离子色谱法测定地下水中的F-、Cl-、NO3-和SO42-含量

建立了一种离子色谱法同时测定地下水中的F-、Cl-、NO3-和SO24-。以Na2CO3-NaHCO3作流动相,自动进样器进样,待测离子经阴离子交换柱分离,抑制电导检测,外标法定量。在优化的实验条件下,该方法线性相关性好(γ2>0.9992),灵敏度高,检出限在0.01～0.05 mg/L范围内,精密度好(RSD<2.43%)。测定了地下水中多种阴离子的含量,并进行加标回收试验,回收率在92.7%～104.7%之间,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、准确度高,适合批量样品中多种阴离子成份的同时测定。     

四甲基氯化铵中痕量金属离子的离子色谱法测定

四甲基氢氧化铵广泛应用于半导体清洗,而其主要的电解原料四甲基氯化铵中的金属离子含量直接影响产品纯度。文章采用离子色谱法测定高浓度四甲基氯化铵中钠、钾和钙金属离子。在所选色谱条件下,无需对样品进行处理,直接进样,电导检测。该方法具有良好的线性,样品中所测离子峰面积的相对标准差(RSD)均在3%以下,回收率在86.2%～105.5%之间,检测限低于0.13 ppb,操作简单,准确可靠。     

离子色谱法同时测定酱油中的C1-、NO2-、NO3-

利用美国戴安公司免试剂离子色谱系统(ICS-5000系统),采用KOH梯度离子色谱法和抑制电导检测器,建立了同时测定酱油中C1-、NO2-、NO3-等三种重要的阴离子的分析方法。研究了酱油中C1-、NO2-、NO3-等三种阴离子的色谱分析条件,建立了6-8-50-6 mmol/L的KOH梯度淋洗程序,流速为0.8 mL/min。结果表明:该方法回归方程的线性相关系数达到0.999以上,各组分的检出限在0.005～0.02 mg/L之间,回收率在90.3%～103.2%之间。用本方法测定酱油中C1-、NO2-、NO3-等三种阴离子的分析,简便、实用,并且快速、准确,所得结果令人满意。     

离子色谱法测定焦化废水中的Cl-、NO3-、SO42-、S2O32-和SCN-

研究了用离子色谱法同时测定焦化废水中的Cl-、NO3-、SO24-、S2O23-和SCN-的含量。以Na2CO3-NaHCO3为流动相,乙腈为有机改进剂,自动进样器进样,待测离子经Metrosep A SUPP 5阴离子交换柱分离,抑制电导检测。实验优化了流动相组分的配比、有机改进剂的种类和浓度以及淋洗速度对分离效果的影响。在优化实验条件下,该方法线性相关性好(R>0.998 9),灵敏度高,检出限在0.06～0.28 mg/L范围内,精密度好(RSD<3.1%)。将该方法应用于焦化废水中无机阴离子的测定,并进行加标回收试验,回收率在89.4%～104.7%之间,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、选择性好、准确度高,适合大批量工业废水中多种阴离子成分的同时测定。     

离子色谱法测定F-、Cl-、NO-2的不确定度评定

按照环境标准^[1](HJ 84—2016)进行水中氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮等阴离子的测定。建立数学模型,评估了测定重复性、标准储备液、标准系列配制过程、标准曲线拟合等因素的标准不确定度,分析评定离子色谱法测定水质阴离子的不确定度。     

ICP-MS法测定电子级高纯异丙醇中痕量金属杂质

用电感耦合等离子体 质谱 (ICP MS)的标准状态 (STD)和冷焰状态 (PS)测定电子级高纯异丙醇中的 18个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应。方法检出限为 0 1× 10 -12 ～ 10 0× 10 -12 ,加标回收率为 80 %～ 12 0 % ,长时间相对标准偏差 (RSD)小于 7%。ICP MS测定结果与ICP光谱测定结果基本一致 ,但ICP MS提高了分析的准确性和工作效率     

导电胶中痕迹量Na+和Cl-的测定方法

导电胶中存在的痕迹量的Na     

液碱中Cl-、S042-含量的测定——离子色谱法

本文通过研究,建立了用离子色谱法同时测定液碱中Cl-、S042-含量的分析方法。选择的色谱条件:采用亲水性较强的阴离子交换分离柱分离,电导检测器,碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液淋洗。样品经前处理及过H型预处理柱后直接进样测定。该方法各元素均具有良好的线性范围(Cl-在0～500μg/mL范围内相关系数为0.9999;S042-在0～50μg/mL范围内相关系数为0.9999),样品加标回收率Cl-为94.1%～113.3%;S042-在93.4%～118.2%之间,通过对3个样品的11次测定,相对标准偏差分别为Cl-0.79%～1.70%,S042-1.53%～3.90%之间该方法主要用于化工产品液碱中Cl-、S042-含量的快速分析,方法操作简便,可满足化工厂液碱产品中Cl-、S042-离子的快速检测要求,所测结果令人满意。     

离子液体条件下固体超强酸SO42-/TiO2-WO3催化果糖制备5-羟甲基糠醛

在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐与固体超强酸SO42-/TiO2-WO3协调作用下,催化果糖制备标题化合物,考察了固体超强酸催化剂制备条件对标题化合物收率的影响及标题化合物的最佳合成条件。实验表明:SO42-/TiO2-WO3催化果糖制备5-HMF的最佳合成条件:催化剂中WO3质量分数为15%,焙烧温度550℃,催化剂用量为总质量的2%,反应温度为110℃,反应时间为10 h,5-HMF的收率52%。     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

紫外分光光度法测定NO3--N过程中S2O32-的干扰与消除

利用紫外分光光度法测定水中的NO₃^--N时,S₂O₃^2-的存在会使测定结果出现很大的正偏差,且S₂O₃^2-浓度越高干扰程度越大。为了保证含有S₂O₃^2-水样中NO₃^--N测定结果的准确性并提出消除干扰的方法作为参考,先测定了不同浓度S₂O₃^2-对NO₃^--N测定结果的干扰程度,而后在NO₃^--N初始质量浓度为10 mg/L,S₂O₃^2-质量浓度为100 mg/L的条件下,以加入盐酸、加入Ba²⁺、臭氧吹脱和加入过硫酸钾4种方法对S₂O_3...     

[CHTA+][Tf2N-]离子液体作为气相色谱新型固定相的性能研究

合成了一种手性离子液体[ CHTA+][Tf2N-]((S)-(-)-(3-氯-2-羟丙基)三甲基铵双三氟甲烷磺酰亚胺),将其用作新型气相色谱固定相,考察了它的色谱性能.研究结果表明:该离子液体作为气相色谱固定相在容量因子为1.29时,其理论塔板数为2 057块/米;对醇类、酮类、芳香族化合物、位置异构体以及一些外消旋体具有良好的分离效果.     

气相色谱-质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺的含量

建立气相色谱-质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺含量的分析方法,采用甲苯-乙醇(体积比为1:1)液液分配法去除聚合物基体,通过毛细管柱DB-1701(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式下进行检测.结果表明,各物质的标准曲线相关系数大于0.99,相对标准偏差除四甲基乙二胺为9.2%外,其他3种物质的均小于4.0%.回收率为94.7%～99.5%.     

六亚甲基四胺对A_3钢在2.0mol/LHCl中缓蚀作用的研究

用分光光度法测定了Ａ３钢在２０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中的腐蚀速率,研究了六亚甲基四胺对Ａ３钢 盐酸体系的缓蚀作用及其在Ａ３钢表面的吸附规律。结果表明,腐蚀速率受活化极化控制,腐蚀速率和缓蚀率均随温度的升高而增加,六亚甲基四胺在Ａ３钢表面的吸附符合Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ等温方程式。     

两种新型2-偕二硝甲基-5-硝基四唑含能离子盐的合成、表征及性能预估

以氨基-1,2,4-三唑和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT)为原料,通过中和反应合成出两种新型含能离子盐——2-偕二硝甲基-5-硝基四唑3-氨基-1,2,4-三唑盐(3-ATDNMNT)和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑4-氨基-1,2,4-三唑盐(4-ATDNMNT),收率分别为95.4%和96.7%;利用FT-IR、1 H NMR、13C NMR、15 N NMR及元素分析等方法对其结构进行表征;采用量子化学方法计算了3-ATDNMNT和4-ATDNMNT的爆轰性能;在标准状态下(膨胀比为70∶1),利用最小自由能原理,分别计算了两种离子盐在丁羟复合推进剂中的能量性能。结果表明,3-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.587km/s和33.58GPa,4-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.693km/s和34.31GPa。以3-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,丁羟复合推进剂的理论比冲可达2 635.7N·s/kg。以4-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,当HTPB、Al、AP及4-ATDNMNT各组分质量分数分别为10%、5%、15%及70%时,获得该丁羟复合推进剂的最高理论比冲为2 677.2N·s/kg。     

5,5′-联四唑-1,1′-二氧-2-甲基咪唑含能离子盐的制备、表征及其热行为

以5,5′-联四唑-1,1′-二羟基二水化合物(H2BTO·2H2O)和2-甲基咪唑为原料合成了一种新的5,5′-联四唑-1,1′-二氧-2-甲基咪唑含能离子盐(M2BTO)。采用X-射线单晶衍射、FT-IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析进行了结构表征;利用差示扫描量热分析(DSC)和热重-微分热重分析(TG-DTG)研究了该含能离子盐的热分解过程及其非等温分解反应动力学;利用Kamlet-Jacobs经验公式对其爆速、爆压参数进行了理论计算;采用WL-1型撞击感度测试仪测定了M2BTO的特性落高H50;采用Kissinger法和Ozawa法计算了其反应活化能。结果表明,M2BTO晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.538 60(5)nm,b=0.726 76(6)nm,c=1.111 49(11)nm,V=401.00(6)×10-3nm3,ρ=1.534g/cm3,Z=1;M2BTO分解峰值温度为542.1K,TG曲线上只存在一个失重阶段,该阶段位于503.5~568.2K,失重为78.2%,表明其有较好的热稳定性;表观活化能为134.7kJ/mol(Kissinger法)和136.7kJ/mol(Ozawa法),二者一致性较好,指前因子1n(A/s-1)=29.33;其爆速、爆压的理论计算值分别为7 104m/s、20.23GPa,特性落高(H50)大于61.0cm。