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《应用化工》2022,(12):2323-2327
以2-羟基喹喔啉衍生物为原料,通过溴化反应制备中间产物2-溴喹喔啉衍生物,与多氟芳烃在碘化亚铜的催化作用下发生偶联反应,合成了2-多氟芳基喹喔啉衍生物,产物结构经过了1H NMR、1H NMR、(13)C NMR、(13)C NMR、(19)F NMR和MS表征。研究了催化剂种类及用量、物料比、反应温度、碱和溶剂对产物收率的影响。结果表明,2-多氟芳基喹喔啉衍生物优化工艺条件为:n(2-溴喹喔啉衍生物)∶n(多氟芳烃)∶n(碘化亚铜)∶n(1,10-菲啰啉):n(磷酸钾)=1.0∶1.5∶0.1∶0.1∶2.0,二甲苯-二甲基甲酰胺V/V=1/1为反应溶剂,在110℃下反应12 h,收率81%。 相似文献
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在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0~ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR、UV确证 相似文献
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为了绿色、高效地制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,在无溶剂70℃条件下,以木质素磺酸为催化剂,单或多取代苯甲醛、尿素或硫脲与乙酰乙酸乙酯为原料,通过Biginelli反应“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮产物。产物结构经1H和13C NMR表征。研究结果表明:与经典的Biginelli反应条件相比,该催化体系对官能团普适性良好、产率优良,最高产率可达94%。该方法是一种具有绿色、温和、合成操作简单、产物纯化后处理方便等优点的制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的新方法。 相似文献
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6-(4-甲基-3-戊烯基)-2,3-环氧基-2,3-二氢萘-1,4-二醌对肿瘤细胞有一定的抑制作用,研究其新的合成方法具有较重要的理论和实践意义。本文以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(4-甲基-3-戊烯基)-2,3-环氧基-2,3-二氢萘-1,4-二醌。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了氧化剂用量、反应时间、溶剂种类和无水碳酸钠用量对反应转化率和得率的影响,得到适宜的工艺条件为:以过氧化氢为氧化剂,n(萘二醌):n(过氧化氢):n(无水碳酸钠)=1:8:0.5,溶剂为乙醇,反应温度为30℃,反应时间为2h。在上述条件下,产物得率为83.9%。 相似文献
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以2,6-二羟基苯甲醛为原料,通过氯代、醚化两步反应,合成得到3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛。通过对反应条件优化,确定最佳氯代条件为:n(NCS)∶n(2,6-二羟基苯甲醛)=1.2∶1;甲醇为反应溶剂;反应温度50℃;反应时间16 h条件下,氯代产物收率达到94.8%。最佳醚化条件为:氢化钠用量为n(NaH)∶n(3-氯-2,6-二羟基苯甲醛)=1.5∶1;n(氯甲基甲醚)∶n(3-氯-2,6-二羟基苯甲醛)=1.4∶1,反应室温进行1 h,3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛(1)收率为39.3%。反应中间体及目标化合物结构通过1H NMR和ESI-MS进行表征,并通过1H-1H NOESY对目标产物进行了表征。 相似文献
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以4-溴苯-1,2-二胺、芳香醛和对甲基磺酰甲基异腈(TOSMIC)为原料,甲苯为反应溶剂,在三乙烯二胺(DABCO)碱性条件下,三组分“一锅法”合成了5种目标化合物6-溴-2-芳基喹喔啉衍生物1a~1e,产物经1H NMR、13C NMR和电喷雾离子源质谱(ESI-MS)表征。其中,6-溴-2-苯基喹喔啉(1a)的结构进一步通过X射线衍射(XRD)确定。并以4-溴苯-1,2-二胺(2)、苯甲醛(3a)和TOSMIC的三组分反应合成6-溴-2-苯基喹喔啉(1a)的反应为模型,研究了影响产物1a收率的主要因素,确定了适宜的反应条件为:n(3a)∶n(TOSMIC)∶n(2)比为1.2∶1.1∶1.0、n(DABCO)∶n(2)=1.2∶1.0、反应温度80℃、反应时间5 h条件下,产物1a收率为56.1%。 相似文献
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《应用化工》2017,(12):2323-2327
以2-羟基喹喔啉衍生物为原料,通过溴化反应制备中间产物2-溴喹喔啉衍生物,与多氟芳烃在碘化亚铜的催化作用下发生偶联反应,合成了2-多氟芳基喹喔啉衍生物,产物结构经过了~1H NMR、~(13)C NMR、~(19)F NMR和MS表征。研究了催化剂种类及用量、物料比、反应温度、碱和溶剂对产物收率的影响。结果表明,2-多氟芳基喹喔啉衍生物优化工艺条件为:n(2-溴喹喔啉衍生物)∶n(多氟芳烃)∶n(碘化亚铜)∶n(1,10-菲啰啉):n(磷酸钾)=1.0∶1.5∶0.1∶0.1∶2.0,二甲苯-二甲基甲酰胺V/V=1/1为反应溶剂,在110℃下反应12 h,收率81%。 相似文献
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鉴于α-叠氮酮类化合物在有机合成和生物医学中被广泛的应用;且它与炔烃的衍生产物1,2,3-三氮唑类化合物在抗癌症、抗结核、抗HIV等方面表现出很好的生物活性,所以α-叠氮酮类化合物及其衍生化的合成方法备受关注。因此,发展简洁、高效构建α-叠氮酮类化合物及其衍生化的合成方法具有重要的意义。本文首先采用α-一溴苯乙酮类化合物为原料合成了一系列α-叠氮酮类化合物。再次采用α-一溴苯乙酮类化合物作为原料通过一锅串联反应高效合成了一系列1,2,3-三氮唑类化合物。该方法具有原料易得、溶剂绿色、底物适用范围广等优点,已知产物均经1H NMR结构确证,未知物经1H NMR、13C NMR结构确证。 相似文献
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《应用化工》2022,(6)
以2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)和硼酸为主要原料,改进型铝酸盐为非酸催化剂,一锅法合成了新型双环有机硼酸酯2,2'-(2-甲基三亚甲基二氧基)双[5-甲基-1,3,2-二氧杂硼烷](简称MPO双环有机硼酸酯),经正交实验和单因素实验筛选,得到最佳工艺条件:n(MPO)/n(硼酸)=1.4∶1,催化剂/总物料=0.1%,甲苯/MPO=30%(V/V),反应温度220℃,收率可达95.3%,产物结构经IR,(13)C NMR和(13)C NMR和1H NMR确证。合成的双环硼酸酯具有强水解稳定性(120 h),该合成方法采用非酸催化,具有操作简便、产率高等特点。 相似文献
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以乙二胺、1-溴代烷、氯乙酰氯和吡啶为原料,经卤代、酰胺化和季铵化反应合成了系列酰胺键为间隔基的吡啶双子表面活性剂。目标产物合成条件:超声波(40kHz,100W)辅助反应,反应温度60℃,反应时间5h。用 FTIR、1H NMR、13C NMR对目标产物进行了结构表征,对目标产物的临界胶束浓度(cmc)、乳化性、泡沫稳定性和杀菌性能进行了考察。实验结果表明,该系列产物的临界胶束浓度cmc 为1.4×10-2~2.3×10-5mol/L,具有较好的乳化性和稳泡性。在浓度为100mg/L时,烷基链碳原子数为8的表面活性剂对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。 相似文献
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《应用化工》2022,(10):2280-2283
以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。 相似文献