电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度.方法 根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系...     

电感耦合等离子体质谱法测定水中重金属含量的不确定度评定

目的 利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定水中6种重金属（铬、铜、镍、锰、镉、铅）及类金属砷的含量,给出水中7种元素的测量结果不确定度的评估方法。方法 分析测定过程中影响测量结果的不确定度分量,主要包括样品消解定容、标准物质、标准曲线拟合、样品重复测定和方法回收率。采用2个不同标准物质,并计算其引入的不确定度。建立3个标准曲线0~20、0~50和0~500 μg/L,分别计算曲线拟合引入的不确定度。结果 标准物质和标准曲线拟合是引入不确定度分量的最主要分量。在实验过程中应选用国家认可的、给定的相对扩展不确定度较小的标准物质,合适的标准曲线范围能提高测量结果准确度。结论 该不确定度评定研究可为ICP-MS测定水中重金属含量的不确定度评定提供参考。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米样品中铅含量的不确定度评估

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-Inductively coupled plasma mass spectrometry)测定大米样品中的铅含量不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,大米样品中铅的测定结果为限量值附近(0.20 mg/kg)时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是样品中铅浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大豆中硼含量的不确定度.方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度.结果 测得样品中...     

电感耦合等离子体质谱测定白酒中铅及其不确定度评定

为保证实验室电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法测定白酒中铅含量方法的有效性,建立不确定度的数学模型,分析测定流程,确定不确定度来源,计算各分量并合成,评定该过程中的不确定度,旨在更加合理、科学地表示检测结果.结果显示,ICP-...     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

目的 评估电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度.方法 依据GB 5009.268—2016,利用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006:2018的评估方法...     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度。方法分析采用电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中的铅含量中的影响因素,包括测定精密度、前处理、标准溶液的配制、标准曲线拟合等,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,当有机肥样品所测铅浓度为0.782 mg/L时,最终计算扩展不确定度为0.0172 mg/L(k=2)。结论本方法适用于电感耦合等离子体质谱仪法测定有机肥中铅浓度的不确定度评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定坚果中Se含量的不确定度评估

目的 对电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定坚果中硒元素含量的不确定度进行评估.方法 根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJG 196—2006《常用玻璃量器》的规定和要求,通过对整个实验过程产生...     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

电感耦合等离子体发射质谱法同时测定茶叶中的20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定茶叶中的20种金属元素含量的分析方法。方法采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理,ICP-MS检测的方法进行测定,幵对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.004~5μg/L,回收率为89.3%~112.6%,相对标准偏差为0.36%~3.15%。结论该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测茶叶中的20种元素。此外研究发现茶叶中的锰和铝元素含量较高,建议饮用之前将第一次的茶汤弃去。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定酱腌菜中钠含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体发射光谱仪测定酱腌菜中钠含量的不确定度, 提高实验结果准确性。方法 依据 CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和 JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》,采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 法测定酱腌菜中钠含量,建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。结果 在酱腌菜的钠含量测定中, 当样品的钠含量为 3148 mg/100g, 其扩展不确定度为 430 mg/100g (k=2), 结果表示为(3148±430) mg/100g（k=2）。结论 用ICP–OES 进行测量时, 主要不确定度来源于标准溶液配制、其次为样品的重复性测定和回收率, 通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度, 该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中重金属元素的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食用植物油中重金属元素铁和锰的含量不确定度.方法 分析测定过程,找出不确定度来源,建立不确定度评定数学模型.对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立电感耦合等离子体质谱法测定食用植...     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量.方法 样品经5％四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH)溶液于85℃±5℃提取3 h,离心后取上清液,以铼作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spec...     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。