高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。     

高效液相色谱法测定口罩中5种荧光增白剂

建立了同时测定口罩中5 种荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱检测方法.口罩样品经乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-水(3∶3∶7,v/v)超声提取,提取液由十八烷基键合硅胶(C18)和氨基硅胶混合吸附剂净化,以ODS Hypersil(2.5 μm× 4.6 mm×250 mm)C18 色谱柱进行分析,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,外标法定量.5 种FWAs 在0.005～1.000 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.983 2～0.999 9.样品的平均加标回收率为71.60％～102.87％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～8.5％(n=3).该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于不同口罩中FWAs 的测定.     

高效液相色谱法测定食品接触聚苯乙烯制品中9种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）同时测定食品接触聚苯乙烯（PS）塑料制品中9种荧光增白剂（FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶液提取后,以甲醇沉淀塑料制品中的聚合物,以Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了9种目标物质。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率和精密度,结果表明,9种荧光增白剂在0.32~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法定量限（S/N=10）在1.0~8.0 μg/kg之间,添加水平为5~500 μg/kg时,样品的回收率为88.0%~98.9%,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.11~4.34%之间。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于食品接触聚苯乙烯（PS）塑料制品中9种荧光增白剂的测定。     

ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL

建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。     

纺织品领域中常用荧光增白剂的种类与检测

通过对纺织品中荧光增白剂使用情况的阐述,结合标准FZ/T 01137—2016《纺织品荧光增白剂的测定》,分析介绍纺织品中常用荧光增白剂的种类,并对纺织品领域中荧光增白剂的检测方法进行分析比较;重点介绍了针对纺织品中常用的9种荧光增白剂开展的高效液相色谱法检测,并给出相应的液相图谱和标准工作曲线。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

高效液相色谱法测定食用油中10种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食用油中10种荧光增白剂（FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393）迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。食用油样品采用凝胶渗透色谱系统净化,Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,高效液相色谱荧光检测器进行定性定量分析。结果表明:食用油中10种荧光增白剂各组分检出限均可小于0.1 mg/kg;在0.1² mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;在0.1、0.5 mg/kg水平的添加回收率范围在62.6%⁹9.3%之间;相对标准偏差范围RSD在2.9%¹1.0%之间。该法前处理简便、准确度、精密度良好,适用于食用油中荧光增白剂迁移量的测定。      

一种液体荧光增白剂的研究

研究了一种具有环保意义的二苯乙烯均三嗪型液体纸用荧光增白剂。对产品进行了紫外吸收光谱、荧光发射光谱测试,还研究了光照和浓度对荧光强度的影响,通过高效液相色谱测试。证明产品纯度较高。     

高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999 5),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。     

LC-MS/MS法检测口罩中荧光增白剂

建立了口罩中7种荧光增白剂的液相色谱-质谱联用同时检测方法。样品用三氯甲烷在40℃超声水浴中提取30 min,以乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;不同添加水平下,7种荧光增白剂的回收率为82.5%～97.5%,定量限为2μg/kg～20μg/kg,精密度为1.4%～4.5%。该方法操作简便、灵敏度高、回收率和重复性良好,适用于口罩中荧光增白剂的快速检测。     

荧光增白剂检测技术研究进展

荧光增白剂(fluorescent whitening agents,FWAs)是一种荧光染料,主要应用于纸张、塑料、皮革、洗涤剂等制造行业,对人体具有潜在的致癌性。本文就目前国内外对荧光增白剂的检测方法进行介绍,为建立食品、食品包装材料及其他与人体密切接触的各类产品中荧光增白剂的检测提供方法参考。      

含荧光增白剂织物的三波段法配色

由于荧光增白剂的特殊光学性能,使得含有荧光增白剂的织物配色困难。通过分析荧光增白剂的反射率曲线,应用发射区荧光染料的反射率计算公式,研究了荧光增白剂的配色方法,提出了荧光增白剂计算机配色的三波段法———即对荧光增白剂的配色分发射区、激发区和无影响区分别进行。通过20个拼色试样的染色实验和计算,证明本方法适用于荧光增白剂的配色,且方法简便。最大色差为3.94。     

食品包装荧光增白剂检测方法研究进展

荧光增白剂在食品包装中的违法添加近年来引起国内外极大关注。本文综述了荧光增白剂检测方法的研究进展,分别对荧光分光光度法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法进行介绍,并探讨这一领域存在的问题及展望未来的发展方向。      

双三嗪氨基二苯乙烯类液体荧光增白剂的合成与应用研究

以三聚氯氰(CC)、对氨基苯磺酸(sulfanilic acid)和DSD酸(DSD acid)等为主要原料,经过三步缩合反应合成了双三嗪氨基二苯乙烯类液体荧光增白剂,采用纳滤技术对其脱盐精制,得到纯度为99.8%的液体荧光增白剂溶液.对三步缩合工艺中时间、温度、pH值、原料配此等因素进行正交实验.在最佳工艺条件下,第一步缩合反应转化率为99.4%,第二步缩合反应转化率为93.2%,第三步缩合反应液消光值为0.760,三步总转化率达到92.6%.经过纳滤脱盐精制后,NaCI的浓度由0.61mol/L降到0.0088mol/L,液体荧光增白剂的增白率由10.5%提高到15.g%,产品在0℃下放置6个月保持澄清透明和良好的流动性.采用电喷雾质谱对产物进行了表征.     

塑料包装酒精饮料中荧光增白剂迁移危害研究

采用高效液相色谱法建立了塑料包装酒精饮料中荧光增白剂的检测方法。并对荧光增白剂在酒精饮料中的迁移危害进行系统、深入地研究,研究荧光增白剂溶出量与酒精浓度、存放温度、存放时间和重复使用等因素的关系,以及不同荧光增白剂的变化情况。结果表明,10种荧光增白剂在质量浓度0.1～2.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（R）≥0.997,方法检出限＜0.1 mg/kg;酒精浓度、存放温度、接触时间和多次重复使用对塑料包装酒精饮料中荧光增白剂的迁移溶出具有显著影响,且不同类别荧光增白剂影响程度存在明显差异。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6:4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60％,循环3次.采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5...     

高效液相色谱外标法测定荧光增白剂ER-1含量

建立了高效液相色谱外标法测定荧光增白剂ER-1{ 1,4’-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯}含量的方法.采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-水[V(甲醇):V(水)=90:10],紫外检测波长为365 nm,外标法定量.样品的平均加标回收率为99.52％,相对标准偏差(RSD)为0.31％,检出限(S/N=3)为0.01 μg/mL.该法简便准确、灵敏度高,能快速有效控制产品质量,对提高产品质量稳定性和竞争力有较好的应用价值.