基于脂肪酸特征指标的鳕鱼肝油掺假鉴定

通过分析鳕鱼肝油中各脂肪酸的相对含量及特征指标变化规律,建立鳕鱼肝油掺假鱼油的鉴定方法。鳕鱼肝油中所含脂肪酸经柱前衍生转化为甲酯后进行气相色谱测定,采用面积归一化法计算各脂肪酸相对总脂肪酸的相对含量。根据多样本脂肪酸相对含量分析结果,找出能有效识别掺假的特征性指标二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）/二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）值和鲸蜡烯酸相对含量,并确定其限度范围,DHA/EPA值为1.40～1.68,鲸蜡烯酸相对含量为7.0%～9.4%。当鳕鱼肝油样品中测得的DHA/EPA值和（或）鲸蜡烯酸相对含量超过此限度时,可初步判定该样品掺假鱼油。为进一步有效识别掺假水平,本研究探索建立一种以DHA/EPA值和鲸蜡烯酸相对含量为坐标的掺假模型,并绘制不同掺假水平的识别分析图,46 批样品经鉴定,有2 批样品疑似掺假25%的鱼油。该鉴定方法准确可靠、直观简便,可用于鳕鱼肝油中掺假鱼油的快速鉴定。     

鳕鱼肝油软胶囊增强小鼠免疫功能的研究

研究了鳕鱼肝油软胶囊增强小鼠的免疫功能。以鳕鱼肝油软胶囊0.042、0.083、0.250 g/kg3个剂量给予小鼠经口灌胃一个月,进行小鼠细胞免疫功能、体液免疫功能、单核-巨噬细胞功能及NK细胞活性测定。结果表明:0.250 g/kg组加Con A孔与不加Con A孔吸光度的差值、耳壳增重均显著高于对照组(玉米油组,下同)(P0.05);0.250 g/kg组小鼠溶血空斑数及血清半数溶血值(HC_(50))极显著高于对照组(P0.01);0.250 g/kg组小鼠吞噬指数a极显著高于对照组(P0.01)。研究表明鳕鱼肝油软胶囊具有增强小鼠免疫功能。     

基于有机酸HPLC指纹图谱的甜樱桃果汁掺假鉴定

根据甜樱桃果汁中有机酸的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（V2.0）”软件建立甜樱桃果汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟在甜樱桃果汁中添加低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）和外源柠檬酸等掺假方式进行鉴别。结果表明：42 个甜樱桃果汁的有机酸指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.948以上,不同品种、不同采收时间的甜樱桃果汁的指纹图谱具有很好的一致性,甜樱桃果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对甜樱桃果汁与掺假低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺假量较高的样品。甜樱桃果汁有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假甜樱桃果汁具有较好的区分效果,可用于甜樱桃果汁掺假鉴定和质量控制。     

天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定

目的 建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法, 鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法 脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后, 采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱, 选取13批具有代表性的样品建立共有模式, 选定15个脂肪酸峰为共有峰, 棕榈酸峰为参照物峰, 建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件, 以对照指纹图谱为参比, 计算样品指纹图谱相似度。结果 对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价, 共检出3批掺假鱼肝油, 其中2批掺假鱼油, 掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油, 掺假样品比例约为6%。结论 本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠, 结合相似度评价方法, 为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。     

基于GC-MS指纹图谱和化学计量分析鉴别预包装纯葡萄汁及葡萄汁制品

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究预包装纯葡萄汁的香气成分,建立其香气成分的气相色谱-质谱指纹图谱,结合化学计量分析对3 个产地的混合果汁、纯葡萄汁、葡萄汁饮料共3 类预包装葡萄汁制品进行鉴别。结果表明：预包装纯葡萄汁中主要香气成分共38 种,所建立香气成分的气相色谱-质谱指纹图谱中共分析出15 个特征峰,其峰面积之和占总峰面积的95%以上。利用夹角余弦法和相关系数法对指纹图谱进行分析,发现气相色谱-质谱指纹图谱相似度与其品质呈正相关。所建立的香气成分指纹图谱结合化学计量分析能准确将预包装混合果汁、葡萄汁饮料和纯葡萄汁鉴别区分。     

基于气相色谱法构建葡萄籽油脂肪酸指纹图谱

目的基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建葡萄籽油脂肪酸的气相指纹图谱。方法以葡萄籽油为研究对象,采用GC方法分析不同来源、不同产地共计17批葡萄籽油的脂肪酸组成。结果确定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为葡萄籽油的主要脂肪酸,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)"建立了葡萄籽油脂肪酸的气相色谱标准指纹图谱,对葡萄籽油与菜籽油、大豆油、米糠油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、芝麻油、棕榈油、稻米油等10种植物油进行相似度比较。结论本实验建立的标准指纹图谱可以反映出葡萄籽油的脂肪酸组成特点,可为辨别葡萄籽油的掺伪提供一定的实验数据支撑。     

螺旋藻产品脂肪酸GC指纹图谱分析方法的研究

该实验选取了10个不同品牌的螺旋藻产品,采用气相色谱法对螺旋藻产品脂肪酸指纹图谱进行了研究。结果表明,通过对螺旋藻产品脂肪的提取并进行甲酯化反应,添加内标后采用气相色谱法测定其脂肪酸组成,可用于绘制螺旋藻产品脂肪酸指纹图谱。指纹图谱可以从量的角度比较多个品牌产品脂肪酸特征组分的差异,其中生物活性物质γ-亚麻酸含量在12.3%～23.0%,相对差值高达61%。所建立的螺旋藻产品脂肪酸指纹图谱具有重复性和稳定性,可用于评价螺旋藻相关产品的质量。     

有机酸指纹图谱结合化学计量学分析鉴定黄酒的方法研究

目的 建立不同黄酒的高效液相有机酸指纹图谱,并结合化学计量学分析对黄酒进行鉴别研究。方法 采用Diamonsil Plus C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸(0.1%)-甲醇(98∶2,v/v)为流动相,流速0.55 mL/min等度洗脱,30℃,检测波长200nm及210nm 检测不同黄酒中的有机酸;采用ChemPattern先进化学计量学系统解决方案软件对有机酸图谱进行多元统计分析及相似度阈值分析,建立模式识别,最终完成对不同黄酒的鉴别。结果 4种不同类型黄酒有机酸指纹图谱共有模式包含36个峰,其中8个色谱峰进行了鉴别,并初步对确认的峰进行了含量测定。结果显示,多种分析方法的分类结果准确一致,可有效对共有模式下的黄酒进行鉴别及初步质量评价。结论 该方法简便易行、准确可靠,适用于共有模式内黄酒的鉴别评价。     

食用油脂气相色谱指纹图谱分析

为了对近年来国内外市场的食用油脂进行营养评价,对掺假油脂进行科学的定性定量检测,采用毛细管气相色谱法对米糠油、茶籽油、棕榈油、花生油、大豆油、棉籽油、菜籽油、反复油炸菜籽油、泔水油、劣质动物油等进行分析。建立了各类油脂的色谱指纹图谱,得出了油脂的指纹图谱相似度,各油脂其脂肪酸C10∶0、C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C20∶1、C22∶0、22∶1含量及比例特性明显,可以利用油脂脂肪酸特点及指纹图谱相似度进行油脂的掺伪甄别检测。     

非线性化学指纹图谱技术在食品掺假检测中的应用

利用非线性化学指纹图谱、色谱、质谱、酶联免疫、近红外、色谱-质谱联用等技术对调味品、饮料、啤酒大麦、蜂蜜、羊奶与牛奶等食品掺假进行检测和鉴别,通过比较,非线性化学指纹图谱技术是一种对样本进行整体分析或综合分析的一种新方法,拥有操作简单,无需样本处理和重现性好等优点。     

青海亚麻籽油脂肪酸指纹图谱 构建及掺伪识别

以青海省不同产地的亚麻籽为原料,采用索氏抽提法提取亚麻籽油,通过气相色谱法分析亚麻籽油脂肪酸组成,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立青海亚麻籽油脂肪酸指纹图谱,利用指纹图谱鉴定掺伪量分别为10%、20%、30%、40%、50%的大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型。结果表明：构建的指纹图谱符合指纹图谱研究的技术要求,可在一定程度上代表青海亚麻籽油样品的整体性;该指纹图谱可以鉴别掺伪量20%及以上大豆油、葵花籽油掺伪模型,10%及以上玉米油、花生油和菜籽油掺伪模型,而对芝麻油掺伪识别效果欠佳,掺伪量大于30%时才能鉴定。     

GC和LF-NMR结合化学计量学方法检测掺假油茶籽油

为了对油茶籽油品质控制及评价提供支撑,以纯油茶籽油和掺假油茶籽油(分别掺入菜籽油、花生油、棕榈油和高油酸花生油)为试验材料,采用气相色谱法(GC)分析其脂肪酸组成,采用低场核磁共振技术(LF-NMR)测定其横向弛豫特性数据,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘分析(PLS)等化学计量学方法建立油茶籽油掺假的定性和定量分析模型。结果表明：5种植物油的脂肪酸组成和LF-NMR横向弛豫特性数据存在显著区别;油茶籽油和其他4种植物油在PCA得分图上可清晰区分;PLS-DA模型可有效区分油茶籽油和掺假油茶籽油,判别正确率均可达100%;建立的油茶籽油中掺入菜籽油、花生油、棕榈油、高油酸花生油的PLS定量预测模型,真实值与预测值的相关系数(R²)分别为0.994 1、0.998 6、0.997 6、0.978 1。综上,GC和LF-NMR结合PCA、PLS-DA以及PLS等化学计量学方法可用于油茶籽油掺假类别判定及掺假量分析。     

米糠油指纹图谱的构建及掺伪定量检测技术研究

为完善米糠油掺伪的定量检测系统,采用恒温毛细管气相色谱法建立了米糠油指纹图谱,对米糠油进行模拟掺伪,建立了米糠油中廉价油脂掺伪量与特征脂肪酸含量的一元线性模型。结果表明:掺伪棕榈油最佳线性模型为YC16∶0=16.719X+18.722(R2=0.993 7);掺伪菜籽油最佳线性模型为YC22∶1=0.158 2X+0.350 7(R2=0.991 0),菜籽油掺伪量2%以上适用;掺伪棉籽油最佳线性模型为YC14∶0=0.004X+0.316 8(R2=0.981 3),棉籽油掺伪量17%以上适用;掺伪大豆油最佳线性模型为YC18∶3=0.090 6X+2.456 4(R2=0.992 5),大豆油掺伪量24%以上适用。     

食用植物油鉴伪研究进展

近年来,食用植物油掺假问题引起了社会的广泛关注。本文通过收集相关的文献资料,对我国食用油鉴伪的研究进展进行了阐述,简要介绍了食用植物油掺假的现状,从食用植物油的组分包括脂肪酸、甘油三酯、甾醇、维生素E、挥发性成分以及其他成分和整体特征差异两个方向综述了目前植物油鉴伪的国内外研究进展,并对食用植物油鉴伪的研究发展趋势进行了展望。     

基于植物油中脂肪酸烷基酯含量变化鉴别废弃油脂

采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用法测定了6种植物油中脂肪酸烷基酯(包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯)的含量,并研究其在植物油煎炸、废弃及废弃油脂精炼等环节中的变化。结果发现,6种植物油中脂肪酸烷基酯的含量均低于30 mg/kg,而植物油在废弃过程中可能会形成大量脂肪酸乙酯,生成量与油脂是否烹饪及废弃物中乙醇含量有关。脂肪酸烷基酯在脱色工艺中不能被去除,但在脱臭中可被去除。因此,可以通过测定植物油中脂肪酸烷基酯含量发现废弃油脂,为废弃油脂的鉴别工作提供新的思路。     

青海亚麻籽油甘三酯指纹图谱构建及掺伪识别的研究

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法对青海亚麻籽油中的甘三酯（TAG）组分进行了定性、定量研究,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立其TAG标准指纹图谱,利用指纹图谱鉴别掺入5%~50%的大豆油、玉米油、菜籽油、花生油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型。结果表明：亚麻籽油中主要的TAG为OLnLn（29.40%）、LnLnLn（23.71%）、OLnO（15.10%）、OLLn（13.43%）、LLnLn（13.32%）;指纹图谱鉴别结果与真实掺伪量的相对误差表明所建立的指纹图谱可以较好地鉴别掺入5%~50%的大豆油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型,对花生油掺伪量10%的掺伪模型的鉴别相对误差较高（9.15%）,未能实现对菜籽油掺伪量5%掺伪模型的鉴别。试验构建的青海亚麻籽油TAG指纹图谱可为青海省亚麻籽油质量监控和掺伪识别提供理论依据。     

稳定同位素质谱法鉴别芝麻油中掺杂大豆油、玉米油的研究

利用稳定同位素质谱法进行芝麻油掺杂鉴别的研究。选定C3植物油大豆油、C4植物油玉米油作为掺杂油,测定了芝麻油掺入质量分数分别为5%、10%、15%、20%、30%、50%、80%掺杂油的δ¹³C、δ²H、δ¹⁸O值。结果表明:用δ¹³C、δ²H二维稳定同位素比值对大豆油掺杂油样品进行判别,比仅依靠单一δ¹³C值或δ²H值进行判别的灵敏度有所提升,同时发现δ¹⁸O值与掺杂油的比例没有明显的线性关系。二元回归模型可以对芝麻油中掺杂10%大豆油或5%玉米油定量判别。