高效液相色谱法测定规模化养猪场废水中7种磺胺类抗生素的残留

建立了猪场废水中7种磺胺类抗生素残留的分析方法。水样过滤后采用HLB小柱净化富集,前处理比较C18小柱与HLB小柱富集效果,优化色谱条件,以乙腈+0.017 mol/L磷酸溶剂为流动相,在270 nm紫外检测器分析检测。添加0.05~0.50 mg/L浓度水平时,7种磺胺加标回收率在71.8%~84.3%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.4%之间。方法检出限(S/N=3)在0.003~0.005 mg/L之间,定量限(S/N=10)在0.01~0.02 mg/L之间。该方法前处理简单,灵敏高,可用于日常监督检测工作。文章有助于了解规模化养猪场废水中抗生素的污染状况,为进一步开展养殖污水对人类生活用水的污染提供数据基础。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中的吡虫啉残留

[目的]建立了高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中吡虫啉残留的分析方法。[方法]水样采用HLB固相萃取小柱富集;底泥和克氏原螯虾用乙酸乙酯提取,并分别用弗罗里硅固相小柱和中性氧化铝固相小柱对底泥和克氏原螯虾浓缩物进行净化。采用正离子模式进行扫描,多反应监测模式(MRM)检测。[结果]吡虫啉在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;在水体、底泥和克氏原螯虾中的检出限为2.0 ng/L、0.2μg/kg和0.2μg/kg;加标回收率为68.5%～102.3%,精密度为5.11%～12.4%。[结论]该方法简单、可靠,能很好地满足水体、底泥和克氏原螯虾中吡虫啉残留检测的需求。     

磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。     

固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5～200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1～1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%～112%,相对标准偏差1. 6%～10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。     

在线固相萃取UHPLC-MS/MS法测定水中15种抗生素

采用在线固相萃取超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了生活饮用水及水源水中6类15种抗生素同时分析的方法。5 mL样品经HLB萃取小柱在线富集、净化并洗脱后,用UPLC-MS/MS进行定量检测。15种抗生素在5～200 ng/L或5～50 ng/L时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限(3倍信噪比)为0.74～3.28 ng/L,加标回收率在49.6%～130.2%。该方法实现在线固相萃取,具有操作简便、回收率高、分析时间短、节约溶剂等特点。对南方某河流抗生素的检测表明,该方法可实际应用于生活饮用水及水源水中的抗生素残留分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中18种磺胺类化合物残留

建立了QuEChERS前处理法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中18种磺胺类化合物残留的分析方法，并对样品前处理提取方法和净化方法进行优化研究。18种磺胺类化合物在1.00～40.0μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，样品加标回收率在86.6%～108.3%之间，RSD为3.1%～6.2%(n=6)。本方法前处理操作快速方便，检出限低，加标回收率和精密度较好，可用于鱼肉中磺胺脒、甲氧苄啶和磺胺醋酰等磺胺类药物残留的检测分析。     

草莓中四螨嗪残留反相高效液相色谱法测定

采用丙酮提取,正己烷萃取,SPE氨基小柱净化,反相HPLC–UV检测法测定草莓中残留四螨嗪。对样品预处理和高效液相色谱条件进行优化。标准曲线的线性范围0.5～100μg/mL。样品加标回收率为92.4%～98.6%,相对标准偏差2.5%～3.9%。采取甲醇–0.5%乙酸水(体积比75∶25)流动相的最佳条件。该法灵敏准确,适用于草莓中农药残留四螨嗪的检测。     

RRLC—MS—MS对海水养殖水体中磺胺类残留量的检测

建立了快速高分离液相色谱-色谱串联质谱法同时测定海水养殖水体中16种磺胺类抗菌素的方法。水样经固相萃取小柱富集、洗脱、浓缩后用液相色谱串联质谱仪测定,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。方法的检出限在0.467-1.88 ng/L之间,加标回收率在80.1%114%之间,相对标准偏差（RSD）0.731%-8.79%;适用于海水养殖水体中磺胺类残留的定量检测。     

高效液相色谱一二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23％-106.16％,相对标准偏差为0.24％-3.55％;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg／kg-2.38mg／kg。     

硫酸铝浸提—邻菲罗啉比色法测定底泥中亚铁

用p H2.50,0.1 mol/L硫酸铝浸提底泥中还原性物质亚铁,在p H3～pH8时,邻菲罗啉与亚铁生成红色的络合物,比色法测定底泥中亚铁;该方法用于实际样品检测,加标回收率在99.8%～103.3%,样品的相对标准偏差在1.67%～3.32%,该方法操作简单快捷,适用于新鲜底泥的亚铁测定。     

超声波固相萃取-高效液相色谱法同时测定茶叶中印楝素及类似物残留量

[目的]建立超声波固相萃取高效液相色谱测定茶叶中印楝素及类似物残留量的方法。[方法]茶叶用水浸泡,在超声波仪中经乙腈提取后,过Florisil小柱净化,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]对超声波萃取时间、功率及固相萃取洗脱溶剂、色谱分离条件进行了优化。分别进行日内稳定性及重复性及加标回收率试验。经测定,样品的加标回收率大于80%,相对标准偏差小于10%。[结论]该法简便、快速、灵敏度高,适用于茶叶中印楝素残留量的日常检测。     

超声串联固相萃取-高效液相色谱法测定加热米制品中丙烯酰胺

采用了超声串联固相萃取-液相色谱法测定加热米制品中丙烯酰胺。通过实验确定了最佳前处理条件：乙酸乙酯和甲醇（6:4）的混合溶剂超声萃取串联C₁₈小柱净化为最佳前处理方法，优化了HPLC的运行条件，流动相为70%甲醇+30%水（v/v）,流速0.7 mL/min,检测波长210 nm。该方法操作相对简便，加标回收率在95%～100%之间，变异系数约7%,满足对加热米制品中丙烯酰胺的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中17种头孢类抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定化妆品中的17种头孢类抗生素的方法。化妆品中的头孢类药物使用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，经超声和离心后，上清液经PRIME HLB固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式，多反应监测模式（MRM）进行检测。结果表明，17种头孢类药物在此分析方法下分离效果良好，在相应的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，各加标水平的平均回收率为75.27%～110.32%，相对标准偏差小于10.00%。该方法前处理方便简单，定量准确，适用于化妆品基质中头孢类抗生素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

不同提取方法用于复混肥中钾含量测定的对比研究

分别采用超声和振荡法提取复混肥中的钾离子并测定其氧化钾含量,与沸水提取法的测定结果进行了对比,优化测定条件后进行了精密度和加标回收实验。结果显示,超声提取5 min可完全水解出复混肥中的钾离子,该方法加标回收率为99.1%～100.6%,相对标准偏差为0.31%;振荡提取10 min可完全水解出复混肥中钾离子,该方法加标回收率为98.9%～100.9%,相对标准偏差为0.34%。     

离子选择电极标准加入法测定磷酸中的氯离子

采用离子选择电极标准加入法测定磷酸中的氯离子,优化测定条件,包括调节pH≥4消除铁、锰等金属离子的干扰,在pH 3～4的条件下测定等。该方法相对标准偏差小于3.8%,加标回收率98%～104%,准确度高,精密性好,操作简便、快速。     

新型微波辅助-基质分散固相萃取技术结合HPLC测定土壤中塑化剂

建立基于低共熔溶剂(DESs)的微波辅助-基质分散固相萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。采用在土壤样品中分别加入不同的分散剂和DES研磨分散的方法进行目标物提取,并将混合物经微波萃取后装入固相萃取小柱并用正己烷洗脱,提取液采用高效液相色谱法(HPLC)检测PAEs。结果表明：在优化实验条件下,5种PAEs的线性范围分别为0.1～500、0.1～500、0.1～500、0.1～500、0.1～1 000μg/mL,检出限分别为0.01、0.01、0.01、0.01、0.02μg/mL,DMP、DEP、DBP、DPP、DCHP的加标回收率分别为93.41%、93.43%、93.71%、97.98%、97.58%。此方法操作快速、简便、灵敏度高,结果令人满意,可适用于土壤中PAEs的定量检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中20种雌性激素

建立高效液相色谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量测定方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis?HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,以高效液相色谱仪定量分析。20种雌性激素均得到较好的分离度,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.02～0.10μg/mL。3个不同浓度加标水平下,平均回收率为71.9%～112.4%,重复性测定结果的相对标准偏差均小于5.0%。该方法操作简便,定性可靠,定量准确,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加雌性激素的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱残留检测前处理方法

建立了环境中水、土壤和蔬菜中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量同时检测的前处理方法和高效液相色谱法分析方法.水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯-石油醚(体积比2:1)振荡提取,LC-18同相萃取小柱分离和净化,测定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量;以乙腈为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量.结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱和甲基毒死蜱的线性范围为0.1～8.0 mg/L,相关系数分别为0.9996、0.9994,最低检测质量浓度分别为10、5 μg/L.水样中毒死蜱和甲基毒死蜱加标平均同收率分别为80.5%～81.0%和88.8%～92.4%,相对标准偏差为0.5%～1.4%和2.1%～4.6%;土壤中加标平均回收率为80.7%～98.0%和85.0%～95.5%,相对标准偏差为0.4%～1.0%和1.1%～3.9%;蔬菜中加标平均回收率为80.4%～84.4%和80.7%～83.7%,相对标准偏差为0.8%～3.0%和1.8%～3.3%.