湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,...     

原子荧光光谱法测定虾粉中总砷的分析方法

利用原子荧光光谱法测定虾粉中的总砷,比较了硝酸+高氯酸,硝酸+硫酸湿法消解及氧化镁和硝酸镁存在下的干法消解,发现只有干法消解测定结果与标准物质吻合。采用干法消解对虾粉中砷的测定方法进行多次测定,得出本法的平均回收率为95.9%,相对标准偏差为0.75%~2.20%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

酱油中总砷测定的分析研究

目的:通过对酱油中总砷测定全程实验的分析研究,控制实验的准确进行,建立科学、准确、稳定的检测方法。方法:采用微波消解、湿法消解和干法消解三种消解方法进行实验比较,采取硝酸、高氯酸和硫酸混酸体系并采用优化条件进行样品消解,利用氢化物原子荧光光谱法进行检测。结果:实验的关键在于掌握好取样及加热步骤,砷在0~30μg/L浓度范围内有良好线性关系,相关系数都在0.999以上,PTC T087(指定值为0.487mg/L)酱油考核样总砷的测定,检测结果0.50mg/L为满意结果。结论:控制好主要操作步骤,测定实验便能得到满意结果,通过比对后,湿法消解方法操作简便、准确灵敏,便于每一个实验室对酱油中总砷测定的实验开展。     

液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷的测定

本文采用液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷进行测定。方法:采用稀硝酸提取样品中的无机砷,以液相色谱分离目标物,通过与KBH_4在酸性环境下反应得到气态砷化合物后,采用原子荧光光谱仪进行测定。结果:大米中无机砷含量在0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系表现良好,砷酸盐、亚砷酸盐回收率分别为99.2%~102.1%、97.9%~101.0%,重复性分别为1.34%~2.15%、0.81%~2.23%,检出限分别为0.022 9 mg/kg、0.007 2 mg/kg,定量限分别为0.057 2 mg/kg、0.017 9 mg/kg。结论:该方法具有较高准确度和精密度,在大米中无机砷的测定中十分适用。     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量

本文研究用湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量。试验结果表明,在最佳条件下,砷浓度在2.0～10 ng/mL范围内线性相关,线性相关系数为0.999 8,标准大米粉中总砷的回收率在93.6%～102.7%之间,说明用湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量有效可行。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

食用菌中的总砷和砷形态分布研究

研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测结果的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果发现形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系,干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,有一定食用风险,而蘑菇中总砷含量高,总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等其他无毒的砷形态存在,可以放心食用。结论食用菌中砷形态分布测定更能科学体现砷超标和食用安全性的关系,我国现行食用菌卫生标准仅规定总砷限量指标,建议进行修订。     

砷及砷的形态检测方法的研究现状

砷是一种广泛分布于自然界的微量元素,摄入过量砷元素容易引起砷的急性中毒而致死,应引起人们足够的重视。砷的毒性主要取决于它的化学形态,形态不同毒性差异很大,所以选择适当、简便、快速的测定方法是现代分析技术取得发展的必要条件。本文综述了近年来砷及其形态常用的测定方法,并且分析了各检测方法的优缺点,展望了砷及其形态检测技术的发展前景。     

稻米中总砷及无机砷含量的测定与分析

采用氢化物原子荧光光度法测定13份稻米样品中的总砷和无机砷含量,结果表明：所测稻米样品中均检出总砷与无机砷,总砷含量范围为0.06~0.20 mg/kg,无机砷含量范围为0.039~0.150 mg/kg,无机砷占总砷的含量为50.0%~93.1%,无机砷含量在国家限量卫生标准以内;未冲洗大米样品中总砷含量仅为糙米的72.7%~90.0%,无机砷含量为糙米的62.7%~87.7%;多次冲洗的大米样品中总砷含量仅为未冲洗大米的75.0%~91.7%,无机砷含量为83.0%~93.6%。提高加工精度和用水淘洗均能在一定程度上降低总砷与无机砷的含量,减轻人们食用后对身体的危害。     

Determination of total arsenic, inorganic and organic arsenic species in wine

Forty-five wine samples from the south of Spain of different alcoholic strength were analysed for total arsenic and its inorganic [As(III), As(V)] and organic (monomethylarsonic acid [MMAA], dimethylarsinic acid [DMAA]) species. The As levels of the wine samples ranged from 2.1 to 14.6 µg l^-1. The possible effect of the alcoholic fermentation process on the levels of the total arsenic and arsenical species was studied. The average total arsenic levels for the different samples were very similar, without significant differences between all types of wines. In table wines and sherry, the percentages of total inorganic arsenic were 18.6 and 15.6%, with DMAA or MMAA being the predominant species, respectively. In most samples, DMAA was the most abundant species, but the total inorganic aresenic fraction was considerable, representing 25.4% of the total concentration of the element. The estimated daily intakes of total arsenic and total inorganic arsenic for average Spanish consumers were 0.78 and 0.15 µg/person day^-1, respectively. The results suggest that the consumption of these types of wines makes no significant contribution to the total and inorganic arsenic intake for normal drinkers. However, wine consumption contributes a higher arsenic intake than through consumption of beers and sherry brandies.     

粳稻谷中总砷和无机砷含量的测定及分布情况

本文采用ICP-MS法和LC-AFS法分别测定粳稻谷中的总砷和无机砷含量.结果表明:总砷在0?10 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0.020 7 ng/mL;As3+和As5+在0?50 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,As3+检出限为0.24 ng/mL,As5+检出限为0.44 ng/mL...     

冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量测定

目的测定冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)、原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP/MS)3种方法分别测定松茸中总砷及无机砷含量。结果ICP-MS、AFS测定冻干松茸粉中总砷含量分别为71.7、0.556 mg/kg,LC-ICP/MS测定冻干松茸粉中无机砷含量为0.0114 mg/kg。结论冻干松茸粉中砷主要以有机态存在,且不同检测方法以及前处理方式都会对实验结果产生影响。     

Comparison of arsenic(V) and arsenic(III) sorption onto iron oxide minerals: implications for arsenic mobility

Arsenic derived from natural sources occurs in groundwater in many countries, affecting the health of millions of people. The combined effects of As(V) reduction and diagenesis of iron oxide minerals on arsenic mobility are investigated in this study by comparing As(V) and As(III) sorption onto amorphous iron oxide (HFO), goethite, and magnetite at varying solution compositions. Experimental data are modeled with a diffuse double layer surface complexation model, and the extracted model parameters are used to examine the consistency of our results with those previously reported. Sorption of As(V) onto HFO and goethite is more favorable than that of As(III) below pH 5-6, whereas, above pH 7-8, As(II) has a higher affinity for the solids. The pH at which As(V) and As(III) are equally sorbed depends on the solid-to-solution ratio and type and specific surface area of the minerals and is shifted to lower pH values in the presence of phosphate, which competes for sorption sites. The sorption data indicate that, under most of the chemical conditions investigated in this study, reduction of As(V) in the presence of HFO or goethite would have only minor effects on or even decrease its mobility in the environment at near-neutral pH conditions. As(V) and As(III) sorption isotherms indicate similar surface site densities on the three oxides. Intrinsic surface complexation constants for As(V) are higher for goethite than HFO, whereas As(III) binding is similar for both of these oxides and also for magnetite. However, decrease in specific surface area and hence sorption site density that accompanies transformation of amorphous iron oxides to more crystalline phases could increase arsenic mobility.