超高效液相色谱-串联质谱法测定水性食品模拟物中双酚S的迁移量

本文旨在建立一种高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定水性食品模拟物中双酚S的检测方法。方法:按照GB31604.1-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》中的有关规定,对样品进行模拟浸泡。浸泡液中的双酚S经超高效液相色谱进行分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用质谱电喷雾离子源(ESI)、多反映监测(MRM)负离子模式对双酚S的定量离子和定性离子进行监测。结果:在最佳试验条件下,目标物的峰面积和浓度在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系(线形相关系数0.999 0),最低检出限为0.5μg/L,定量限1.5μg/L。结论:该方法分析速度快,灵敏度高,可用于水性食品模拟物中双酚S迁移量的测定。     

HPLC-MS/MS法测定乳制品食品模拟物中双酚A的迁移量

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定乳制品食品模拟物中双酚A的检测方法。以Agilent C18色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反映监测(MRM)负离子模式进行扫描。在选定的试验条件下,目标物的峰面积和质量浓度在1μg/L~60μg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限为0.20μg/L。     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法研究塑料接触材料中酚类化合物向奶油中的迁移

建立奶油中14 种酚类化合物高效液相色谱-三重四极杆串联质谱的同时测定方法，研究裱花蛋糕塑料接触材料中酚类化合物在真实样品奶油中的迁移情况。塑料样品经奶油浸泡，乙腈-甲醇提取，T3色谱柱分离，以负离子-多反应监测模式进行测定，基质外标法定量；分析双酚A（bisphenol A，BPA）和4-壬基酚（4-nonylphenol，4-NP）在奶油样品中的迁移规律，用于14 种酚类化合物在奶油中迁移量的测定研究。结果表明，14 种酚类化合物的检出限为0.15～0.75 μg/kg，定量限为0.5～2.5 μg/kg，线性关系良好，相关系数均大于0.99；酚类物质在动物和植物奶油中的加标回收率分别为78.2%～117.1%、79.4%～114.6%，相对标准偏差分别为1.07%～12.1%、1.12%～12.5%；塑料接触材料中BPA和4-NP在奶油中的迁移量随着温度的升高和时间的延长逐渐增大。采用本方法对市售塑料蛋糕装饰摆件等在动物奶油中的迁移量等进行测定，迁出化合物BPA和双酚S迁移量最高值分别为4.61、0.94 μg/kg；4-NP迁移量最高值为125.1 μg/kg，检出样品数量最多。酚类化合物迁移到食品中的风险性应引起关注。     

微流控芯片联用高效液相色谱-荧光检测器同时测定肉类食品中4种磺胺类药物残留

目的 建立一种使用微流控芯片进行肉类食品前处理,并结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时测定肉类食品中4种磺胺残留的方法。方法 样品先用乙酸乙酯提取后,在微流控芯片中用2 mol/L盐酸溶液反萃取和正己烷脱脂,收集盐酸流出液100μL,与0.5 g/mL醋酸钠溶液按照1:1(V:V)混合,加入0.2 g/L荧光胺50μL进行衍生化反应,采用岛津ODS-3色谱柱进行分离,流动相为乙腈-2%乙酸水溶液。结果 4种磺胺完全分离且在0.01～1.00mg/L呈良好的线性关系,在50、100、200μg/kg3个添加水平下,平均回收率为72.1%～91.6%,相对标准偏差为4.7%～13.6%,方法检出限为1～5μg/kg。结论 该方法具有快速、方便、经济、除脂效果好、环保等优点,适合肉类食品中4种磺胺类药物残留分析,并且提供了一个新的样品前处理思路。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品用纸制品中氯酚类化合物残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食品用纸制品中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚、五氯酚4种氯酚类化合物残留量的检测方法。方法样品经0.5%甲酸甲醇超声提取后,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 4种待测物在5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.03～0.06 mg/kg;4种物质的添加水平为0.03～0.14 mg/kg时,平均回收率为80.1%～110.4%,相对标准偏差为3.2%～9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单,准确性、精密度和灵敏度均较好,适用于食品用纸制品中4种氯酚类化合物残留量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定母乳中的游离态双酚A

目的 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定母乳中游离态双酚A(BPA)的方法.方法 BPA经甲醇-丙酮(1∶1,V/V)超声提取后,过固相萃取柱(Waters Sep-Pak NH26 cc)进行净化,甲醇-丙酮(1∶1,V/V)洗脱,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm×1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,内标法定量.结果 BPA在0.1 ～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2＞0.997.BPA的加标回收率为91.85％ ～ 106.75％,相对标准偏差为4.80％ ～ 15.36％,检出限为0.010 μg/L,方法定量限为0.035μg/L.结论 本方法可满足母乳中游离态双酚A含量评估的需要.     

UPLC-MS/MS法测定食品接触材料中的成核剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品接触材料及制品中(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐迁移量的方法。样品中的(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐在一定温度、时间接触的状态下会迁移到食品模拟物中。以T3色谱柱进行分离,甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式进行扫描,测定迁移到食品模拟物中的目标物。结果表明,(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐的色谱分离良好,在5.00~100μg/L浓度范围内与其峰面积均呈线性关系。该方法对水基、酸性食品、酒精类食品模拟液和油基模拟物的定量限均为5.0μg/L,重复性试验的相对标准偏差为0.73%~1.5%(n=6),加标回收率为80.5%~103%。该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料及制品中(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐的检测。     

食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的HPLC-MS/MS测定

研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱-质谱联用测定,以C18为分离柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%～112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16种食品接触材料实样的检测。     

UPLC/Orbitrap HRMS法同时测定皮革及其制品中26种限用酚类化合物

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)同时测定皮革及其制品中含氯酚类、烷基酚类和双酚A共3大类26种酚类化合物残留量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的酚类化合物,萃取产物经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中26种酚类化合物的分析方法。色谱分离在Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.6μm)上完成,流动相为甲醇/2 mmol/L乙酸铵水溶液,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI-)模式,质谱扫描范围为m/z 50～m/z 750。利用保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。在3个不同加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为76.85%～95.32%,相对标准偏差为3.05%～12.46%。辛基酚(OP)、庚基酚(HpP)、戊基酚(PeP)、苯酚(Phenol)的定量下限分别为2、10、20、100μg/kg,其余22种酚类化合物的定量下限为0.05～1.00μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高,可实现对皮革及其制品中26种酚类化合物的同时测定。采用该方法对市售皮革及其制品进行检测,结果在部分样品中检出不同浓度水平的酚类化合物。     

超高压液相色谱-串联质谱法对马口铁罐内涂层中双酚A及其模拟迁移的测定

目的 建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定马口铁罐内涂层中双酚A迁移含量的方法。方法 样品经模拟溶液提取后以C18色谱柱分离, UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析, 对金属制品内涂层双酚A在不同食品模拟物环境下的迁移行为进行了研究。结果 线性范围为5.0~100.0 μg/L, 最低检测浓度为1.0 μg/L, 回收率为78.6%~85.9%, 相对标准偏差为7.30%~12.60%。结论 双酚A迁移水平受模拟物性质影响, 相对于水性模拟物, 在醇溶性模拟物中更易发生迁移。双酚A迁移水平随迁移试验温度和接触时间的增加而升高。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。