离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

离子色谱法测定生活饮用水中溴酸盐的不确定度影响因素

正通过用离子色谱法测定生活饮用水中溴酸盐含量的不确定度的评定,找出其主要影响因素。根据《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》(GB/T 5750.10-2006)测定生活饮用水中溴酸盐含量,通过建立数学模型,对测定过程中标准物质的稀释、标准曲线的校准和样品重复性测量等各分量的不确定度的评定,并合成其标准不确定度。重复10次测定水样中溴酸     

离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的不确定度评定

采用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量,进行不确定度分析,计算各个不确定度分量,得到合成标准不确定度为2.16×10~(-4)mg/L。该评定方法对提高饮用水中溴酸盐的检测准确度具有指导意义。     

分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度评定

评定分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度。采用紫外分光光度法测定水中亚硝酸盐的含量,运用测量不确定度的基本方法和程序,分析影响结果不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算亚硝酸盐含量的不确定度。通过分析计算标准溶液的纯度、标准储备液配置、标准溶液稀释过程、曲线拟合过程、待测样品稀释、样品测定重复性等带来的不确定度分量,最后合成水中亚硝酸盐的含量的不确定度为0.485 mg/L,测量扩展不确定度:0.017 mg/L(K=2)。     

顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的不确定度评定

目的分析顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的不确定度。方法分析标准溶液的配制、样品测定重复性和拟合标准曲线等影响测量结果的不确定度分量,并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当水中三氯乙醛的测量结果为3.27μg/L,取包含因子k=2(置信水平约95%)时,扩展不确定度U=0.36μg/L。结论顶空-气相色谱法测定饮用水的不确定分量中影响最大的是配制标准溶液过程引入的不确定度,标准曲线拟合和样品测量重复性次之。     

气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果农药残留量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果含量的不确定度。方法 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,应用国家农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对鲜枸杞中氧乐果农药残留进行检测,并对其测定过程的不确定度进行了评定和分析。结果 在鲜枸杞中的氧乐果含量测定中,当样品的氧乐果含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006 mg/kg(k=2),结果表示为(0.045±0.006)mg/kg。结论 鲜枸杞中氧乐果农药残留测量结果的主要不确定度来自样品重复测量,标准溶液配制,样品前处理、定容,标准溶液重复测定,样品称量5个因素,其中样品重复测量引入的相对标准不确定度分量贡献最大,而由样品称量引入的相对标准不确定度分量最小。     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

食品添加剂碳酸钙产品中钙含量测定的不确定度评定

参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对食品添加剂碳酸钙中钙含量的测定进行不确定度评定。本文设计了11次平行测定,测定结果钙含量平均值为39.54%。根据测量函数关系,确定测量不确定度分量分别是测量重复性的不确定度分量、滴定体积的不确定度分量和试样的质量测量的不确定度分量等八个不确定度分量。根据各分量的相对标准不确定度计算合成标准不确定度,再计算出扩展不确定度U=0.22%,得出测量不确定度报告:w=(39.54±0.22)%,k=2。由各分量的相对标准不确定可知,对不确定贡献最大分量是标准溶液消耗体积的不确定度分量,其次是标准溶液的不确定度分量。     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子含量的不确定度评定

目的评定离子色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)4种阴离子含量的不确定度,提高实验结果准确性。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析实验过程中引入的不确定度来源,计算各不确定度分量,最终合成扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,样品检测结果:F~-含量为(0.034±0.002) mg/L, Cl~-含量为(0.617±0.027) mg/L, NO_3~-含量为(0.345±0.076) mg/L, SO_4~(2-)含量为(2.387±0.049) mg/L(k=2)。结论在实验过程中,不确定度主要来自标准曲线的拟合,其次是制备标准溶液和测量的重复性。     

全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。     

离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子含量

研究大体积直接进样化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐以及其他7种常规无机阴离子的分析方法。采用IonPac AS9-HC分离柱和IonPac AG9-HC保护柱,以12mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,一次进样100μL。结果表明:该方法 18min内能检测出10种阴离子,各离子加标回收率为93.0%～103.1%;标准曲线的相关系数为0.9993～0.9999,相对标准偏差为1.07%～4.98%。该方法具有灵敏、准确、快速等优点,在优化条件下将该方法用于测定昆明市自来水和多种市售瓶装饮用水,结果较满意。     

Sensitive Determination of Bromate in Water Samples by Capillary Electrophoresis Coupled with Electromembrane Extraction

Electromembrane extraction (EME) as a novel sample preparation technique was firstly applied for the purification and enrichment of bromate (BrO₃ ^?) in drinking water prior to capillary zone electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection (CZE-C⁴D). BrO₃ ^?, as the primary disinfection by-product of ozonation, could be well separated with the major inorganic anions coexisting in water samples using a 300 mmol L^?1 acetic acid solution as the running buffer. Under the optimum conditions, the calibration curve showed good linearity (r ²?=?0.996), and the limit of detection was down to 0.12 ng mL^?1 with the enrichment factor at 267. The relative standard deviation (RSD) values for peak area and migration time at a spiked concentration of 10 ng mL^?1 of bromate were below 8.8 and 2.5 %, respectively. This proposed EME-CZE-C⁴D method has been successfully applied to analyze bottled drinking water and tap water samples with recoveries in the range of 85~98 %, providing an alternative to the determination of bromate in drinking water.     

Top-down技术精密度法评定饮用水中氯酸钾含量的不确定度

目的使用Top-down技术精密度法评定饮用水中氯酸盐含量的不确定度。方法按照GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》规定的分析方法,通过对质控样品和能力验证样品的测定,基于Top-down精密度法的原理对数据进行检验和分析。结果通过偏移和精密度核查,在证明分析系统受控的情况下,计算得到不确定的结果U=0.056 mg/L。结论 Top-down技术用于化学分析不确定评估将不确定评估与实验室内部质量控制工作结合,减少了工作量,具有广泛的应用前景。     

饮用水中溴酸盐检测方法研究进展

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,已被国际癌症研究机构定为2B 级的潜在致癌物。研究溴酸盐检测方法对控制该污染物具有非常重要的作用。本文详细对比介绍分光光度法、离子色谱法、毛细管电泳法和电化学检测法在检测饮用水中溴酸盐的原理、参数和优缺点,同时也提出对饮用水中溴酸盐检测及研究需要近期重点解决的问题。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

Bromate in chlorinated drinking waters: occurrence and implications for future regulation

Bromate is a contaminant of commercially produced solutions of sodium hypochlorite used for disinfection of drinking water. However, no methodical approach has been carried out in U.S. drinking waters to determine the impact of such contamination on drinking water quality. This study utilized a recently developed method for quantitation of bromate down to 0.05 microg/L to determine the concentration of bromate present in finished waters that had been chlorinated using hypochlorite. Forty treatment plants throughout the United States using hypochlorite in the disinfection step were selected and the levels of bromate in the water both prior to and following the addition of hypochlorite were measured. The levels of bromate in the hypochlorite feedstock were also measured and together with the dosage information provided by the plants and the amount of free chlorine in the feedstock, it was possible to calculate the theoretical level of bromate that would be imparted to the water. A mass balance was performed to compare the level of bromate in finished drinking water samples to that found in the corresponding hypochlorite solution used for treatment. Additional confirmation of the source of elevated bromate levels was provided by monitoring for an increase in the level of chlorate, a co-contaminant of hypochlorite, atthe same point in the treatment plant where bromate was elevated. This study showed that bromate in hypochlorite-treated finished waters varies across the United States based on the source of the chemical feedstock, which can add as much as 3 microg/L bromate into drinking water. Although this is within the current negotiated industry standard that allows up to 50% of the maximum contaminant level (MCL) for bromate in drinking water to be contributed by hypochlorite, it would be a challenge to meet a tighter standard. Given that distribution costs encourage utilities to purchase chemical feedstocks from local suppliers, utilities in certain regions of the United States may be put at a distinct disadvantage if future lower regulations on bromate levels in finished drinking water are put into place. Moreover, with these contaminant levels it would be almost impossible to lower the maximum permissible contribution to bromate in finished water from hypochlorite to 10% of the MCL, which is the norm for other treatment chemicals. Until this issue is resolved, it will be difficult to justify a lowering of the bromate MCL from its current level of 10 to 5 microg/L or lower.     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。