液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡配合饲料中25羟基维生素D3含量

目的建立配合饲料中25羟基维生素D_3的液相色谱-串联四极杆质谱(liquid chromatography-tandem massspectrometry,LC-MS/MS)检测分析方法。方法叐适量鸡配合饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叏丁基甲醚振荡对目标物迚行提叐,在9000r/min条件下离心5min,氮气吹干后用1.00 mL流动相溶解,过滤膜后上机测定。实验使用反相色谱柱迚行分离,流动相为甲醇(0.1%甲酸)和0.1%甲酸,采用梯度程序迚行洗脱,三重四极杆质谱迚行定性定量分析,采用内标法迚行计算。结果实验结果表明,方法的定量限为5μg/kg,含量在2～500μg/L范围内线性良好(r~2≥0.9999),加标回收率在81.18%～97.94%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤9.95%,实际样品的含量为7.00～46.05μg/kg。结论本方法具有良好的准确度与精密度,具有较好的实用性和专属性。     

高效液相色谱法测定预混合饲料中的25-羟基维生素D3

为测定预混合饲料中25-羟基维生素D3含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC)。采用色谱柱为Thermo AQUASIL-C_(18)(100mm×3.0mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,进样量为50μl,检测波长为264nm。25-羟基维生素D_3在(0.05～25)μg/ml线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.2mg/kg,定量限为1mg/kg。方法批内回收率在72.2%～104.2%,相对标准偏差(RSD)在1.0%～5.3%;批间回收率在75%～103%,RSD在1.3%～4.4%。本方法快速简便,应用于实际样品检测,结果满意,适用于预混合饲料中25-羟基维生素D3的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中维生素B12

目的 建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法.方法 样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法( SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下按内标法测定.结果 维生素B12在50～500 ng/ml范围内具有良好的线性,相关系数r=0.992,回收率75.2％ ～ 89.5％,精密度3.6％～5.9％,检出限为5 ng/g,定量限为16 ng/g.结论本法可应用于保健食品的检测或产品质量控制.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢化可的松

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定饲料中氢化可的松含量的分析方法.方法 饲料样品中的氢化可的松经甲醇提取、石墨化碳黑固相萃取柱结合氨基固相萃取柱净化,配制基质匹配标准溶液,外标法定量.色谱采用乙腈(A)和0...     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 10种水溶性维生素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中10种水溶性维生素的分析方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS),ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对保健食品中10种水溶性维生素进行鉴别和定量测定。结果 10种水溶性维生素实现了同时分离与专属鉴定,维生素B_1在0.01~1μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995);维生素C在0.1~50μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995);其他8种维生素在0.01~10μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995),高、中、低不同浓度的加标回收率在80%~120%之间,精密度在0.3%~3%之间。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可以作为片剂和口服液基质保健食品中检测水溶性维生素的方法参考。     

液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,氯化钠盐析除水后,过氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%,相对标准偏差小于6.9%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留。     

液相色谱-串联质谱法测定咀嚼片中B12含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定多种维生素咀嚼片(儿童型)中维生素B12的分析方法,为维生素B12及其制剂的含量测定提供参考。方法样品中的维生素B12用10 mmol/L乙酸铵超声提取,三氯甲烷沉淀蛋白质,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相经SUPELCO DiscoveryHS C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)梯度洗脱分离,流速0.6 m L/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果 LC-MS/MS法在30~150 ng/m L范围内,维生素B12的浓度和峰面积的线性良好,相关系数r=0.993,精密度为2.4%,在不同的添加水平下,方法的回收率85.9%~95.7%,检出限为5 ng/g。结论液相色谱-串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强,适用于保健食品中维生素B12的分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中8种利尿剂药物

本研究旨在建立一种高效液相色谱串联质谱法测定饲料中8种利尿剂的检测方法。样品经乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,以10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时采集,多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法8种化合物在(2.00～100) ng/ml的范围内均有良好的线性,相关系数r~20.99。添加浓度水平为(2.00～10.0)μg/kg时,平均回收率为68.7%～104.8%,相对标准偏差为2.3%～5.0%,方法检出限为(0.1～0.5)μg/kg,定量限为(0.3～1.5)μg/kg。该方法简便、快速、结果准确度高,适用于饲料中利尿剂的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸

建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C_(18)柱(1.6μm,100 mm×2.1 mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果表明,3-硝基丙酸在0.1～20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg。在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2%～85.5%,相对标准偏差为5.2%～7.3%以下(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中的甲硝唑和羟基甲硝唑

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑和羟基甲硝唑检测方法.方法 样品经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经InfinityLabPoros...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)的分析方法。方法 样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液作为提取液, 酶探针超声提取1 min, 通过阳离子交换固相萃取柱净化, 在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测, 外标法定量。 结果 经方法学验证, 在5~1000 μg/L范围内, 9种AGs均呈现良好的线性关系, 方法的检出限为5~20 μg/kg, 定量限为20~80 μg/kg。在20~400 μg/kg添加浓度范围内, 饲料中9种AGs的平均回收率为76.2%~113.2%; 日内变异系数为1.1%~8.4%, 日间变异系数为1.1%~11.6%。结论 该方法稳定、灵敏, 可同时实现饲料中9种AGs的检测, 满足饲料中AGs日常监测应用需求。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留

目的建立一种可同时检测饲料中4种氟喹诺酮类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测分析方法。方法试样用磷酸盐缓冲液和乙腈混合进行提取, MCX固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相, LC-MS/MS法检测,同时定性、定量测定4种氟喹诺酮类抗生素残留。结果 4种氟喹诺酮类抗生素在HypersilGOLDC_(18)色谱柱上分离效果较好,添加的回收率在60.3%～91.0%之间,相对标准偏差在0.87%～5.91%之间(n=6),方法的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确、简便、快速,能满足兽药残留分析的要求,适合测定饲料中4种氟喹诺酮类抗生素残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中非法添加物二羟丙茶碱

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中非法添加物二羟丙茶碱的分析方法.方法 样品经0.2％甲酸水溶液提取,过混合型阳离子固相萃取柱(mixed cation solid phase extraction,MCX)净化,基质匹配标准溶液,外标法定量.采用甲醇(A)和0.2％甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)(...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料原料、饲料成品中18种真菌毒素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法 样品经50%乙腈水溶液提取后, 经MycoSpin TM 400净化柱净化, 同位素内标稀释后, 上机测定。结果 在低、中、高3个添加水平下, 18种毒素的空白样品平均加标回收率为62.6%~112.53%(预混料除外), 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%~13.83%。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 线性系数均大于0.995, 检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.15~10 μg/L和0.5~30 μg/L。对2018年初的饲料原料以及饲料成品近900个样品进行了18种真菌毒素的普查工作, 结果显示呕吐毒素和伏马菌素的阳性检出率最高, 分别为93%和91%。结论 此方法操作简单、灵敏度高且应用范围广, 可以用于饲料中真菌毒素的大规模普查。     

液相色谱-串联质谱法同时检测饲料和牛血清中吡喹酮药物残留

目的建立一种用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测饲料和牛血清中吡喹酮药物残留的方法。方法样品经乙腈/水提取液提取,过固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子检测模式对吡喹酮药物的定量离子和定性离子进行监测。结果 8 min内完成目标化合物的分离分析。吡喹酮在0.05、0.1和0.5 ng/m L添加水平的回收率为75.0%~99.0%,相对标准偏差小于5.4%(n=6)。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定食用活动物体内的吡喹酮药物残留。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。方法 样品采用乙腈振荡超声提取, HLB固相萃取柱净化, 液相色谱串联质谱检测, 外标法定量。结果 方法的线性范围为0.50~ 20.00 ng/mL, 相关系数r2大于0.999; 检出限为 0.05 μg/kg, 定量限为0.17 μg/kg。在不同基质中, 氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.00 μg/kg添加水平下的平均回收率为79.25%~88.42%, 相对偏差为1.50%~7.10%。结论 该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点, 适用于茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中的3-硝基丙酸含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测甘蔗中的3-硝基丙酸含量。方法样品经乙腈提取,经Sep-pak氨基柱固相萃取净化,再经Merck seQuant~(TM) Zic-Hilic(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(electrospray ionization,ESI-)模式进行HPLC-MS/MS测定。结果 3-硝基丙酸在0.005~0.1 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,工作曲线的回归方程为Y=4.48X+46.72,相关系数为0.9994,该方法的检出限为0.0036 mg/kg,定量限为0.0119 mg/kg。在0.02、0.08和0.1 mg/kg加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为80.0%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~8.69%(n=6)。结论本方法快捷、灵敏度高、结果准确,可适用于甘蔗中的3-硝基丙酸的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测动物饲料中5种霉菌毒素

目的建立一种同步、快速的测定饲料中5种主要霉菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经84%乙腈水(含0.1%甲酸)提取液提取, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。采用0.1mmol/L乙酸铵/0.1%甲酸-水(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)对霉菌毒素及其同位素内标的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在1min内完成样品净化处理,15 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种霉菌毒素在高、中和低浓度添加水平的回收率为83.9%～113.8%,相对标准偏差为0.6%～15.0%(n=6),方法定量限为0.3～4.0μg/kg。结论该方法操作简单、快速,适合饲料中5种主要霉菌毒素同步确证检测。