联用技术在水产品中有机锡形态分析的应用进展

随着对水生动植物的开发利用,水产品在人们生活中扮演着日益重要的角色,其安全性也备受关注。水产品中有机锡种类繁多,理化性质多样,选择合适的前处理方法和分析方法对科学检测有机锡形态具有重要意义。本文综述了水产品中有机锡形态分析的前处理方法和分析方法,并对最新的分析方法进行展望。     

海产品对有机锡的富集及有机锡降解研究进展

有机锡化合物是由于人为活动引入到海洋环境中毒性最大的化学物质之一,极低浓度下即可引起海洋生物的性畸变,还可通过食物链对人类健康产生威胁。本文概述了近年来海产品对有机锡的富集和有机锡降解研究的成果,为海洋环境中有机锡风险评价和海产品食用安全评价提供科学依据,同时对于控制海洋污染,保护海洋生物资源,保障人类健康具有重要的意义。     

有机锡化合物的污染及其毒性

为了解有机锡化合物污染及其毒性的研究成果，从有机锡化合物对海洋的污染状况、污染来源、有机锡化物对海洋生物以及人体健康的毒性等方面进行了综述。实验证明有机锡化合物尤其是三苯基锡和三丁基锡，能够引起雌性软体动物变性、哺乳细胞生殖毒性、以及人体免疫毒性等。有机锡化合物作为一种防污涂料技广泛应用于船体和海洋建筑等，因此导致了海产品中残留了大量的有机锡化合物，这些化合物可以通过食物链影响人体健康。人类食用了合有机锡化合物的海产品后，对人体健康可能造成的潜在危险，其危害机理尚需进一步研究。     

我国常见海洋神经毒素的毒性脱除消减方法研究进展

旨在探讨我国常见的海洋生物神经毒素的脱除方法,有效提高海洋水产品食用的安全性。本文从物理、化学和生物这三大方法综述海洋生物中含有的神经毒素在水产品中的脱除方法及消减率研究进展;分别对温度处理,暂养脱毒,臭氧、氯气、微生物降解,酶解转化等的研究成果进行了分析与总结,以期为海洋神经毒素毒性的脱除及消减研究提供参考。     

气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中有机锡的研究

目的建立气相色谱-脉冲火焰光度法（GC—PFPD）测定水产品中有机锡的研究。方法以氢溴酸＋四氢呋喃（1＋20）和0．03％环庚三烯酚酮-正己烷为萃取剂,凝胶渗透色谱法（GPC）净化,戊基溴化镁衍生后弗罗里硅土柱净化,气相色谱-脉冲火焰光度检测器（硫模式）检测。结果8种有机锡组分及内标分离良好,各组分相对响应因子的相对标准差（RSD）〈15％,2种基质3个水平加标的平均回收率为84．1％～116．6％,兄如小于20％,标准参考物（ERM—CE477）中3种丁基锡测定结果与定值一致。结论气相色谱-脉冲火焰光度检器测定法满足了水产品中多组分有机锡痕量检测的需要。     

几种水产品中雌激素的检测及其微生物降解的研究

部分养殖户在池塘中人为添加具有"催生"能力的激素饲料,以达到促进水产品快速生长的目的。过量的雌激素已经成为影响水产品安全和人类健康的一个重大问题。生物降解是一种环境友好且经济安全的方法,可以用来减少雌激素对环境的危害。建立了一种从水产品中高效提取雌二醇的方法,并利用高效液相色谱(HPLC)法对市售花蛤、蛏子、海螺、海锥、黄花鱼、青虾等水产品中的雌二醇进行检测。结果表明:在海螺和海锥中发现了雌二醇的富集。选择4株天然降解甾体类化合物的菌株开展降解雌二醇的研究,结果表明:这4种菌株均具有降解雌二醇的能力,其中睾丸酮丛毛单胞菌(CT1)的降解效率最高。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中8种有机锡稳定剂

建立了食品模拟物中8种有机锡稳定剂的气相色谱-质谱测定方法。食品模拟物用四乙基硼化钠在室温振摇衍生化,正己烷萃取乙基化的有机锡,萃取液用气相色谱-质谱联用仪测定。方法的检测限在0.01~0.05mg/L之间,线性范围在0.2~5.0mg/L之间,相关系数R2在0.9945~0.9998之间。在三种食品模拟物中的加标回收率在74.7%~116%之间,相对标准偏差在0.6%~15.4%之间。运用该方法检测了11份塑料食品容器的有机锡特定迁移量,未检测到该8种有机锡稳定剂。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

水产品中的亚硝胺前处理方法优化及4种N-亚硝胺类化合物快速检测

该文采用改进的QuEChERS方法对水产样品进行提取、净化,建立气相色谱质谱联用快速检测N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经过乙腈和正己烷处理后,采用DB-WAX色谱柱分离并在质谱多反应监测模式下测定,采用外标法定量。4种N-亚硝胺类化合物在1.00 μg/L～1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.998。4类水产样品的水平加标回收率为89.0%～104.2%,相对标准偏差为0.6%～2.2%（n=6）。该方法操作简便,称样量少,试剂使用量少,前处理时间短,准确率高,能够满足水产品中N-亚硝胺类化合物的检测。     

利用气相色谱/质谱/质谱联用技术分析海洋生物中的有机氯农药残留

有机氯农药HCH（六六六）和DDT（滴滴涕）是脂溶性的难降解人工化合物,可由大气输送或河流、污水排放进入海洋,其具有较强的亲脂性,比较容易在脂肪组织中聚集并且在食物链中进行生物累计,更容易累积在食物链末端的人体内．因此,必须采用一种有效的方法来分析检测海洋生物中的有机氯农药残留,以提升水产品的安全性．从而保障消费者的食用安全。     

水产品中常见酚类化合物检测方法研究进展

作为当前被广泛关注的水体污染物之一,酚类化合物分布广泛、种类繁多、危害性高。酚类化合物不仅可通过生活饮用水直接进入人体,也可经水体及水体微生物转移到水产品中,在水产品中富集,并通过食物链对人体造成潜在的危害,因此对水产品中酚类化合物的研究具有极其重要的意义。本研究综合调研了水产品中常见酚类化合物的研究现状,重点聚焦了常见酚类化合物相关检测技术进展,以期探寻便捷、高效、灵敏的酚类化合物检测技术,为研究和制定水产品中酚类化合物检测方法标准提供依据。     

水产品中土臭味素和2-甲基异冰片及其检测技术研究进展

土臭味素和2-甲基异冰片是易引起水产品肉质产生异味的两种化合物。对水产品中土臭味素和2-甲基异冰片的检测技术进行研究,可为进一步进行两种化合物的去除奠定基础。本文对土臭味素和2-甲基异冰片的物理化学特性、安全性及其在水产品中的产生机理进行了介绍,并对水产品中土臭味素和2-甲基异冰片的检测方法进行了综述和展望。感官测定更多用作定性检测和辅助验证。气质联用法仍是水产品中土臭味素和2-甲基异冰片定量检测的主要方法。不过,气质联用法进行检测的各个环节对检测人员的专业技术要求比较高,因样品种类不同检测参数也应做适当调整。利用电子鼻和电子舌等进行土臭味素和2-甲基异冰片的感官检测还不多见。但电子鼻和电子舌等人工智能测定手段替代传统感官测定已是大势所趋。以气质联用法为主,辅以电子鼻、电子舌、电化学以及PCA、ANN等数学模型将有助于获得准确、科学的数据。      

生物胺前处理技术及分析方法研究进展

生物胺(biogenic amine,BA)作为一种具有生物活性、含氨基的低分子量化合物,主要由氨基酸进行脱氨基作用而产生。该类物质广泛存在于天然及加工后的食品中,适量摄入生物胺能够对机体的生理功能产生积极作用,但一旦摄入过量会导致不适,严重时甚至会危及生命。因此,建立灵敏、快速、高通量的生物胺前处理和检测方法与人体健康息息相关。目前,常用于样品中生物胺检测的前处理技术包括液液萃取、固相萃取和基质辅助固相分散萃取等,常用的检测方法有液相色谱-质谱法、液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法和生物传感器法等。本文对生物胺的种类与生理作用、前处理方法与检测方法的最新进展进行了综述,以期能够为食品及生物制品中生物胺含量的检测提供参考。     

有机锡类农药残留分析方法研究进展

有机锡化合物作为金属有机化合物的一种,其使用范围广、形态差异大,且由其引起的潜在危害不可估量。现代农业用有机锡化学品与食品的质量安全密切相关,由于不合理、不规范使用农药而导致的残留超标问题一直为大众所关注。用于农业生产的有机锡农药虽然只是有机锡有机化合物的一小部分,但是有机锡农药不合理的使用,依然会对人体及环境造成巨大的危害。因此,选择合理的样品前处理技术、仪器检测技术对准确识别并科学分析食品中有机锡农药分布特征,对监管样品中有机锡农药质量安全具有重要意义。本文从萃取、衍生、净化、检测4个方面总结概括了有机锡农药分析方法研究进展,旨在为有机锡农药污染的监测和监管提供技术参考。     

分散固相萃取-GC-MS法测定海产品中9种有机锡化合物

本实验建立了一种同时检测海产品中9种有机锡化合物的新方法。样品依次经过超声波提取,冷冻脱脂,N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取、四乙基硼酸钠衍生、石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取,最后采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行测定。在优化条件下,9种有机锡化合物的线性范围为10~1000 μg/L,相关系数为0.9952~0.9988,检出限（3S/N）为0.4~1.0 μg/kg dw （干重）,以Sn计。在2.00、20.0和200 μg/kg 3个添加水平的回收率为81.2%~115.0%,相对标准偏差为4.1%~7.5%（n=5）。对龙头鱼、梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、带鱼、鲳鱼、海鳗、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎等海产品中9种有机锡化合物进行检测,结果表明梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、海鳗中均未检出9种有机锡化合物。在龙头鱼、带鱼、鲳鱼、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎中9种有机锡化合物总量为ND~162.0 μg/kg ww （湿重）,以Sn计。该方法简捷高效,基体干扰小,可用于海产品样品中的9种有机锡化合物的同时检测。     

Organotin pollution in deep-sea fish from the northwestern Mediterranean

Aquatic pollution resulting from extensive usage of organotin compounds has been of great concern due to their deleterious effects in nontarget organisms. However, organotin contamination in deep-sea ecosystems has been rarely studied. The presentwork attempted to determine butyltin and phenyltin compounds in deep-sea fish collected between 1000 and 1800 m depth in the NW Mediterranean. The concentration of tributyltin (TBT) and its degradation products, mono- (MBT) and dibutyltin (DBT), aswell astriphenyltin (TPT),and mono- anddiphenyltin (MPT, DPT) was determined in different tissues (liver, gills, digestive tube, and muscle) of several fish species. Total butyltin residues were up to 175 ng/g wet wt, and they were comparable to levels found in coastal fish collected along the Catalan coast. In contrast, deep-sea fish contained much higher levels of phenyltins (up to 1700 ng/g wet wt), and particularly TPT (up to 1430 ng/g wet wt), than previously reported concentrations in shallow-water organisms. The obtained results confirm the long-range transport of organotin compounds to the deep-sea environment, and the subsequent exposure of fish inhabiting nonpoint source areas. The use of TPT in agriculture or as an antifouling agent, its transport to the deep-sea environment associated to particulate matter, and its nonbiodegradable nature in the food chain may account for the high residue levels detected in deep-sea organisms.     

Occurrence and toxicity of 331 organic pollutants in large rivers of north Germany over a decade (1994 to 2004)

We analyzed the detection frequencies and concentrations for 331 organic compounds measured between 1994 and 2004 in the four largest rivers of north Germany, the Elbe, Weser, Aller, and Ems Rivers, and we assessed the potential risk for aquatic fauna using experimental and predicted acute toxicity data for the green alga Pseudokirchneriella subcapitata, the crustacean Daphnia magna, and the fish Pimephales promelas. The detection frequency for most compounds decreased significantly from 1994 to 2004. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were most frequently detected, while pesticides were the most important chemical group concerning toxicity for the standard test organisms. The predicted toxicity for D. magna was significantly higher than for the other organisms and reached levels envisaging acute toxic effects on the invertebrate fauna, still in 2004. Most of the compounds responsible for potential acute effects on aquatic organisms are currently not considered as priority substances in the European Union, while only 2 of 25 priority substances that have been measured occurred at levels that may be relevant in terms of toxicity for the selected test organisms. We conclude that attenuation of pesticides and other organic toxicants should play an increased role in river basin management.     

一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法

提供了一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法。待检水产品以目标化合物相应的同位素为内标,经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,孔径0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱质谱联用仪检测。结果表明,对不同水产品进行结果验证,4种待测物(孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫)的回收率为85%~120%,检出限均可达到0.5μg/kg,标准曲线相关系数0.999以上。与现有检测方法相比,该方法使用试剂少、步骤简单,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫的大批量检测。