氮分压对反应溅射(Ti,Al)N薄膜微结构与力学性能的影响

采用Ti-Al复合靶在不同氮分压下制备了一系列(Ti,Al)N薄膜,用EDS、XRD、TEM和微力学探针表征了薄膜的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能.结果表明,氮分压对(Ti,Al)N薄膜影响显著:合适的氮分压可以得到化学计量比的(Ti,Al)N薄膜,薄膜为单相组织,并呈现(111)择优取向,最高硬度和弹性模量分别达到34.4GPa和392GPa;过低的氮分压不但会造成薄膜贫氮,而且薄膜中的Al含量偏低,硬度不高;过高的氮分压下,由于存在"靶中毒"现象,尽管薄膜的成分无明显变化,但会大大降低其沉积速率,并使薄膜形成纳米晶或非晶态结构,薄膜的硬度也较低.     

反应溅射(Al,Ti)(O,N)涂层的微结构与力学性能

采用Al-Ti镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列(Al,Ti)(O,N)涂层.并采用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能.结果表明,随氧分压的提高,涂层中氧含量逐步增加,氮含量相应减少,(Al Ti):(O N)的化学计量比仍约为1:1,涂层保持与(Al,Ti)N涂层相同的NaCl结构.低氧含量时薄膜在(111)方向上择优生长,随着氧含量的提高,涂层生长的择优取向发生改变,高氧含量薄膜样品呈现强烈(200)织构的柱状晶.与此同时,(Al,Ti)(O,N)涂层的硬度和弹性模量也仍保持在与(Al,Ti)N涂层相当的35GPa和370～420GPa的高值.由于涂层中形成了相当含量的氧化物,这类涂层的抗氧化能力有望得到提高.     

反应溅射（Al，Ti）（0，N）涂层的微结构与力学性能

采用Al—Ti镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列（Al，Ti）（O，N）涂层。并采用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能。结果表明，随氧分压的提高，涂层中氧含量逐步增加，氮含量相应减少，（Al＋Ti）：（O＋N）的化学计量比仍约为1：1，涂层保持与（Al，Ti）N涂层相同的NaCl结构。低氧含量时薄膜在（111）方向上择优生长，随着氧含量的提高，涂层生长的择优取向发生改变，高氧含量薄膜样品呈现强烈（200）织构的柱状晶。与此同时，（Al，Ti）（O，N）涂层的硬度和弹性模量也仍保持在与（Al，Ti）N涂层相当的35GPa和370～420GPa的高值。由于涂层中形成了相当含量的氧化物，这类涂层的抗氧化能力有望得到提高。     

离子束辅助中频反应溅射 (Cr,Ti,Al)N薄膜的研究

为了提高工模具的服役性能,采用中频反应溅射,无灯丝离子源辅助的方法沉积了(Cr,Ti,Al)N多元硬质薄膜.分别用电子能谱、X-射线衍射、显微硬度计、划痕仪和干涉显微镜分析了薄膜的成分、相组成、硬度、膜/基结合力及膜层厚度.结果表明用此法制备的薄膜为含有多相结构的(Cr,Ti,Al)N多元硬质膜,晶粒细小,沉积速率快,显微硬度高达35 GPa,结合强度高度达80 N,综合性能优异.     

脉冲偏压对(Ti,Al)N涂层应力分布及其力学性能的影响

利用电弧离子镀技术在不锈钢基体上制备了(Ti,Al)N涂层,研究了脉冲偏压对涂层残余应力沿层深分布及相关力学性能的影响。结果表明,(Ti,Al)N涂层残余应力沿层深呈"钟罩型"分布,且随脉冲偏压的增大应力值明显增加;通过对涂层生长结构及微观成分分析,初步探讨了应力分布机理。随脉冲偏压的增加,涂层硬度会显著增加,而膜/基结合力则先增加后减小;采用改变脉冲偏压的工艺制备(Ti,Al)N涂层,可有效调整涂层残余应力沿层深分布趋势,改善其力学性能。     

脉冲偏压对(Ti,Al)N/TiN/(Ti,Al)N多层复合涂层成分和硬度的影响

采用脉冲偏压多弧离子镀技术在Hss-Al高速钢上涂镀(Ti,Al)N/TiN/(Ti,Al)N多层复合涂层.所用设备为复合八阵弧离子镀膜生长系统.简要介绍了多层复合膜的镀层工艺过程.鉴于复合涂层中的Al含量对涂层的性能特别是抗磨损性能有极重要的影响,实验中重点考察了脉冲偏压幅对Al含量的影响.同时测试了复合涂层的vickers硬度与偏压幅值的关系.研究结果得出,随着脉冲偏压幅值的增加,涂层中Al含量先增加,然后减少,偏压幅值为-150v时,Al含量高达36.41at%;偏压幅与涂层显微硬度的关系有相似的规律,在偏压幅值为-150V时,7层复合膜的vickerB硬度达2750 MPa左右,10层复合膜的硬度约2880 MPa.     

射频磁控溅射(Ti,Al)N薄膜性能的研究

采用射频磁控溅射，用Al靶和Ti靶同时溅射沉积（Ti，Al）N薄膜。研究表明：不同Al靶功率沉积的薄膜中始终存在面心立方结构（B1型），当Al靶功率大于250W薄膜中面心立方结构（B1型）和六方结构（B4型）共存。随Al成分的增加，B1型结构晶格常数减小，薄膜择优取向由B1型（111）向B4型（002）转变。薄膜表面随Al靶功率增加分别呈岛状、纤维状和柱状增长。（Ti，Al）N薄膜的硬度随Al靶功率的增加呈上升趋势。等离子体发射光谱分析显示，在相同工艺条件下Al靶比Ti靶先进入非金属态溅射模式，导致在相同功率下Al溅射速率低于Ti溅射速率。     

Al含量对(Ti,Al)N涂层结构性能的影响

(Ti，A1)N是20世纪80年代末期在TiN基础上发展起来的一种新型多元涂层材料。由于加入Al元素，(Ti，Al)N不但硬度、耐磨性优于TiN，而且大大改善了涂层的抗高温氧化性能。综述了Al元素在(Ti，Al)N涂层中的作用机理，以及Al含量对(Ti，Al)N涂层的晶体结构、抗高温氧化、硬度和耐磨性的影响。指出当Ti和Al的比例近似为1：1时，(Ti，Al)N涂层将获得优越的综合使用性能。     

PVD法制备(Ti,Al)N涂层中残余应力对其质量的影响

在国产离子镀和空心阴极离子镀复合镀膜机上,通过改变脉冲偏压值制备了(Ti,Al)N涂层。用X射线衍射仪对涂层的相组成进行了检测分析,并通过测得的衍射谱线计算了(Ti,Al)N涂层中的残余应力值;扫描电镜观察涂层表面微观形貌显示涂层表面存在"大颗粒"现象;用材料表面微纳米力学测试系统检测了涂层与基体间的结合力和涂层的硬度值。对涂层中残余应力与质量和性能之间关系的研究分析表明:(Ti,Al)N涂层中存在着残余压应力,且随脉冲偏压值的增加其值有先减小后增大的趋势;涂层中"大颗粒"现象随脉冲偏压值的提高能够显著得到减轻,涂层与基体间结合力得到提高,涂层的硬度值增大,涂层质量和力学性能均得到改善。     

(Zr,Al)N薄膜的微结构及性能研究

采用射频磁控反应溅射在单晶Si(100)上沉积了一系列不同Al含量的(Zr,Al)N薄膜,利用能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和微力学探针对薄膜的成分、结构、力学和抗氧化性能进行了表征。研究结果表明,当Al含量在0%~20.31%(原子分数)之间时,薄膜是B1型(NaCl)单相结构;当Al含量为31.82%时,同时出现B1和B4型(ZnS)双相结构。当Al含量超过36.82%时,以B4结构为主。随着铝含量的增加,薄膜晶面间距减小,晶格常数变小。薄膜的力学性能测试表明,适当的Al含量可以提高薄膜的硬度。随着Al含量的增加,薄膜的抗氧化性能得到改善,对于B1型(Zr,Al)N薄膜,其结构稳定性也得到增强。     

微米级和亚微米级Ti(C,N)基金属陶瓷的组织和性能

对用微米级和亚微米级基金属陶瓷的显微组织和性能进行了研究,发现这两类金属陶瓷的显微组织均由三部分组成：芯部为黑色,具有明显包覆层的陶瓷颗粒,芯部为白色,包覆层不明显的陶瓷颗粒和粘结相,但对于亚微米级的金属陶瓷,其芯部为白色的陶瓷颗粒的数目要比微米级的金属陶瓷多,其断裂韧略有下降,但其抗弯强度高高出许多,另外通过EDA和X射线衍射分析,得到了这两类金属陶瓷显微组织的形成机制。     

（Ti,Al）N涂层耐磨性研究

本文用物理气相沉积方法在高速钢表面沉积了新型耐磨涂层材料(Ti,Al)N,研究了涂层工艺对涂层耐磨性的影响和(Ti,Al)N涂层的磨损特征。     

放电等离子烧结制备Ti(C,N)-Co金属陶瓷的组织和性能

采用放电等离子烧结方法制备了Ti(C,N)-Co金属陶瓷,研究了烧结温度和Co含量对TiCN基金属陶瓷力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1400℃~1700℃范围内,当Co含量为1%时,随着温度的升高,样品的密度、弯曲强度和硬度不断增大;当Co含量为5%时,随着温度的升高,样品的密度、弯曲强度、硬度呈现先上升后下降的趋势。随着Co含量的增加,TiCN-Co金属陶瓷烧结致密化所需温度降低。烧结温度为1600℃、Co含量为5%时,金属陶瓷试样具有较高的综合力学性能,分别为弯曲强度815MPa和硬度HV101505。     

磁控双靶反应共溅射(Ti,Al)N薄膜的研究

采用磁控双靶反应共溅射技术制备出了(Ti0.5Al0.5)N耐磨硬质薄膜,其显微硬度高于35GPa,摩擦系数小于0.18.实验结果表明当N2流量较低时,(Ti,Al)N薄膜结构和性能随N2流量变化明显;当N2流量较高时,薄膜结构和性能变化缓慢.等离子体发射光谱仪(PEM)对磁控反应溅射过程监测结果表明,钛铝原子与氮原子反应存在一个临界点,低于临界点,磁控反应溅射为金属态溅射模式,高于临界点,磁控溅射向非金属态溅射模式转变,溅射速率降低.     

Ti_3Al和Ti_2AlNb合金扩散连接界面的组织及力学性能

采用直接扩散连接Ti3Al和Ti2AlNb合金,研究了连接压力、连接温度、保温时间等工艺参数对接头界面组织形貌及性能的影响。利用扫描电镜、能谱分析和X射线衍射等方法观察分析了界面组织结构,并测试了接头的力学性能。结果表明:直接固相扩散连接接头的典型组织为Ti3Al/O相+α2相过渡层/富B2层/Ti2AlNb。当连接温度为1000℃,保温时间60min,连接压力为5MPa时获得的接头室温抗剪强度为635MPa,室温抗拉强度为795MPa,均断裂于Ti3Al母材一侧。经1000℃/60min热循环后Ti3Al母材的抗拉强度下降至原始母材的76%。连接温度低于950℃或保温时间小于60min会导致未焊合等缺陷;温度高于1050℃或保温时间超过120min则导致Ti3Al发生相变。     

Ti6Al4V磁控溅射沉积Ti-Ag-(N)薄膜及其抗菌性的研究

利用磁控溅射法在医用钛合金Ti6Al4V表面制备Ti-Ag、Ti-Ag-N薄膜。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线能量色散谱、X射线光电子能谱分析薄膜的表面形貌、微观结构、化学成分和化学价态。采用平板计数法测试薄膜对大肠杆菌的抗菌性。研究结果表明:薄膜主要由Ti、Ag、(N)组成,且Ag是以Ag~0形式存在;与基材相比,两种薄膜对大肠杆菌(E.coli)均有抗菌性,且Ti-Ag-N薄膜表现出更优越的抗菌性能。