HPLC测定蜜饯中山梨酸含量不确定度评定

根据GB/5009.29(第二法)测定蜜饯中的山梨酸含量,并全面分析HPLC测定蜜饯中的山梨酸的不确定度来源与影响不确定度的因素,对测量过程中的不确定度进行分析和合成HPLC测定蜜饯中的山梨酸的相对扩展不确定度U=0.015g/kg。     

HPLC同时测定多种食品添加剂的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定灌装红腰豆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度方法。通过建立数学模型,确定影响不确定度的因素,分析各不确定度对实验结果的影响。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的合成标准不确定度分别为0.028 7、0.017 3、0.127 9 mg/kg,扩展不确定度分别为0.057 4、0.034 7、0.255 8 mg/kg。本研究方法可为HPLC法测定灌装红腰豆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度评估提供参考。     

碳酸饮料中山梨酸含量检测的不确定度评定

依据CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》,对高效液相色谱法测定碳酸饮料中山梨酸的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于样品重复平行测量和标准物质纯度。分析结果表明,碳酸饮料中山梨酸的含量为0.1298g/kg,其扩展不确定度为0.0011g/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素的不确定度评定

依据JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定和 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示,分析了高效液相色谱(HPLC)法测量鸡蛋中黄角素的整个测量过程不确定度来源;并对各个因素引入的不确定度进行计算和合成;最后给出扩展不确定度。当鸡蛋中黄角素测定结果为0.39 mg/kg 时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。评定结果表明, 实验过程中的不确定度主要来源于标准曲线配制、标准曲线拟和样品测量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度评定

目的:探讨石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅不确定度的评定方法。方法:用原子吸收光谱仪测定皂树皮提取物样品中铅含量,根据该分析过程的测量数学模型从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线测定、样品和空白测定等方面进行测量不确定度的计算。结果:样品X_1铅含量为1.28 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2);样品X_2铅含量为3.90 mg/kg,扩展不确定度为0.250 mg/kg(k=2)。结论:测量过程中的不确定度主要来源于方法的回收率、样品空白变动性、消化液中铅浓度和重复性。通过建立测量数学模型,可对石墨炉原子吸收光谱法测定固体样品中铅测量的不确定度进行合理的评定。     

保健食品中苋菜红含量的测量不确定度评定

建立保健食品(片剂类)中苋菜红含量的测量不确定度的评定方法。按照GB 5009.35—2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》方法,建立高效液相色谱法测定保健食品中苋菜红含量的数学模型,分析测定过程中的不确定度来源,并对各不确定度分量进行计算、合成,最终得到扩展不确定度。结果表明,保健食品中苋菜红的含量为5.70 mg/kg,扩展不确定度为0.33 mg/kg (k=2),相对扩展不确定度为5.8%。标准溶液配制和回收率对不确定度的影响较大,主要来源于标物本身、稀释过程及样品前处理,其次为标准曲线拟合和样品测量重复性,样液定容和样品称量的影响较小。     

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的 不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

GC-MS测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定研究

目的 采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法 通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459 mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg (k=2)。结论 影响测量结果不确定度的主要来源为测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法测定橙汁中酸性大红GR的不确定度评定

目的：对高效液相色谱法测定橙汁中酸性大红GR的含量进行不确定度评定,分析不确定度来源和影响检测结果的关键因素,从而提高检验结果的准确性。方法：建立橙汁中酸性大红GR含量不确定度的数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素进行分析,并对各不确定度分量进行评定。结果：自制阳性橙汁中酸性大红GR含量为1.46 mg/kg,扩展不确定度为0.11 mg/kg(包含因子k=2),测定结果表示为：X=(1.46±0.11) mg/kg (k=2)。结论：不确定度主要来源于标准物质的纯度、标准曲线线性拟合和高效液相色谱仪分析所引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为（70.4±2.7）mg/kg,包含因子k=2。     

高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定橙汁饮料中果糖的含量,建立数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素包括样品的处理、标准溶液配制、标准曲线拟合及样品的重复测定进行分析及评定,最终合成橙汁中果糖含量测定结果的不确定度。结果橙汁中果糖含量测定结果是33.5 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.88 g/kg (k=2)。结论不确定度的主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合。     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定

依据GB 5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的高效液相色谱法,建立了高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定方法,较全面地考察整个测定过程中产生不确定度的来源,并对其进行分析和量化。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的扩展不确定度分别为0.004 10,0.030 7,0.200g/kg。食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测不确定度主要来源于标准曲线的拟合。     

Simultaneous determination of benzoic and sorbic acids in quince jam by HPLC

An isocratic HPLC technique is described for the determination of benzoic acid and sorbic acid in industrial quince jam. The preparation procedure was optimized. Precipitation of proteins and fat by the addition of methanol, followed by centrifugation and/or filtration provided an extract suitable for chromatographic analysis. The chromatographic separation was achieved with a C18 column and acetate buffer (pH=4.4) - methanol (65:35) as the mobile phase. The effluent was monitored at 235 nm. Effective separation and quantification was achieved in less than 7 min. Specificity of the method was checked against common food additives added to industrial quince jam, such as l-ascorbic acid and citric acid. Diode array detection was used for confirmation of the preservatives. Mean recoveries of 95–104% were obtained with a precision less than 2.6%, detection limits of 25 and 6.25 mg/kg were obtained for benzoic and sorbic acids, respectively. Results were in good agreement with the reference methods. The presence of benzoic and sorbic acids in quince jams available on the Portuguese market, was also determined. Eleven commercial brands of quince jam were analysed. All contained benzoic acid. The concentration ranged from 413.9±10.4 to 1501±4.2 mg of benzoic acid/kg of quince jam. Only two brands also contained sorbic acid. The concentrations were 515.0±7.0 and 908.3±5.3 mg of sorbic acid/kg of quince jam.     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量。通过建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果面粉中乙二胺四乙酸二钠含量测定的不确定度主要由乙二胺四乙酸二钠标准工作曲线拟合的不确定度所引起,通过分析各分量不确定度发现标准曲线拟合所导致的不确定度较高的主要原因是由于选取的标准溶液浓度范围过宽,样品测量值与标准溶液浓度平均值相差较远。经计算,乙二胺四乙酸二钠含量测定的合成不确定度为2.37%,扩展不确定度为4.74%,测量结果表示为(760.98±36.07)mg/kg,k=2。结论建立的不确定度评定方法适合高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度分析。     

分散固相萃取-液相色谱法测定水果中氟吗啉残留量的不确定度

对分散固相萃取法-液相色谱法测定水果中氟吗啉残留量过程进行分析,建立数学模型。评定各不确定度分量,合成标准不确定度,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明:主要来源于标准系列溶液配制,样品的均匀性和样品前处理过程的一致性,以及标准曲线的拟合。当置信概率为95%,采用该方法测定试样中氟吗啉残留的扩展不确定度为0.18,则试样中茚虫威残留的检测结果可表示为(1.46±0.18)mg/kg(k=2)。     

香蕉汁中苯甲酸、柠檬黄和日落黄标准物质的研制

目的 建立香蕉汁中苯甲酸、柠檬黄和日落黄标准物质的研制与定制方法。方法 采用单因素方差分析均匀性, 线性回归趋势分析稳定性, 多家实验室合作定制, 并计算其不确定度。结果 标准值及扩展不确定度(k=2): 苯甲酸(209.96±7.52) mg/kg; 柠檬黄(302.18±4.98) mg/kg; 日落黄(41.52±0.66) mg/kg。结论 研制的标准物质均匀性和稳定性较好, 可用于食品安全监测及相关饮料的质量控制。