烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定

采用固相萃取和气相色谱/质谱法同时测定了同一生产线不同生产点抽取的同一牌号31个烟丝样品中的氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量.结果表明:①5种拟除虫菊酯的检出限在2.9～36ug/kg之间,平均回收率为75.7%～110.0%,相对标准偏差0.65%～5.63%;②样品中均残留氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和顺式氯氰菊酯,但均未超过最高残留限量.     

超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药

目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH_4]~+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]~+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1～20μg/L范围内线性关系良好(r~20.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2～10μg/kg范围内回收率为85.2%～106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力验证研究

通过参加“CFAPA-1716蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定”能力验证,加强本实验室对蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的检测能力,从而保障食品安全监督工作的质量。样品按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）第二部分方法二进行处理,通过气相色谱仪测定。样品中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的|Z|均小于2,表明本实验室对于蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力较好。     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。     

气相色谱法测定酸奶中4种拟除虫菊酯农药的残留

采用液液萃取法提取、气相色谱电子捕获(ECD)检测器对4种拟除虫菊酯农药(联苯菊酯、氯氟氢菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在酸奶体系中的残留进行测定。结果表明,4种拟除虫菊酯农药以0.50,0.75和1.00 mg/L的3个添加水平时的检出限范围是0.004~0.013 mg/L,标准曲线的相关系数大于0.999。前处理方法简单,GC分析时间为37 min,4种农药在酸乳中的添加回收率为82.49%~111.66%。该方法快速、灵敏度高、各项指标均满足4种拟除虫菊酯在酸奶体系中残留检测的要求。     

冷冻干燥法在气相色谱法测定干枣中7种 拟除虫菊酯类农药残留中的应用

目的建立冷冻干燥-气相色谱法测定干枣中7种拟除虫菊酯类农药。方法试样经冷冻干燥后粉碎,乙腈超声提取,离心,弗罗里硅土柱净化后气相色谱仪直接测定,外标法定量,阳性样品经气相色谱质谱联用法确证。结果加标回收率范围为72.3%~120.1%,相对标准偏差(RSDs)在2.1%~8.1%。将本方法用于实际样品分析,61份干枣中联苯菊酯检出5份,甲氰菊酯检出7份,高效氯氟氰菊酯检出22份,氯氰菊酯检出5份,氰戊菊酯检出6份,氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出。结论此方法准确度高,可用于干枣中7种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

QuEChERS-GC-MS/MS法测定淡水鱼中6种拟除虫菊酯的残留量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）结合QuEChERS前处理技术检测淡水鱼（鲤鱼、鲟鱼、鲢鱼）中6种拟除虫菊酯（氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯）的残留量。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基键合硅胶（C18）粉末分散固相萃取（SPE）净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测（SRM）模式测定,内标法定量。结果表明,6种拟除虫菊酯在3～300 μg/L的质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数＞0.999 5,检出限（LOD）低于0.9 μg/kg,定量限（LOQ）低于3 μg/kg,在添加水平分别为3 μg/kg、30 μg/kg及300 μg/kg时,6种拟除虫菊酯的平均回收率在83%～102%之间,相对标准偏差（RSDs）在0.9%～4.9%之间。该方法简便、快速,灵敏度高,能够满足市场上淡水鱼中6种拟除虫菊酯的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量

采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯。坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测。试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL～0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg～0.002 4 mg/kg,回收率在94.2%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.93%～3.88%。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

基质固相分散-气相色谱法测定胡萝卜中百菌清和拟除虫菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率为80.5%～107.6%,相对标准偏差小于7%,方法检出限为0.003～0.006mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求。     

气相色谱法快速测定食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

本文通过气相色谱法检测食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量。本文采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取目标农残,溶液用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,同样的溶液用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农残。该方法在国标基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,大大缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度好,相关系数0.9986～0.99998,定量限0.001～0.06mg/kg,相对标准偏差RSD小于5.0,加标回收率90.8%～108.3%。     

生菜中高效氯氰菊酯农残分析方法的优化

目的建立生菜中高效氯氰菊酯农残分析方法。方法采用乙腈提取生菜中的高效氯氰菊酯,用Agilent弗罗里硅柱、NH2柱和C18柱固相萃取柱分别对样品进行净化,利用毛细管柱气相色谱法作为检测手段,GC-ECD进行定性分析。结果高效氯氰菊酯经过弗罗里硅柱的回收率在91.21%～102.78%,变异系数是0.63%～3.57%,最低检出限为0.001 mg·kg-1。结论高效氯氰菊酯顺式体氯氰菊酯和反式体氯氰菊酯2:3的双峰分离较好,操作简单,灵敏度高,添加回收率理想,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析。     

气相色谱-质谱法测定果蔬中44种农药

目的建立气相色谱-质谱法结合基质匹配工作标准系列分组测定果蔬中44种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取后用氨基碳黑固相萃取小柱净化、定容,全扫描模式扫描确定特征碎片离子及保留时间,在此基础上建立选择离子扫描方法并结合基质匹配标准系列进行定性及定量检测。结果在0.05~5.00 mg/L范围内44种农药线性良好,方法检测限为0.006~0.03 mg/kg,加标回收率为75.7%~121%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.0%~12.3%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适用于果蔬食品中44种农药的测定。     

水果中26种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

利用气相色谱(GC)建立了水果中26种有机氯农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经PSA、C18净化,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。方法的检出限为0.001～0.005mg/kg,回收率为84.5%～104.5%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

溶液吸收-气相色谱质谱测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的含量

目的 建立溶液吸收-气相色谱质谱检测法测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的方法。方法 目标物在加热条件下经溶液吸收, 转化为二硫化碳, 经正己烷萃取, 采用气相色谱质谱法间接测定二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药含量。对云南省16州市采集的55件天麻中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。结果 该方法的线性范围为0.02~10 mg/kg, 相关系数0.9996, 定量限0.010 mg/kg, 空白基质加标回收率90.5%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.77% (n=6)。55件天麻样品检出率23.6%, 平均值0.021 mg/kg, 含量范围为ND~0.275 mg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏, 适合天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。采集的天麻样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农残含量水平总体较低。     

气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留

目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。     

固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种 农药残留

目的 建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中13种农药残留量。方法 草莓样品匀浆后,经乙腈提取,NH₂固相萃取柱净化,采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD 进行定性及定量分析。结果 13 种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg.kg_-1~0.5 mg.kg_-1之间。添加回收试验表明,该方法平均回收率在70.5~114.5 % 之间,相对标准偏差在2.17~6.85 %之间。结论 该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。