液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3～0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3 个不同的添加水平（0.005、0.010、0.020 mg/kg）下,4 种农药的回收率范围为81.3%～92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001～0.050 μg/mL 浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4 种药物残留的检测需要。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立一种测定猪肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经固相萃取柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,串联四极杆质谱定量测定,选择性反应监测模式检测。结果 4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.5~10.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的氟虫腈提供了准确有效的技术手段。     

固相萃取-高效液相色谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定鸡蛋中氟虫腈农药及其主要的代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的分析方法。方法选用含1%甲酸的乙腈溶液(V:V)为提取溶剂,用石墨化碳黑/氨基固相萃取小柱萃取净化,用乙腈作洗脱剂,并在以甲醇-水(67:33,V:V)为流动相的条件下进行高效液相色谱检测。结果该方法的线性范围为0.3～10.0μg/g,4种目标物的检测限均在0.05～0.10μg/g之间。通过对实际鸡蛋样品加标检测,得到加标回收率在80.9%～115.8%之间,相对标准偏差均小于6.2%。结论该方法精密度较高、稳定性良好、操作简便,可用于鸡蛋样品中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

烹饪方法对鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的影响

建立鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱定量检 测方法。采用乙腈沉淀蛋白,并用QuEChERS处理样本后进样分析。结果表明,4 种目标化合物的平均加标回收率 在75.7%～104.5%之间,相对标准偏差在1.3%～10.4%之间。利用此方法对高、低2 个浓度的被污染样本烹调前后的 氟虫腈及其代谢物含量进行检测。分别采用蒸锅中蒸制10 min、平底锅中小火煎制5 min及沸水中煮制10 min的烹调 方法对鸡蛋和鸡肉阳性样本进行烹调,氟虫腈砜的含量在鸡蛋和鸡肉烹调前后没有发生较大变化,在氟虫腈砜含量 变化最大的煎制法处理之后,鸡蛋中的氟虫腈砜含量也只降低了12.2%和16.2%,鸡肉中只降低了7.3%和14.7%。结 果表明,烹调并不会使鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物的含量发生明显变化,加强源头管控是最有效的监管方法。     

草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物降解规律及风险评估

目的 探究草莓生长过程中氟啶虫胺腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险。方法 利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法;通过田间试验,明确氟啶虫胺腈在草莓中的残留消解规律,并进行膳食风险评估。结果 在正离子多反应监测模式下,氟啶虫胺腈及其代谢物基质和溶液匹配标准曲线在0.1～100.0 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.01μg/kg,最低定量限为0.02μg/kg,不同添加浓度下回收率范围在88.16%～104.14%,相对标准偏差小于等于9.18%,符合痕量检测的要求;田间试验结果表明氟啶虫胺腈在草莓中经过代谢会产生X11719474和X11721061 2种代谢产物,且消解规律符合一级动力学方程,半衰期为14.75 d;膳食风险评估结果表明,氟啶虫胺腈在草莓中膳食暴露风险较低。结论 以10 g/亩剂量在温室草莓上使用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,氟啶虫胺腈及其代谢物X11719474和X11721061无显著膳食暴露风险。     

LC-MS/MS测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的方法。方法于5.0 g鸡蛋样品中加入3 ml水,加入10 ml乙腈提取,提取液经EMR-Lipids管净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果氟虫腈及其代谢产物在0～60μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.999 0,检出限(S/N=3)为0.5～0.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1.7～2.7μg/kg。回收率为92.0%～115.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.8%(n=6)。结论该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、回收率高等特点,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的准确检测。     

气相色谱法快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立气相色谱法同时快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量。结果氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检出限为0.2μg/kg,在0.2~200μg/kg范围内,线性相关系数大于0.9995。在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率在75.1%~102.0%,相对标准偏差为4.3%~6.4%。结论该方法简便、准确、重现性好,适合对蛋中氟虫腈及其代谢物进行有效监测。     

超高效液相串联质谱法测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物

目的建立一种超高效液相串联质谱法(ultra liquid chromatography tandem mass spectrometry,ULPC-MS/MS)测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物的方法。方法组织样品经二氯甲烷/乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪过滤处理后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液+0.1%甲酸水(V:V)溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描方式下多反应监测模式测定。结果乙酰甲喹及其5种代谢物在1～50 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数为0.9991～0.9996;该方法的检出限和定量限分别为0.03μg/kg和0.1μg/kg;鳗鲡、青蛾、虾、蟹肌肉样品中,乙酰甲喹及代谢物在0.1、0.2、1.0μg/kg的加标水平的平均回收率为66.6%～106.6%,日内精密度范围为2.1%～11.1%,日间精密度范围为1.3%～13.2%。结论本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水产品中乙酰甲喹及其代谢物残留分析的需求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定生菜中四环素类抗生素及其代谢产物

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中9种四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析方法。方法生菜样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲液与乙腈混合溶液提取,HLB固相萃取小柱净化,色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测。结果在0.01~0.5 mg/L范围内线性相关系数r2均大于0.99。仪器检出限为1.085~15.780μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526μg/kg。在4个添加水平0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率40%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在蔬菜中的添加回收率在为63.4%~101.3%,相对标准偏差为2.52%~12.56%。结论该方法灵敏度高,净化效果好,可以用于蔬菜中四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析。     

2017~2018年云南省9种新鲜鱼类产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

目的 对2017~2018年云南省9种鱼类水产品中的4种硝基呋喃类药物呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofuranyoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)的相关代谢物3-Amino-5-morpholinomethyl- 2-oxazolidinone(AMOZ)、1-Aminohydantoin(AHD)、Semicardazide(SEM)、3-Amino-2-oxazolidinone(AOZ)进行检测。方法 每年从云南昆明(9份)、曲靖(9份)、玉溪(9份)、昭通(9份)、红河(9份)、普洱(9份)、文山(9份)、德宏(9份)共8个地市的超市和农贸市场随机取样72份, 2年共采样144份。将样品搅碎后在酸性条件(盐酸水解)下用2-NBA衍生剂衍生一夜(约16 h), 采用液液萃取的方式净化, 利用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。用内标法定量。结果 云南省部分水产品中硝基呋喃类药物残留水平超标。结论 此方法可对当地的食品安全提供保障。