRP and DEP remained intact. Mass spectral acquisition was performed with a TurbolonSpray (ESI) interface in the positive mode by applying multiple reaction monitoring. In LC separation, an ODS column was used with acetic acid-ammonium acetate-methanol as a mobile phase. Recoveries from 8 fruits and vegetables at the fortification level of 0.1 microg/g were 75.0-91.8% for BRP, 70.2-88.9% for DDVP, and 77.3-92.1% for DEP. The detection limits of BRP, DDVP and DEP were 1, 2 and 2 ng/g, respectively.     

基于保留指数原理结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速筛查蔬菜中农药残留的方法研究

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱联用法快速筛查蔬菜中农药残留的方法。方法利用正构烷烃C9-C33标准溶液,结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪及其Smart Database Pesticides数据库建立仪器数据采集方法。选用9种农药为目标物,试样经QuEChERS方法进行萃取净化后,建立质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方法,进行定性、定量分析。结果采用空白样品添加标准溶液制得质量浓度为0.01、0.05、0.10mg/kg的样品,基于保留指数所建立的方法准确定性出待测9种农药,并测得方法的平均回收率为72.0%~118.8%。结论该方法简便、快速、成本低,具有较好的适用性,对监测农产品中农药的使用种类,更加全面合理地制定农产品中农残限量范围具有参考价值。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中3种杀虫剂手性农药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶(晒青毛茶和普洱熟茶)中呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威等3种手性杀虫剂对映异构体的分析方法.方法 采用1％乙酸的乙腈作为提取溶...     

超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留

本文研究建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留量的方法。上海青样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化(乙腈+甲苯(3+1)洗脱)后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行超高效液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,吡虫啉和嘧霉胺的方法定量限(LOQ)分别为3.1×10-6 mg/kg和3.6×10-7 mg/kg,在0.0005~0.5 mg/L线性范围内,两种农药的相关系数为0.9995以上。添加水平在0.02~0.2mg/kg范围内,吡虫啉和嘧霉胺平均回收率分别为99.1%~105.8%和99.1%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于1.23%和1.64%。该方法操作简单、线性范围宽、灵敏度高、稳定可靠,可满足当前国内外蔬菜中此类药物残留量的检测要求。