不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。     

风干肠贮藏过程中挥发性风味物质的变化及异味物质分析

利用动态顶空制样-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合气味活度值（odor activity value,OAV）以及感官评价,对不同贮藏时间（0、7、14、21、35、49、77 d）的风干肠挥发性风味物质进行检测,分析贮藏过程中各类挥发性物质变化情况,并对造成异味的主要物质进行鉴别。结果表明：不同贮藏时间的样品中,分别检出挥发性风味物质59、56、63、58、73、68、71 种,主要为酯类物质;随着贮藏时间的延长,风干肠样品色泽变黑,失去光泽,异味逐渐增加,可接受度降低,其中有21、21、17 种风味活性物质分别与感官评价中色泽、风味、可接受度评分显著相关;经过OAV分析以及气相色谱-嗅闻鉴定,辛酸乙酯、1-辛烯-3-醇、正己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反,反-2,4-癸二烯醛可能是造成风干肠异味的主要物质。     

不同贮藏期冷却滩羊肉煮制后挥发性气味物质的变化

为研究不同贮藏期冷却滩羊肉煮制后挥发性气味物质的变化,采用固相微萃取-气相色谱-质谱结合电子鼻技术对0～4℃不同贮藏期(0、2、4、6、8、10 d)冷却滩羊肉煮制后产生的挥发性气味物质进行测定,并从宏观角度对挥发性气味物质的气味强度进行分析.最终共检测到38种挥发性气味物质,包括醛类19种、醇类11种、酮类4种、酸类...     

顶空气相色谱质谱联用法分析芝麻油的挥发性气味成分

应用顶空气相色谱质谱法分析了芝麻油的挥发性气味成分,讨论了顶空和气相色谱质谱联用仪的操作参数.经质谱数据检索可知,芝麻油的挥发性气味成分主要分为含氧、含氮和含硫3类化合物.     

静态顶空与固相微萃取法分析婴幼儿辅食营养包中哈喇味的主要成分

为研究婴幼儿辅食营养包中哈喇味的主要成分,采用静态顶空与顶空固相微萃取技术提取婴幼儿辅食营养包中的气味成分,通过气相色谱-质谱联用技术进行定性分析,对两种方法所得的气味成分进行比较分析。结果表明:加速氧化实验后,样品中醛类含量变化最明显,两种检测方法中严重组和中度组挥发性成分都以醛类化合物为主。推测己醛、2-戊基呋喃、（E,E）-2,4-壬二烯醛、（Z）-14-甲基-8-十六碳烯-1-缩醛可能是婴幼儿辅食营养包中产生哈喇味的主要因素,而哈喇味可能是由其中几种物质相互作用而产生的。      

甜玉米成熟过程中挥发性风味物质的变化规律

以“仲甜9号”、“珠玉甜8号”、“珠玉甜1号”3 个品种甜玉米为材料,研究甜玉米籽粒成熟过程中挥发性风味物质的变化规律。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析技术,结合NIST14质谱数据库比对、保留指数分析、气相色谱嗅闻分析等方法对挥发性风味物质进行鉴定,利用内标法测定其含量,构建甜玉米挥发性风味活性化合物组成谱,评价甜玉米香气品质与特征。结果表明：3 种甜玉米在成熟过程中共检测到61 种挥发性风味物质;成熟度对挥发性风味物质种类和含量有显著影响,随成熟度增加,壬酸乙酯、1-庚醇、1-己醇含量显著下降,苯乙烯、甲苯、乙苯、1,3-二甲基苯含量显著增加,籽粒成熟过程中以积累芳香烃为主。在气味特征方面,随着籽粒的成熟,脂香强度明显增强,青香强度明显减弱。甜玉米品种之间存在差异,“仲甜9号”甜玉米成熟期时挥发性风味物质种类和含量明显高于其他2 个品种,且整体风味强度最大。     

北京烤鸭腿皮与腿肉关键挥发性风味物质解析

为揭示传统北京烤鸭鸭腿的关键挥发性风味物质,采用固相顶空微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(HS-SPME-GC-O-MS)对4种最具代表性北京烤鸭的腿皮、腿肉挥发性风味物质进行定性与定量分析,并结合气味活性值(OAV)与贡献率确定关键挥发性风味物质组分,通过风味重组试验、风味缺失试验与感官评价三角检验法确证北京烤鸭关...     

顶空固相微萃取气质联用技术在谷物食品中的应用研究进展

顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术可对谷物食品挥发性或难挥发性风味物质进行富集并对混合成分鉴定、定性定量分析,具有操作简便、高效、准确、无需有机溶剂等优点,是目前应用较为广泛的风味分析方法。该文概述顶空固相微萃取及气相色谱质谱技术的原理和特点,着重研究在谷物原料,不同种类谷物加工食品加工工艺、贮藏挥发性风味物质等的研究进展,同时对顶空固相微萃取气质联用技术在谷物食品研究方向进行展望。     

玫瑰、百合煎饼风味成分比较研究

为探究玫瑰、百合对煎饼风味的提升作用,本研究以原味、玫瑰和百合煎饼为对象,通过顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定煎饼中的挥发性风味物质,对其相对含量进行聚类层次分析并计算相对气味活度值,采用高效液相色谱法(HPLC)分析煎饼中有机酸含量.从3种煎饼中共分离出51种挥发性风味物质,...     

食品挥发性风味分析技术概论

风味是食品重要的组成部分,影响着新产品的开发和消费者选择。食品挥发性风味复杂,种类多样,富含多种香气化合物。近年来很多研究者尝试运用风味化学的研究手段解析食品的风味成分特征,从而表征风味轮廓。本文从风味的定义,风味物质提取包括吹扫捕集、固相动态萃取（Solid Phase Dynamic Extraction,SPDE）、搅拌棒吸附萃取（Stir Bar Sorptive Extraction,SBSE）,风味成分的分析包括顶空分析（静态顶空、动态顶空）、气相色谱-嗅闻质谱（Gas Chromatography-Olfactometry-Mass Spectrometer,GC-O-MS）及可切换式全二维气相色谱-嗅闻-质谱（SGC×GC-O-MS）,分子感官科学包括关键气味活性化合物准确的定性定量分析、香气模型的构建、缺失实验和香气重组物等方面进行总结,以期为食品风味研究技术的提升和风味品质的改善提供新的思路和技术参考。     

食品接触塑料材料及制品中高关注化合物的高分辨质谱分析技术研究进展

食品接触塑料材料及制品向食品可能发生的高关注化合物迁移一直是食品接触材料安全研究和合规管理的重点。这些高关注化合物分为有意添加物和非有意添加物。由于塑料食品接触材料高关注化合物来源复杂,迁移水平低且相当数量是未知的物质,在缺乏完整的化学物结构数据库、质谱谱图数据库以及标准品等情况下,对这些物质的鉴定和定量测定一直是食品接触材料安全分析所面临的重大技术挑战。近年来,基于气相色谱、液相色谱与各种高分辨率质谱联用的分析技术被视为一种有效手段,逐渐应用于对食品接触材料中高关注化合物的鉴定和定量分析。本文重点介绍近年来针对食品接触塑料高关注化合物分析的高分辨精确质谱(high resolution mass spectrometry, HRMS)分析技术进展,包括迁移试验条件、前处理技术、数据采集以及数据处理技术等。并总结应用HRMS技术所分析的不同食品接触塑料中的高关注化合物,以期为食品接触塑料的风险评估和管理工作提供参考。     

超声辅助溶剂萃取结合气相色谱-质谱法分析自热食品聚丙烯包装中挥发性成分

对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3 种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4 种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结合色谱保留指数对检出物质定性,利用毒理学关注阈值法确定其Cramer分类等级,并计算相对气味活度值分析潜在气味物质。结果表明：正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的萃取效果相近,均对烃类物质有较好的提取效果;而乙醇对酯类物质的提取效果较好。3 种自热食品聚丙烯包装样品中共检测出72 种挥发性成分,其中N-(2-乙氨基)-1,3-丙二胺、壬醛、2,4-二叔丁基酚、2,6-二叔丁基对甲酚等12 种成分需引起关注。通过查阅资料,共确定14 种挥发性气味物质,其中壬醛、正十一烷和正十六烷等可能对自热食品聚丙烯包装的气味有潜在贡献。本研究为自热食品聚丙烯包装挥发性成分的分析提供一定的方法依据,并为自热食品聚丙烯包装的安全性评估和气味分析提供数据支持。     

食品接触材料样品前处理和检测方法研究进展

近年来,食品接触材料中有害物质迁移导致的食品安全问题已经引起了社会各界的广泛关注。食品接触材料中有害物质具有种类多、来源广、成分复杂、未知性强等特点,选择合适的样品前处理方法结合快速、灵敏、准确以及多组分同时检测的分析检测方法是食品接触材料安全评价的关键。本文简要介绍了食品接触材料中有害物质的危害性,食品接触材料种类以及食品接触材料中非有意添加物的来源,重点评述了食品接触材料的样品前处理方法和分析检测方法,并对食品接触材料分析检测存在的问题及未来的发展趋势进行了分析和展望。     

色谱分析法在葡萄酒农药残留检测中的应用进展

葡萄酒具有丰富的营养价值和良好的保健功效,近年来深受人们的喜爱。葡萄栽培中滥用农药会使其残留在葡萄上并最终转移到葡萄酒中,长期饮用会损害人体健康。随着人们食品安全意识的提高,葡萄酒的农药残留问题逐渐受到关注,因此建立适合葡萄酒中农药残留的分析方法对保障食品安全有非常重要的意义。目前研究葡萄酒中农药残留分析的方法很多,其中以色谱技术为主。本文对近年来应用于检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法——气相色谱法、气相色谱质谱法、气相色谱串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法和气/液相色谱-高分辨质谱法的优点和限制因素进行了概述,并对其发展前景进行了展望。     

食品中香料香精分析方法研究进展

近年来随着生活水平的提高,消费者在追求食品健康安全的同时更看重口味的变化,促进了食用香精的快速发展。但是香料香精的过量使用和非法添加违禁成分等问题依然突出,对消费者的健康造成潜在危害,因此,对食品中香料香精成分进行高通量、灵敏、快速的分析十分必要。本研究综述了食品中香料香精分析方法的前处理技术,包括蒸馏法、固相萃取法、超临界流体萃取法和顶空法等样品前处理方式,详细介绍了各种方法的原理、优缺点及适用范围。对香料香精的检测方法进行了介绍,包括气相色谱串联质谱法、全二维气相色谱串联质谱法、气相色谱嗅觉测量技术、电子鼻电子舌技术、稳定同位素质谱技术、超临界流体色谱技术等检测方法,并对其未来发展进行了展望,以期为食品中香料香精检测技术的发展提供参考。     

食品接触材料用硅橡胶检测研究进展

硅橡胶以其优良的稳定性和安全性被广泛应用于食品接触材料领域,随着硅橡胶在食品工业上的广泛应用,其使用过程中的安全性也逐渐受到人们的重视。本文综述了食品接触材料用硅橡胶中可能迁移出的有毒物质,列举了国际上关于食品接触用硅橡胶材料的相关检测标准及法规,介绍了分析推断硅橡胶老化机制的仪器分析方法,总结了食品接触用硅橡胶制品迁移到食品或食品模拟液中的环硅氧烷和重金属离子等有毒物质的具体检测方法。目前,在日常食品接触用硅胶制品的使用过程中,迁移到食品中最多的有害物质是挥发性环硅氧烷,国内外主要应用气相色谱法、气质联用法或核磁共振法来定性定量分析检测迁移到食品中的环硅氧烷。本文旨在对日常使用过程中硅橡胶的安全性的判断及国内食品接触用硅橡胶材料标准的制定提供一定的参考。     

非靶向筛查技术用于食品接触用小家电的检测与评价

目的 建立一种食品接触用小家电整机筛查和评估技术。方法 模拟厨房家电制作或接触食物的使用场景,采用气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法,构建整机非靶向筛查技术,并应用于食品接触用家电产品:不粘电热锅、酸奶机、折叠水壶、测温勺、咖啡机、搅拌杯和制冰机。结果 所测样品中挥发性物质均未检出;酸奶机、折叠水壶和测温勺中检出半挥发性物质和不挥发性物质包括芥酸酰胺等20个化合物,7种检出物包括折叠水壶中的溶剂黄56、月桂酰胺,测温勺中的2-甲基-N-[(2-甲基丙氧基)-甲基]-2-丙烯酰胺、N-丁基苯磺酰胺、硬脂酸甲酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙酮的暴露量超过安全暴露阈值,需引起健康风险关注。结论 本研究开发的整机筛查方法快速有效,适用于家电产品的食品安全评价。     

食品塑料包装材料中有机锡化合物分析方法研究进展

有机锡化合物具有脂溶性,易通过食品包装材料进入食物中产生富集,对人体具有一定毒性,其有机锡种类繁多、分析过程复杂,毒性问题日益受到人们广泛关注。对食品包装材料中有机锡化合物分析方法的研究进展进行了概述,对样品前处理方法进行了介绍:主要有超声波萃取、微波萃取、固相萃取和固相微萃取等。分析方法主要包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-电感耦合等离子体原子发射光谱法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法等。最后,展望了食品包装材料中有机锡化合物分析方法的发展趋向。     

金属罐内层涂料三聚氰胺迁移量的测定

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定食品接触材料中三聚氰胺迁移量.通过不同试验条件对比,结合国家标准,并通过实际样品测试发现:在食品加工、包装、消毒过程中,在一定条件下会使有些材料发生三聚氰胺迁移情况,带来食品质量安全问题.本试验结果为食品包装材料生产企业、食品生产加工企业提供了一定的技术支持,同时为...     

基于FT-IR和GC-MS分析市售PLA吸管中挥发性物质

通过傅里叶变换红外光谱法对收集的市售聚乳酸（polylactic acid，PLA）吸管样品进行成分鉴定，采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）法对吸管样品进行非靶向分析，结合保留指数、NIST谱库和MS-DIAL解卷积定性，利用物质数据库对化合物进行溯源和安全风险关注。结果表明，样品均为PLA或以PLA为基材，不同程度混合了聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯；GC-MS分析检测出41 种挥发性物质，顶空GC-MS检出173 种挥发性物质，主要为塑料添加剂以及可能来源于原材料的杀虫剂、洗涤剂等，部分物质安全性应当被重点关注。GC-MS和顶空GC-MS结果相互补充，有利于更准确地分析挥发性物质。本研究为市售PLA吸管中挥发性物质的分析及安全风险评估提供基础。