固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

基于复合萃取技术-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定谷物及其制品中10种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定谷物及其制品中的10种真菌毒素的检测方法。方法 以0.1%甲酸-80%乙腈水为提取溶剂,经过涡旋、振荡提取后,加入Supel QuE z-sep+作为净化剂进行初级净化,离心后的上清液过PRiME HLB固相萃取柱二次净化,经UPLC-MS/MS测定,质谱采用多反应监测模式定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 10种真菌毒素在谷物中的检出限为0.10～10.00μg/kg,定量限为0.35～20.00μg/kg。在玉米、花生、大米3种谷物基质中的回收率为73.2%～98.1%,相对标准偏差为1.3%～9.3%。结论 该方法的灵敏度满足国家标准对真菌毒素的限量要求,实验操作简便快速,成本较低,定性定量分析可靠,适合谷物中真菌毒素的多组分高通量快速分析测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定双壳类水产品中亲脂性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-TQ-MS/MS)方法检测双壳类水产中的亲脂性贝类毒素(lipophilicphycotoxins,LPs)。方法样品采用80%甲醇水溶液进行提取,上清液经strata-x柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果 LPs的线性范围为5.0~200 ng/mL,检出限为5.0~6.0μg/kg,回收率在45.8%~86.3%之间。结论本方法提取效果较好、基质效应小,适用于双壳类水产中亲脂性贝类毒素的痕量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中的66种非法添加物

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加物。 方法 样品用甲醇进行超声提取,利用超高效液相色谱质谱联用技术于10分钟min内完成检测,并利用软件对图谱进行分析。对建立的方法进行方法学考察,并对市售液体类、半固体类、粉末类及片剂4类保健品进行测定。通过保留时间及离子丰度比定性,可判断出样品中是否含有非法添加物,并通过标准曲线定量。结果 各组分在 1～200 ng/mL浓度范围内具有良好的线性（r2均大于0.993）,各化合物的检出限为7.8～42.5 μg/kg,该方法加标量为50、100、250 μg/kg时,重复测定8次,精密度为0.5%～26.3%、目标物的回收率在66.3%～120.4%之间,能满足日常检测要求。结论 该方法准确可靠、简便快速,可适用于筛查保健品中非法添加药物的抽检工作,能够减少工作量,提高检测效率,节省资源。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法。方法 采用固相萃取提取方法, 运用Waters液相色谱柱BEH C18色谱柱进行分离, 甲醇(含0.2甲酸%)-0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子同时扫描, 多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式检测, 外标法定量。结果 该方法线性良好, 相关系数均大于0.992, 检出限为0.003~0.01 mg/kg, 平均回收率为78.8%~94.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.58%~5.12%。结论 该方法简便、快速、准确, 适用于鸡肉中7种兽药残留的定量分析。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定沙拉酱中3种防腐剂

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定沙拉酱中的3种防腐剂（山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸）的方法。对样品前处理条件的提取方式、涡旋时间、萃取溶剂进行优化,通过分散固相萃取技术净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（GC-MS/MS）进行测定,外标法定量。结果表明,3种防腐剂在0.001～0.100 mg/L质量范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均>0.999,回收率为88.6%～104.8%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.0%～5.3%,方法检出限为0.002～0.010 mg/kg,定量限为0.006～0.030 mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、抗干扰能力强、结果准确可靠,可作为沙拉酱中多种防腐剂的测定方法。     

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中六种胆固醇氧化物

建立了固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中6种胆固醇氧化物(cholesterol oxides, COPs)的方法。确定了以V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶2混合溶液为提取剂；考察了3种固相萃取柱的净化效果，确定了利用Poly-Sery HLB固相萃取柱进行净化；对比了正己烷-乙醚、正己烷-乙酸乙酯和正己烷3种试剂的净化效果，选择了正己烷-乙醚为净化试剂；对比了乙腈、丙酮和乙酸乙酯3种洗脱剂的洗脱效果，采用丙酮为洗脱剂并确定洗脱体积为6 mL。洗脱后的样品经双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生，设置合理的色谱工作条件，采用单离子检测质谱扫描模式，对6种COPs的主要离子进行检测。结果显示，6种COPs的工作质量浓度在0.2～10.0μg/mL内均与其对应的定量峰面积呈良好的线性关系，检出限为0.08～3.6 ng/g,平均回收率为77.64%～93.54%,相对标准偏差为2.34%～8.25%。该方法能满足蟹肉中COPs的定量分析。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷含量的分析方法。方法 菜籽样品经液氮冷冻后,立即使用微型粉碎机进行粉碎。将粉碎好的菜籽(1 g)置入盛有甲醇-水溶液(7:3, V:V)的离心管中,进行75℃水浴后,采用超声萃取5 min。以A相为0.1%甲酸水溶液, B相为甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果 样品中13种硫代葡萄糖苷在0.2～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.01～1.16mg/kg,定量限为0.04～3.87mg/kg,加标回收率为72.5%～124.0%,相对标准偏差为2.31%～11.50%。结论 该方法操作简便,回收率和重复性良好,适合于油菜籽中硫代葡萄糖苷的准确定量定性分析。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中非法添加物二羟丙茶碱

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中非法添加物二羟丙茶碱的分析方法。方法样品经0.2%甲酸水溶液提取,过混合型阳离子固相萃取柱(mixed cation solid phase extraction, MCX)净化,基质匹配标准溶液,外标法定量。采用甲醇(A)和0.2%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应检测模式(multiple reactions monitoring, MRM)对二羟丙茶碱的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在6.5min内完成目标化合物的分离分析。二羟丙茶碱在低中高不同浓度添加水平的回收率为80.0%~102%,相对标准偏差小于9%(n=5),方法定量限为0.05 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饲料产品中非法添加物二羟丙茶碱药物残留。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱

该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱（烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品）的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈（3∶1,V/V）混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC- MS/MS）技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2～20.0 μg/L,相关系数R2≥0.999 0;方法检出限在0.6～0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%～99.1%,相对标准偏差范围在1.2%～5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定固体山楂制品中的展青霉素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测固体山楂制品中展青霉素的含量。方法样品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,阴离子交换柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式测定,同位素内标法定量。对前处理中复溶溶液、淋洗液、洗脱液进行优化,并对优化后的方法进行方法学的验证。结果展青霉素在5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率93.4%~102.2%,相对标准偏差小于3.5%。展青霉素在固体山楂片中的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,适用于固体山楂制品中展青霉素的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素

目的:建立全自动固相萃取超高效液相色谱-质谱联用测定蜂蜜中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯提取,全自动固相萃取仪净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测,内标法定量。结果:氯霉素在0.50~5.0 ng/mL范围内保持良好的线性,以3倍信噪比计算氯霉素的检出限为0.05μg/kg。结论:该方法自动化程度高,结果准确度和重现性好,检出限低,可满足蜂蜜中氯霉素残留的检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定阳荷花苞中的化学成分

作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及丰富的营养价值而逐渐被人们所认知.其中,阳荷鲜食口感有关的营养成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对其组成尚无相关系统研究.以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-Q TRAP-MS/MS法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量.结果 ...     

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9 种食品基质中3 种大麻素

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9 种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮（HLB）固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）上分离,用电喷雾电离源（正离子模式）,多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0～200 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限（信噪比3）和定量限（信噪比10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在空白样品中进行3 个水平（1、2、10 倍定量限）的加标回收实验（n＝6）,3 种大麻素化合物的回收率为71.7%～108.5%,相对标准偏差为4.6%～12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

新型固相萃取结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析乳品中8种兽药残留

针对不同形态的乳品基质中11种兽药残留(氯霉素类、地塞米松、林可霉素、替米考星、喹诺酮类和磺胺类),采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。