电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L~0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中硒的分析方法.研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除.在优化的工作条件下,硒的检出限(σ=3)为0.167μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.203%,线性范围为0～100μg/L.应用该方法测定了不同富硒麦芽中的硒含量为11.729～32.746μg/g,加标回收率为94.1%～101.6%.     

富硒食品中元素硒检测技术的应用研究进展

硒在人体中具有重要作用,参与人体抗氧化、免疫调节、甲状腺功能等多个生理过程。因此,科学检测富硒食品中的硒含量对于保障人们的营养和健康至关重要。文章主要介绍了富硒食品中元素硒含量常用的检测方法：氢化物发生—原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、荧光分光光度法等测试方法的原理、应用及特点,指出未来硒测试朝着多方法集成的方向发展,以期为富硒食品中元素硒的检测提供借鉴。     

特殊医学配方乳粉中硒测定方法探讨

探讨原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途婴儿配方乳粉中硒含量的结果差异和方法影响因素。电耦合等离子体质谱法的测定结果较原子荧光光谱法的测定结果高10%左右,电耦合等离子体质谱法影响因素主要在于质谱多原子离子干扰和碳增益效应,而原子荧光光谱法主要受硒的形态释放程度和还原反应效率制约。电感耦合等离子体质谱法在测定过程上较原子荧光光谱法操作简便,而电耦合等离子体质谱法的测定结果普遍高于原子荧光光谱法的测定结果。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒发芽糙米中的硒含量

对氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定富硒发芽糙米硒含量的方法.研究表明:其检出限为0.2μg/L,相对标准偏差RSD为0.94%,平均回收率为99.74%,精密度高、稳定性好、简便快速,适合于富硒发芽糙米中硒的定量分析.通过测定采用不同浓度亚硒酸钠溶液富硒处理的发芽糙米的总硒、有机硒和无机硒含量,确定选择硒浓度为50 mg/L的溶液富硒处理后的发芽糙米品质较好.     

原子荧光法测定富硒米中的硒含量

采用微波密闭H2O2-HNO3消解样品中的硒,以氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒米中微量硒元素的含量.方法的检出限为0.0558ng/mL,线性范围为0～300ng/mL,回收率为86.7%～102.0%.方法适用于富硒米中硒含量的测定,结果令人满意.     

等离子体质谱法与原子荧光光谱法测食品中砷、汞、硒、锑的方法比对

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法与氢化物—原子荧光光谱法测定食品中砷、汞、硒、锑的方法。通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法进行对比研究,比较了两者的线性范围、准确度、精密度等。在优化了的实验条件下,利用国家标准物质验证两种方法的可靠性与准确度。结果表明,测定值均在标准值允许范围内,两种方法准确度高、精密度好、灵敏度高,具有很强的可比性等。     

HG-AFS测定保健品及富硒食品中的硒

建立了测定硒的方法.采用微波消解氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定灵芝孢子粉、超微硒粉及富硒大米中的硒.方法的检出限为3 ng,线性范围为0.01 μg～0.2μg,平均回收率在87.5%～101.2%之间(n=5).     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其 合成中间体的结构

目的 研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法 用红外光谱仪扫描, 质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果 鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团, 分子离子与碎片离子。结论 成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定香辛料中的铅

目的 比较石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定调味品中的铅含量。方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法石墨炉原子吸收光谱法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 第二法电感耦合等离子体质谱法为参照,用2种不同方法对市场上抽取的香辛料中的铅含量进行测定,同时对2种方法的准确度、重复性、精密度进行比较,通过对加标样和质控样中铅的含量测定来验证这2种方法的准确性和可靠性。结果 石墨炉原子吸收光谱法的平均加标回收率为76.4%,相对标准偏差6.1%;电感耦合等离子体质谱法的平均加标回收率为97.3%,相对标准偏差0.4%。结论 电感耦合等离子体质谱法的回收率高于石墨炉原子吸收光谱法,且准确度高,稳定性好,分析速度快的优点。     

液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较

目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法:样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法:酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C_(18)固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4~10μg/kg和0.5~10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%~106.0%,精密度为2.5%~6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%~96.60%,精密度为1.4%~5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定黄酒中氧化钙含量的方法对比研究

目的比较火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定黄酒中的氧化钙含量。方法将黄酒样品、加标试样样品、质控样品通过微波消解仪消解,定容后分别用火焰原子吸收分光光度计,电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中钙的含量,并对2种方法的线性范围、方法检出限、精密度和回收率进行考察。结果FAAS法的方法检出限和精密度分别为0.10μg/m L和0.0223 g/L,ICP-OES法的方法检出限和精密度分别为0.015μg/m和0.00873 g/L,ICP-OES法有更低的检出限和更高的精密度,2者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3%以内,回收率在96.4%～102.6%之间,相关系数r为0.9995～0.9999,这2种方法中标准参考物质菠菜(GSB-6)中的钙含量的测定值在标准参考范围内。结论FAAS法测定黄酒中的氧化钙,前处理操作复杂,并且酸度对测定结果有较大影响,同时该法的检出限较高和精密度较低,而ICP-OES法线性关系好,检出限低,稳定性好,回收率高,测定结果准确,因此该法更适合黄酒中氧化钙的测定。