二维中心切割气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物和苯含量

采用二维中心切割气相色谱法测定了汽油中有机含氧化合物和苯含量。通过实验优化了色谱分析条件,确定了汽油中常见有机含氧化合物和苯分别在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。该方法具有系统死体积小、切割时基线波动小、保留时间重复性好等特点,系统性能可靠。方法的重复性及再现性好,回收率高,符合欧洲标准EN 13132 和EN 12177的技术要求,可以用于汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定。     

应用气相色谱法分析汽油中的含氧化合物

采用气相色谱法,使用极性与非极性色谱柱的组合,利用自动阀切换技术完成了汽油中含氧化合物的分析。为降低分析费用,采用2根微填充柱串联的方法,不使用昂贵的自动进样器;应用适当的标样,依照相应的分析程序,可以实现随时检查预切柱的切割效果,减少误差的发生。     

中心切割气相色谱法测定车用汽油中的含氧化合物

采用微板流路控制技术（Deans Switch）和常见的毛细管色谱柱HP-5（30 m×0.32 mm×0.25μm）及CP-LOWOX（10 m×0.53 mm）,建立了一种测定汽油中醚类和醇类含氧化合物含量的二维气相色谱分析方法。结果表明,各组分校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999 8;标准样品5次重复测定结果的相对标准偏差均小于1.60%,回收率在98.30%~100.59%。     

石油烃中微量含氧化合物的检测

根据Deans Switch中心切割原理,建立了一种采用微板流路控制的毛细管气相色谱切割反吹技术分析石油烃中微量含氧化合物的方法。以非极性DB-1石英毛细管色谱柱(简称DB-1柱)为预分析柱、强极性CP-Lowox石英毛细管色谱柱(简称CP-Lowox柱)为分析柱,通过设置电磁阀的切换时间可将DB-1柱中需检测的含氧化合物组分切割至CP-Lowox柱进一步分离,Deans Switch切割时带入的烃在CP-Lowox柱上与含氧化合物的分离效果良好,不干扰石油烃中含氧化合物的检测。采用外标法定量,通过标准试样线性效果验证,各含氧化合物的标准工作曲线的相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.73%~1.05%,回收率为89.68%~101.40%,具有良好的精密度和准确度。通过对实际试样进行测定,定量结果准确。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mmi.d.)建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法,并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样,考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明,采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质,分离效果良好,各组分的回收率为94.30%～109.95%,重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%,定量结果准确可靠;各物质的检出限为0.5mL/m3,该方法的准确度和精密度良好;该方法可直接气体进样,无须溶液吸收富集,简化了进样预处理过程,可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。     

色谱法测定异戊烯中的微量含氧化合物

采用GC-MS联用仪对高纯度异戊烯产品中的微量含氧化合物进行了定性分析,采用CP-Lowox毛细管色谱柱(φ0.53mm×10 m)建立了异戊烯产品中微量含氧化合物的GC分析方法,对GC分析条件进行了选择和优化,并对实际试样进行了测定。实验结果表明,在优化的GC分析条件下,异戊烯产品中可能存在的二甲醚、甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等微量含氧化合物分离良好。定量分析结果表明,标样的加标回收率为94.00%¹08.49%,相对标准偏差均小于等于3.51%,回收率和精密度良好;采用溶剂外标法定量,甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等组分的检测限均低于5 mg/kg。该分析方法可满足异戊烯产品中微量含氧化合物的质量监控和实际生产过程中快速分析的需要。     

气相色谱法测定热裂解汽油C6～C8馏分中硫化物

根据火焰光度检测器(FPD)的特性，考察了氢气与空气流量比、芳烃干扰等因素对响应的影响情况，在一定程度上提高了FPD(S)的灵敏度和选择性，在此基础上，采用工作曲线法对热裂解汽油C6～C8馏分中的噻吩、2-甲基噻吩、2，5-二甲基噻吩等反应特征硫化物进行了定量检测，取得了较为满意的结果。     

气相色谱法测定液化气中的元素硫

液化气中的元素硫被萃取到溶剂甲苯中，再用气相色谱测定催化裂化汽油中的元素硫方法测定萃取液中的元素硫。该方法成功地用于液化气铜片腐蚀不合格的原因分析。     

多维气相色谱在汽油及汽油馏分烃组成快速分析中的应用

汽油的烃组成,特别是烯烃、芳烃和苯含量,是汽油产品的重要质量指标,基于现行方法测定这些项目存在精密度较差、分析周期长等问题,采用多维气相色谱技术尝试测定了延长石油集团永坪炼油厂成品汽油和汽油馏分中的烯烃、芳烃和苯含量。成品汽油中烯烃、芳烃和苯含量（φ）重复测定6次的最大偏差分别为0.5%,0.3%,0.02%。新方法的使用在提高测定准确性和精密度的同时极大地提高了工作效率并降低了实验费用,为汽油产品质量和生产装置的平稳运行提供了更可靠的保障。     

MTB分光光度法检测汽油中的微量铅

采用甲基百里酚蓝（MTB）作显色剂,在pH值为5．5－6．5的介质中与铅生成稳定的蓝色配合物,并用领菲罗啉和氟化铵作掩蔽剂,消除多种金属的干扰,应用于汽油微量铅的检测,取得了良好的效果。     

气相色谱法测定叔丁胺及有机杂质含量

建立气相色谱法测定叔丁胺及有机杂质含量的方法。用毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰离子化检测器检测[1],校正面积归一化法定量计算。结果表明:本方法灵敏度高,分析结果准确可靠,且分析时间较短,适合对异丁烯氨化法、甲基叔丁基醚—氢氰酸法制得的叔丁胺及其中杂质含量的测定。     

用毛细管气相色谱与等离子体原子发射检测器联用技术测定汽油中的硫化物

采用毛细管气相色谱与等离子体原子发射检测器（ＣＧＣ－ＡＥＤ）联用定性和定量分析汽油中的硫化物，探讨了不同结构和浓度的硫化物在ＡＥＤ上的响应因子，以及压力程序脉冲进样在减少样品吸附和改善分离状况等方面的特点，对汽油中检测的大部分硫化物作了定性研究，以及定量精度的讨论。结果表明，用ＡＥＤ来测定汽油中的硫化物，具有选择性高，响应呈线性，硫信号不易受共流出烃的干扰和淬灭，分析时间快和精密度好等优点。     

用气相色谱单体烃数据计算汽油的多项物性参数

通过线性回归建立了一种根据气相色谱法测定的汽油单体烃组成及各纯组分的物性常数,计算样品的密度、折光率、热值、饱和蒸气压、平均相对分子质量、碳氢元素含量等物性数据的方法。汽油单体烃数据采用高分辨弹性石英毛细管柱分析获得。计算结果与标准方法测定结果的绝对偏差为:密度小于0.005 g/cm3、折光率小于0.005,碳氢含量计算结果与碳氢元素分析仪测定结果绝对偏差小于0.5%,饱和蒸气压的计算结果与标准方法测定结果的绝对偏差小于标准方法规定的再现性数值。该计算方法有较好的精密度,适合于样品量很少情况下汽油物性数据测算。     

用气相色谱法测定合成样品中的戊二醛

用气相色谱法对以叔丁醇为溶剂 ,过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯制备所得戊二醛的合成样品进行了定性、定量分析。采用 PEG 2 0 M的毛细管柱 ,以丁酸丁酯为内标物 ,用二阶程序升温法分析求出戊二醛等物质的相对质量校正因子。用该法分离各组分 ,色谱峰的分离度 Rs均大于 2 ,其相对误差在± 2 %以内 ,相对标准偏差 σ均小于 2 .6%。     

气相色谱法测定2,5-二甲酚

确立了 2 ,5二甲酚工业品的气相色谱分析 ,试样以乙醇溶解 ,经 β CD石英毛细管柱分离 ,GC 1 4 A测定。平均回收率为 96.73%～ 1 0 0 .89% ,标准偏差 (δ) 0 .0 0 0 3～ 0 .0 0 1 4 ,相对标准偏差 (RSD)为 0 .0 3%～4 .0 6%。为工业品 2 ,5二甲酚的质量标准控制提供了一个简便、准确、快速的分析方法     

汽油中微量元素的X射线荧光光谱法分析

 建立用波长色散X射线荧光光谱仪定量测定汽油中S、P、Mn、Fe和Pb等微量元素的方法。采用内标法，分别以Zr、Co、Bi作为S和P、Mn和Fe、Pb的内标，既可校正不同种类汽油基体的差异，也可消除样品杯支撑膜下垂对测定结果的影响。在单元素测定方法的基础上，通过调整上述5种微量元素的测量次序克服了支撑膜吸附被测元素引起的干扰, 使本法能够一次性完成上述5元素的测定。实验得到的加有稳定剂的Co内标溶液的稳定时间超过6个月。方法的检出限在0.8～4μg/g之间，相对标准偏差(RSD)均小于1.5％。对比试验结果表明，本方法的结果与湿法化学分析结果相符。     

原子吸收分光光度法快速测定汽油中痕量锰

用原子吸收分光光度计 ,选用甲基三辛基氯化铵的甲基异丁基酮溶液作溶剂直接溶解有机试样 ,采用空气 /乙炔贫燃火焰 ,用标准曲线法定量 ,建立了一种新型高准确度测定汽油中痕量锰的定量分析方法。其回收率为 94.9%～ 1 0 8.8% ,相对标准偏差为 1 .6%