缓解体力疲劳保健食品桂芍舒逸口服液指纹图谱研究

目的建立缓解体力疲劳保健食品桂芍舒逸口服液的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法建立桂芍舒逸口服液的指纹图谱,利用二极管阵列检测器全波长扫描选定最佳波长,用对照品标示其中几种特征峰的成分,以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 mL/min。结果最佳测定波长为230nm,建立了桂芍舒逸口服液的指纹图谱,标示出了14个共有峰,指认出了芍药苷、甘草苷、甘草酸铵3种成分的特征峰。结论本实验所建立的指纹图谱测定过程简单,方法稳定可靠,在相同条件下能够同时检测更多的成分,可用于桂芍舒逸口服液的质量控制,同时为后续一测多评法开展奠定了基础。     

独活寄生颗粒质量标准研究

目的:完善和提高独活寄生颗粒质量标准。方法:采用薄层鉴别法对独活寄生颗粒中的茯苓和桂枝进行定性鉴别;采用HPLC法测定白芍中的芍药苷含量。结果:通过薄层鉴别方法,分别检出茯苓和桂枝;通过HPLC法测得白芍中芍药苷的含量稳定,可靠;其含量平均回收率为98.9%,RSD为1.0%。结论:该方法能够对白芍中的芍药苷进行准确、快速地定性、定量分析,稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

全虫胶囊质量标准研究

目的建立全虫胶囊的质量标准。方法采用显微鉴别法鉴别全虫胶囊中全蝎、地龙、杜仲、白芍、甘草;采用薄层色谱法(TLC)鉴别全虫胶囊中当归、甘草、牛膝、威灵仙;采用高效液相色谱法(HPLC)测定全虫胶囊中芍药苷和阿魏酸含量。结果显微鉴别及TLC鉴别专属性强。芍药苷在0.1768~1.1786μg范围内线性关系良好(r=0.999);平均回收率为98.01%,RSD为1.01%(n=9);阿魏酸在0.0388~0.2590μg范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为97.92%,RSD为2.17%(n=9)。结论所建立方法稳定可靠,可控制全虫胶囊质量。     

参梅养胃颗粒质量标准研究

目的进一步完善参梅养胃颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中的甘草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)对芍药中的芍药苷进行含量测定。结果薄层斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;芍药苷在19.23~173.1μg/m L范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.59%,RSD=1.87%(n=6)。结论建立的定量定性方法简便、准确、精密度高,可有效用于参梅养胃颗粒的质量控制。     

前列舒乐胶囊质量标准研究

目的建立控制前列舒乐胶囊质量的方法。方法用薄层色谱法定性鉴别制剂中的淫羊藿、黄芪、川牛膝;用高效液相色谱法（HPLC）测定淫羊藿苷含量。结果定性鉴定了制剂中的淫羊藿苷、黄芪甲苷及川牛膝;HPLC测定本品淫羊藿苷在0.37～7.47μg范围内线性关系良好,平均回收率98.9%,重现性试验RSD 2.2%。拟限定本品淫羊藿苷含量为每1 g不得少于8.0 mg。结论以上方法可有效地控制前列舒乐胶囊的质量。     

前列舒乐胶囊质量标准研究

目的 建立控制前列舒乐胶囊质量的方法.方法 用薄层色谱法定性鉴别制剂中的淫羊藿、黄芪、川牛膝;用高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊藿苷含量.结果 定性鉴定了制剂中的淫羊藿苷、黄芪甲苷及川牛膝;HPLC测定本品淫羊藿苷在0.37～7.47 μg范围内线性关系良好,平均回收率98.9%,重现性试验RSD 2.2%.拟限定本品淫羊藿苷含量为每1 g不得少于8.0 mg.结论 以上方法可有效地控制前列舒乐胶囊的质量.     

药食两用中药来源石头饼的工艺优化及质量控制研究

目的 优化药食两用中药来源石头饼工艺,并建立质量控制方法。方法 以感官评价为指标,在单因素考察基础上,采用随机正交试验,对石头饼关键工艺参数进行优化。采用薄层色谱法鉴别、高效液相色谱法对石头饼中黄芪、山茱萸等药味及所含马钱苷进行定性和定量分析。结果 单因素试验结果表明,药食两用中药与小麦粉配比为5%～10%、饼皮厚度为1～2 mm、200℃烘焙10～15 min时,石头饼感官评价得分较高;酵母、棕榈油添加量对石头饼总体感官评价结果影响不大,结合实际,确定酵母添加量为1%,棕榈油涂抹石子进行加工。正交试验结果表明,药食两用药粉配比为10%、饼皮厚度为1～2 mm、200℃烘焙16 min时,所得石头饼感官评价结果良好,工艺稳定可行。薄层色谱及含量测定结果表明,黄芪、山茱萸等药味薄层色谱鉴别方法斑点清晰、阴性无干扰,含量测定方法学考察结果良好,马钱苷平均含量为0.14mg/g。结论 优化的药食两用石头饼工艺稳定可行,建立的定性、定量方法能够有效对该石头饼进行质量控制。     

补血养生口服液的质量标准研究

目的 建立补血养生口服液的质量标准.方法 采用薄层法定性鉴别制剂中丹参,采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量.结果 在薄层色谱中能检出丹参,淫羊藿苷在0.029～0.174 μg范围内有良好线性关系,回归系数r=0.9996,平均回收率为95.94％,RSD为1.54％.结论 本方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于补血养生口服液的质量检测.     

HPLC法同时测定大黄蛰虫片中3种成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法同时测定大黄蛰虫片中芍药苷、甘草苷、黄芩苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法测定样品含量.色谱条件:色谱柱为Boston C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 芍...     

基于指纹图谱和化学计量学的白芍产地溯源和质量评价

目的 建立白芍高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学进行分析与评价。方法 采用HPLC法测定31批不同产地白芍中没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷和丹皮酚8种成分含量,并用中药指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价。结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法分析化学计量学方法,对其进行质量评价。结果 所建立的白芍HPLC指纹图谱共标定了11个色谱峰,经对照品比对鉴定出8个色谱峰并进行含量测定;相似度和聚类分析结果显示,不同产地白芍质量存在差异;含量测定结果显示不同产地白芍中8个成分种类并无差异,但含量差异较大,其中山西产地芍药苷、芍药内酯苷平均含量较高,四川产地五没食子酰葡萄糖和丹皮酚平均含量较低;进一步用主成分分析进行综合评价,发现山西和浙江产地白芍质量较优;利用正交偏最小二乘法分析得出白芍总苷、芍药内酯苷和芍药苷为主要差异成分。结论 本研究建立的白芍HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法能够快速、科学、准确地应用到白芍的产地溯源和质量评价中。     

甘草对银耳菌发酵代谢及发酵液抗氧化活性的影响

目的 探究甘草对银耳菌液态发酵代谢及发酵液抗氧化活性的影响。方法 通过液态发酵制备不同甘草添加量的银耳发酵液, 对发酵液的pH、色素含量、生物量、银耳胞外多糖(Tremella fuciformis polysaccharide, TFPs)含量及结构变化、抗氧化活性变化进行分析。结果 添加甘草可抑制银耳菌色素的分泌, 并影响发酵液的pH; 当甘草添加量为10%时, 发酵120 h后, 生物量由(4.47±0.01) g/L显著增加至(13.04±1.86) g/L (P<0.05); 甘草添加量为2%时, 发酵24 h, TFPs产量达到最大值(28.00±1.31) g/L。添加甘草还可显著增加发酵上清液的抗氧化活性(P<0.05), 甘草添加量为6%, 发酵72 h, 发酵上清液对DPPH·清除率最高可到(98.23±0.10)%、发酵96 h, ABTS+·清除率最高可达到(99.11±0.15)%, 比未添加甘草的对照组分别增加了7.30%和5.18%。红外光谱确证, 添加甘草没有改变银耳菌发酵产生的胞外多糖的结构。结论 添加甘草能抑制银耳色素的分泌, 同时能增加发酵上清液中的TFPs含量及发酵上清液的抗氧化活性, 为促进银耳菌双向发酵体系的研究及健康产品的开发提供参考。     

三种L-苏氨酸的测定方法比较

目的:比较3种测定L-苏氨酸含量的方法。方法:对三种L-苏氨酸的测定方法:纸层析法、薄层层析法、高效液相PITC柱前衍生法进行了比较和优化。并用以上三种方法测定10份发酵液样品中的L-苏氨酸含量及加标回收率。结果:纸层析法、薄层层析法和高效液相PITC柱前衍生法三种方法的决定系数分别为0.9938、0.9971和0.9992,检出限分别为:5、7和1.2 μg/L。在每组样品的方差方面,高效液相PITC柱前衍生法方差最小,纸层析法和薄层层析法相近。三种方法平均样品加标回收率分别为95.60%、95.10%和99.30%。三种方法用来检测样品中的L-苏氨酸含量均效果良好。在准确性方面,高效液相PITC柱前衍生法的准确性最好,纸层析法和薄层层析法次之。结论:纸层析法和薄层层析法成本低,适合部分对精确度要求不高的含量测定。高效液相PITC柱前衍生法测定精确,成本较高,速度快,适合精确测定。     

参芪降糖颗粒提取工艺的优化及定性鉴别

目的优化参芪降糖颗粒的提取工艺,初步建立其薄层色谱的鉴别方法。方法采用水煎煮法对参芪降糖颗粒进行提取,以干浸膏得率为评定指标,通过正交试验设计对煎煮时间、煎煮次数和加水量进行考察,优选参芪降糖颗粒的提取工艺,采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对参芪降糖颗粒中的黄芪\葛根\丹参进行TLC定性鉴别。结果最佳提取工艺为处方药材加10倍水,提取2次,每次1.5 h。TLC图斑点清晰、重现性好、阴性无干扰。结论参芪降糖颗粒提取工艺合理、可行,薄层鉴别方法简单可靠,为其开发利用提供科学依据。     

竹叶石膏汤中人参药材鉴别及含量测定

目的对竹叶石膏汤中人参药材进行鉴别并测定其含量。方法通过薄层色谱法对竹叶石膏汤中人参药味进行定性鉴别,通过高效液相色谱法对竹叶石膏汤中人参含量进行测定。结果在所建立的薄层方法中,竹叶石膏汤供试品与人参单煎、人参药材、人参对照药材及人参皂苷标品相同位置呈现相同斑点,证明复方中人参药材的存在。建立了竹叶石膏汤中人参含量测定的高效液相色谱方法,其方法学考察结果良好。测得人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1含量分别为0.25、0.21、0.22mg/g。结论建立的竹叶石膏汤中人参药材鉴别及含量测定方法的专属性、重现性良好,操作方便快捷,可用于竹叶石膏汤的质量控制。     

食用油中植物甾醇测定方法的优化及含量分析

研究了食用油中植物甾醇的检测方法,并将液相色谱法与薄层色谱法、实验室优化的方法进行了比较,结果表明,优化后的方法具有分析速度快、准确性高和精密度好的优点。同时,利用此检测方法,对油脂加工过程中植物甾醇的含量进行了追踪分析,考察了油脂在精炼过程中的甾醇损失情况。另外,还对不同种类植物油的毛油和脱臭馏出物中植物甾醇的组成及含量进行了分析,为将来相关领域开发应用方面的研究提供了参考数据。     

一测多评法测定不同产地桑叶中5种黄酮类成分的含量

目的 建立桑叶中五种黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山奈酚)同时测定的一测多评法,并分析不同产地桑叶中黄酮类含量并进行聚类分析。方法 采用高效液相色谱法,建立其他成分与参照物异槲皮苷的相对校正因子,通过PCA主成分分析及聚类热图进行聚类分析;结果 相对校正因子具有良好的耐用性,一测多评法与外标法所测结果无明显差异;不同产地桑叶种黄酮类成分含量差异较大,且无明显产地聚类特性;结论 一测多评法适用于桑叶中五种黄酮类成分的同时测定;桑叶药材需规范化种植以保证药材质量的可靠性,确保疗效的稳定及安全。     

绿原酸分析测定方法研究新进展

为了更准确地检测绿原酸的含量,对绿原酸含量分析的测定方法进行了综述。目前的检测方法主要有:紫外分光光度法、二阶导数光谱法、可见分光光度法、阻抑-催化褪色光度法、差示导数光谱法、二阶导数差示脉冲极谱定量分析法、胶束薄层色谱法、流动注射化学发光分析法、毛细管区带电泳法、薄层色谱扫描法(TLC法)、高效液相色谱法(HPLC法)、反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)、系数倍率法、导数极谱法和HPLC法与其它方法的联用等,同时对绿原酸的检测方法进展进行了展望。     

高效液相色谱法测定鱼粉中色氨酸及不确定度评定

目的探讨利用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)测定饲料中色氨酸含量的方法,并对动物性饲料原料鱼粉中色氨酸含量检测过程的不确定度进行计算和评定。方法采用高效液相色谱仪,通过优化前处理过程和色谱条件,建立饲料中色氨酸含量的高效液相色谱测定方法,并针对鱼粉进行实际样品测定。依据测量不确定度评定和表示的要求,通过获取的数据对高效液相色谱法测定鱼粉中色氨酸过程的不确定度进行评定。结果选择的智利鱼粉中色氨酸含量为0.64%,测量结果的不确定度为0.01%;色氨酸检测过程中,样品的水解、试液的转移稀释、标准物质的纯度以及制备过程、液相色谱测定的重复性是测量误差的主要来源。结论本研究建立的液相色谱法可用于饲料中色氨酸含量的测定,同时构建的鱼粉中色氨酸含量的不确定度评定方法为检测过程的质量控制提供了参考。     

食品中米酵菌酸测定方法研究进展

近年来因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为以后的米酵菌酸测定方法的开发提供参考。     

枸杞色素的提取及纯化技术

以制汁、制酒后的枸杞残渣为原料,通过有机溶剂进行提取,得到枸杞色素粗提品。试验结果表明,最佳提取溶剂乙酸乙酯,55℃下提取1h,提取3次可得最大提取率69%。用氧化镁柱层析对粗品进行纯化,用石油醚能有效洗脱粗品中的脂溶性杂质,再用石油醚丙酮(体积比10∶1)为洗脱液可有效洗脱得到类胡萝卜素,采用薄层色谱法(TLC法)、高效液相法(HPLC法)测定,β胡萝卜素、类胡萝卜素的纯度可达78%。