应用连续流动分析仪一次在线蒸馏同时测定生活饮用水中的挥发酚类化合物和氰化物

本试验的目的是应用连续流动分析仪一次在线蒸馏同时测定生活饮用水中的挥发酚类化合物和氰化物含量。方法:本文确定了此方法的定量限、线性范围,对该方法的精密度及准确度进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中挥发酚和氰化物的检测,具有较低的定量限,线性范围宽,操作简便、快速,因为应用一套蒸馏装置,节省仪器成本。     

流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物

目的建立连续流动注射分析仪同时测定末梢水中挥发酚和氰化物的分析方法。方法末梢水经过EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L)预处理,用连续流动注射分析仪同时测定挥发酚和氰化物。结果末梢水样品预处理的条件为50 ml水样中加入0.5 ml EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L),加标回收率为90.0%~105.0%,相对标准偏差为0.39%~5.85%,挥发酚和氰化物的检出限分别为0.000 2和0.000 4 mg/L。结论该方法精密度好,准确度高,符合分析质控要求。     

连续流动注射法同时测定矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度评定

目的评定连续流动注射法同时测定饮用天然矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度。方法利用全自动流动注射分析仪的双通道模式,将样品在各自通道经在线蒸馏、分离、显色,实现矿泉水中挥发酚和氰化物的同时测定。再依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测定过程的不确定度建立模型、分析来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度并得到扩展不确定度。结果矿泉水中挥发酚含量为49.6μg/L时,扩展不确定度为1.4μg/L-k=2);氰化物含量为52.2μg/L时,扩展不确定度为0.9μg/L-k=2)。结论测定挥发酚含量的不确定度主要来自于标准物质本身和样品测量重复性,测定氰化物含量的不确定度主要来自于标准物质本身和标准曲线的拟合。     

流动注射分光光度法测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量

利用流动注射分析技术,在线蒸馏、提取,显色,建立一种快速测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量的连续流动分析方法。结果表明:建立的检测方法线性范围是0.00~40.00 μg/L,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.030 mg/kg,RSD范围为0.952%~6.543% (n=11),样品加标回收率为72.000%~90.827%,与标准方法比较,该方法具有准确、高效、简便、环保等优势。     

全自动流动注射法测定生活饮用水中挥发酚的方法探讨

目的:了解全自动流动注射法测定水中挥发酚的优势,为水中挥发酚检测方法的改进提供科学有效的依据。方法:通过检测该方法的线性、最低检出限、精密度和准确度,了解各项检测指标是否满足检测要求。结果:该方法线性良好,相关系数(r)为0.999 85,回归方程为C=58.341 9A-2.105 7,最低检出限为0.9 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,检测结果满意;加标回收率为100.2%～100.6%,结果满意;标准物质的检测结果和实际样品的检测结果均在可靠范围内。结论:检测该方法的线性范围、最低检出限、精密度和准确度等指标均取得满意结果,而且自动化程度高,在线处理样品能力强,不仅减轻分析人员的劳动强度,而且降低了化学试剂对检验人员和环境的危害,因此全自动流动注射法适用于测定生活饮用水中挥发酚,可用于批量检测生活饮用水。     

部分蔬菜及食用菌中氰化物检测方法研究

目的 建立利用蒸馏-流动注射联用法检测部分蔬菜及食用菌中氰化物的方法。方法 创新前处理方法,利用水蒸气蒸馏技术处理样品有效除掉干扰杂质,再利用连续流动注射仪检测馏出液中氰化物含量。结果 对20份样品进行氰化物检验,蒸馏-流动注射联用法最低检出限为0.012 5 mg/kg,最低定量浓度为0.037 5 mg/kg;回收率为97.0%~103.6%;测定结果相对标准偏差RSD（n=6）为3.74%~4.56%。采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法与此方法进行比对,蒸馏-流动注射联用法检测速度快、数据准确。结论 蒸馏-流动注射联用法检测结果准确可靠,重复性良好,缩短检验时间,适合对大批量蔬菜及食用菌中氰化物快速准确地检测。     

鱼体中两种挥发性有机残留物的提取与检测

目的 研究水蒸汽蒸馏方法提取鱼体中挥发酚和硝基苯的效果, 并研究鱼体中挥发酚和硝基苯残留量的测定方法。方法 用自制水蒸汽发生器蒸馏提取挥发酚和硝基苯, 并测定两种物质含量。结果 水蒸汽发生器蒸馏法泡沫产生少, 蒸馏过程稳定、容易控制, 不存在暴沸现象。鱼体中挥发酚测定平均回收率在85.5%以上, 硝基苯测定平均回收率为96.83%。硝基苯出峰时间为10.051 min, 分离度高, 检测时间短、消耗有机溶剂量少、试验简便, 完全能够满足检测分析的需要。 结论 水蒸汽蒸馏提取法效果好, 方法实用, 便于操作, 适用于处理后样品的分析测定, 已应用于鱼体中挥发酚和硝基苯残留量的测定。     

全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的比较

目的比较全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的效果。方法坚果类和蜜饯凉果类样品用全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏分别处理,按国标方法蒸馏滴定法测定样品中的二氧化硫,比较2种蒸馏方式测定结果。结果全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏检测结果一致,经统计学处理,差异无显著性(P0.05)。全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏加标回收率为68.18%~99.45%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.51%~6.10%。结论全自动蒸馏仪用于检测食品样品中二氧化硫的蒸馏,蒸馏时间短,操作简便,结果符合国标要求。该方法检测效率高,可以减小因实验操作步骤繁琐而造成的结果误差,更适用于检测机构日常繁重的检测实验中。     

全自动蒸馏-流动分析仪联用测定木薯粉中氰化物

为更加高效地测定食品中的氰化物,该试验建立全自动智能化水蒸气蒸馏仪（automatic intelligent steam distillation,AISD）和氰化物连续流动分析仪联用法测定木薯粉中氰化物含量的方法。结果表明：在0～200μg/L的氰化物浓度范围内,该方法线性度良好,相关系数为0.999 5。当选择样品为5 g、蒸馏后定容体积为50 m L时,木薯粉样品中氰化物的方法检出限（信噪比S/N=3）为0.013 mg/kg,定量限（信噪比S/N=10）为0.043 mg/kg。该方法精密度（relative standard deviation,RSD）为2.5%～6.7%,加标回收率为93.72%～103.33%。与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中的第一法进行对比,配对t检验的结果为t=2.233 27,p=0.075 85(p>0.05),说明在0.05水平下,该方法与GB 5009.36—2016没有显著性差异。该方法重复性好、准确度高、分析速度快、耗时短。因此,可以用于批量检测木薯粉中氰化物。     

SKALAR连续流动分析仪和异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测氰化物的对比

SKALAR连续流动分析仪测定水中氰化物操作步骤简单快捷,可实现在线蒸馏,50个样品位,一次可测多个样品,自动进样、试剂用量少、数据自动采集、分析结果准确度高分析速度快,极大提高了工作效率。而异烟酸-吡唑啉酮分光光度计法操作繁琐费时,仍是人工消解,蒸馏,人员工作量大,还要大量接触使用有毒有害试剂,将两种方法对氰化物的测定步骤、结果进行差异性的对比。     

饮用水中挥发酚国标测定法的改进

改进了国标法中对饮用水中挥发酚的测定方法,采用浓缩水样加碱蒸馏直接比色法代替国标法中的蒸馏萃取比色法。实验结果表明：改进后的方法标准曲线线性良好,回收率高,并且实验采用乙醇处理过的4氨基安替比林试剂,消除了空白管吸光值高的现象,提高了方法的灵敏度和结果的准确度。     

直接蒸馏/4-氨基安替比林法检测淡水鱼体内挥发酚的含量

确定对淡水鱼中挥发酚进行提取、检测的最优条件,并得出一种能准确检测鱼体中挥发酚含量的可靠方法。采用蒸馏水代替无酚水,用硬脂酸做消泡剂,采用100g/LNaOH溶液固定鱼样品中的挥发酚,用硫酸酸化再用直接蒸馏法提取鱼体中挥发酚,并用4-氨基安替比林染色法检测鱼体中挥发酚。结果表明:本方法的线性范围为0.002～6mg/L,检出限为0.05mg/kg,回收率为98.4%～107.0%。与传统检测方法比较,该方法操作简便、省时节能,适于推广。     

顶空气相色谱质谱法测定生活饮用水中14种挥发性卤代烃

目的:建立自动顶空气相色谱质谱法测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯14种挥发性卤代烃的含量。方法:样品经过60℃自动顶空平衡30 min后进样,采用DB-624毛细管色谱柱分离,气相色谱质谱法定量。结果:14种挥发性卤代烃在不同浓度下线性关系良好,相关系数为0.9950~0.9999;加标回收率为95.75%~100.67%;精密度为0.41%~3.58%。结论:本方法可以一次性完成生活饮用水中14种挥发性卤代烃的含量测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

基于气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定葡萄果实与葡萄酒中挥发性酚

利用固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱联用技术，建立测定葡萄与葡萄酒中19 种挥发性酚的多反应监测方法。该方法分别在葡萄汁与葡萄酒2 种基质中验证，方法检出限为0.02～1.01 μg/L，定量限为0.08～3.36 μg/L，具有较广线性范围且R2大于0.99，加标回收率在81.99%～122.72%范围内。具有较高的灵敏度、准确性和精密度。该方法应用于10 个葡萄果实样品和10 款葡萄酒中挥发性酚的检测，在所有样品中均能检测到19 种挥发性酚，其中香草酸、香草醛和4-乙烯基苯酚是葡萄果实含量较高的3 种挥发性酚；4-乙基苯酚、3-乙基苯酚和4-乙烯基苯酚是葡萄酒中含量较高的3 种挥发性酚。所测样品中目标物质含量范围均在方法线性范围内，该方法具有普遍适用性。     

不确定度在测定生活饮用水氰化物分析中的应用

目的:探讨不确定度在测定生活饮用水中氰化物分析中的应用.方法:应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定.结果:该方法测定水中氰化物的扩展不确定度为uc=0.00034mg/L.结论:为提高测定结果的准确性,减小不确定度,在检测过程中应采取一些技术改进措施.     

半微量定氮法中三氯乙酸提取挥发性盐基氮的改进

目的 提高三氯乙酸提取挥发性盐基氮效率。方法 研究了提取剂三氯乙酸和水的提取效果、结果稳定性,并考察了三氯乙酸做提取剂时氧化镁的添加量和判别指示剂,同时添加氯化铵做回收率实验。结果 按照标准方法用三氯乙酸浸泡的样品检测结果明显偏低,通过研究发现其样品溶液碱度未能达到方法要求,经优化后的方法加标回收率为94.0%～95.9%,相对标准偏差（RSD）为 0.57%;用水做提取剂的样品结果偏高,浸泡30min过程中,pH值中性环境样品持续腐败。结论 经优化后三氯乙酸提取法样品可以直接蒸馏无需过滤,从而简化检验流程;三氯乙酸给样品提供足够的酸性环境,抑制样品进一步腐败;通过方法学考察,优化后的检验方法满足实验要求。     

同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定饮用水中4种增塑剂

目的建立同位素稀释-气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定饮用水中3种邻苯二甲酸酯和己二酸二(2乙基己基)酯的方法。方法样品采用正己烷提取后,气相色谱三重四极杆质谱检测,内标法定量。结果方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限为0.1~0.5 g/L。各组分平均回收率为92.3%~105.3%,相对标准偏差为0.4%~5.5%。实际样品中3种增塑剂有检出。结论该方法操作简单,准确度和灵敏度高,重现性好,可作为生活饮用水中增塑剂含量检测的确证方法。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中17种酚类化合物

为了解决同时测定纺织品中多种酚类化合物的问题,建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中17种酚类化合物的分析方法。样品用氢氧化钾溶液(2 mol/L)超声提取,将提取溶液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析。该方法在0.05~0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9990;方法的定量限为0.05 mg/kg,平均回收率为89.3% ~ 117.6 %,相对标准偏差小于9.3 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中17种酚类化合物的分析测定。     

植物性食品中氰化物的测定

建立了蒸馏提取-异烟酸-吡唑啉酮比色法测定植物性食品中氰化物含量的检测方法。方法的线性范围为0.2μg/mL;称取10g样品时,氰化物的最小检出量为0.04mg/kg;实际样品的添标回收率为94%-105%;相对标准差(RSD)≤10%。本法操作简单、准确度高、重现性好。