紫外法测定地表水中总氮的影响因素探讨

结合碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法水质总氮测定过程中总氮空白值偏高的问题,从实验用水的选择、过硫酸钾试剂的选择和配制储存以及消解过程的问题等方面探讨了其影响因素以及优化建议。对浑浊水样探讨了不同处理方法包括絮凝沉淀法、离心后消解法、0.45μm滤膜过滤后消解法、消解后离心法和消解后0.45μm滤膜过滤法等分别对其总氮结果的准确性影响,通过比对分析得出消解后离心分离法和消解后0.45μm滤膜过滤法都能快速有效地去除浊度干扰,提高总氮测定的准确度。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素

地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后,加入适量的硝酸将酸度调节至pH<2,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。分别选用74 Ge、115 In、185 Re为内标元素消除基体效应,选择适当的待测元素的同位素及校正方程消除质谱干扰,依据HJ 168-2020对方法的空白、检出限、线性范围、精密度、准确度等指标进行研究。结果表明,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素具有灵敏度高、准确度好、干扰少、检出限低、能同时进行多元素测定等优点。测定各个稀土元素方法检出限在0.01～0.05μg/L范围内,相关系数均大于0.999,相对标准偏差在0.43%～3.07%范围内,加标回收率在91.7%～101.2%范围内。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水中的15种重金属元素(铜锌铅镉镍铁锰钡铍钴钼钒钛锑硼)

采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地表水中15种重金属的分析方法,地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后可直接上机测定。用15种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999~0.9999之间。用空白水样为基体,对15种元素进行21次空白测定以4.26倍标准偏差计算方法检出限。对15种元素的标准样品或者曲线浓度标液进行测定,计算其相对误差均在范围之内。对地表水样品或者标准样品进行12次测定,计算其精密度,所得相对标准偏差0.73%~3.18%,并加入一定量15种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在93.5%到109%之间,准确度满足要求。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的含量

文章从标线、检出限、精密度和准确度等方面验证《水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法》（HJ 698-2014）在本实验室的适应性。试验结果表明，当取样体积为100mL时，测得百菌清的检出限为0.06μg/L，测定下限为0.24μg/L，准确度在106.2%～118.0%，精密度在1.29%～2.44%；溴氰菊酯的检出限是0.10μg/L，测定下限0.40μg/L，准确度在82.5%～106.2%，精密度在2.85%～6.79%，测定结果满足HJ 698-2014标准方法要求。     

膜技术在糖蜜酒精废液处理中的应用

研究了用膜直接过滤和逐层过滤的方法对糖蜜酒精废水进行了处理,结果表明：糖蜜废水原液直接过滤0.45μm的微滤膜时有902.5mg/L的COD被过滤掉;在0.22μm到10000Da分子量之间总共截留了1164mg/L COD的污染物。小于10000Da分子量的污染物COD的总量为6903.8mg/L。经过0.45μm和0.22μm的微滤膜时渗滤液由混浊变得澄清,颜色由黑褐色直接变为浅褐色。再经过140000Da分子量超滤膜后,糖蜜废水已经完全澄清。从140000Da超滤膜逐级过滤后出水,糖蜜废水的颜色为淡的黄褐色、水质澄清。     

气相色谱法测定水中N-甲基甲酰胺

为应对突发水质污染,建立高灵敏度的水中N-甲基甲酰胺(NMF)测定方法,采用0.45μm水系滤膜过滤水样后,结合气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)直接进样分析。采用外标法进行定量分析,NMF在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数R~2=0.9994,方法检出限为0.007 mg/L。在纯水和工业废水样品中,配制3个水平的加标样品,浓度分别为0.05、0.10、0.25 mg/L,其平均回收率在86.5%~120.3%,相对标准偏差为1.63%~8.43%。方法前处理简单高效,灵敏度高,适用于地表水、地下水和工业废水中NMF的测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究，验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L，测定下限为0.072μg/L，标准偏差为3.0%～5.9%，回收率为97.5%～102%，结果均满足HJ 959-2018的要求。     

气相色谱质谱法测定汽车涂料中的苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了汽车涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-质谱联用测定方法。该方法使用四氢呋喃作为萃取剂,超声萃取后,离心分离,经0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS分析。结果表明,方法检出限均小于0.36 mg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为86%~115%,精密度(RSD,n=7)为3.05%~6.52%。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉

本文建立了采用微孔滤膜采集空气中铅和镉,自动石墨消解仪对滤膜样品进行前处理,石墨炉原子吸收法进行测定的方法。本实验优化了消解液的组合,使滤膜样品消解更完全,当采样体积为300L,铅、镉的最低检出质量浓度分别为0.0001、0.00001mg·m~(-3),加标回收率在92.1%～103.4%之间,6次测定的相对标准偏差均小于4%。该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点,适用于大批量环境空气中痕量铅和镉的分析。     

碱性过硫酸钾消解离子色谱法测定地表水中总氮

建立采用碱性过硫酸钾消解地表水样品,Ba(OH)_2粉去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定了水中总氮(TN)含量的方法。此方法避免了国标法(HJ636-2012)测定地表水中的TN时存在空白值偏高的现象,对测定水样中TN的灵敏度、准确度都有很大的提高。TN方法的检出限为0.007mg·L-1,TN标准物质样品测定结果在定值范围内,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。本方法操作简单,检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中总氮的测定。     

甲亚胺-H光度法检测水中硼测定条件的改进性研究

对水中硼的标准分析方法甲亚胺-H分光光度法分别从方法的测定范围、校准系列溶液及被测样品的取样量、校准曲线标准点的合理化设置、分析测定的质量控制和提高测试灵敏度等方面进行改进。结果表明,经优化改进后,分析方法的检出限为0.045 mg/L,测定下限为0.18 mg/L,测定范围为0.083～3.3 mg/L。精密度和准确度的检验结果符合技术要求。改进后的方法,测定范围拓宽了2倍,降低了测定下限,提高了测定灵敏度,适合地表水以及其他水体中硼的分析测定,也适合大批量水样的快速测定。     

甲亚胺-H光度法检测水中硼测定条件的改进性研究

对水中硼的标准分析方法甲亚胺-H分光光度法分别从方法的测定范围、校准系列溶液及被测样品的取样量、校准曲线标准点的合理化设置、分析测定的质量控制和提高测试灵敏度等方面进行改进。结果表明,经优化改进后,分析方法的检出限为0.045 mg/L,测定下限为0.18 mg/L,测定范围为0.083～3.3 mg/L。精密度和准确度的检验结果符合技术要求。改进后的方法,测定范围拓宽了2倍,降低了测定下限,提高了测定灵敏度,适合地表水以及其他水体中硼的分析测定,也适合大批量水样的快速测定。     

石墨消解-原子吸收测定土壤中的锌和镉

采用石墨消解的方法进行样品消解,并用原子吸收光谱法测定土壤中锌和镉的含量。实验结果表明:锌在石墨消解结合火焰原子吸收光谱法中锌浓度在1 mg/L以下成线性相关,相关系数R2=0.9995,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。而镉元素在小于10μg/L之间成指数函数相关,相关系数R2=0.99889,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。测定结果精密度、准确度令人满意。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

地表水和饮用水中微囊藻毒素的测定相对国标方法的改进与优化研究

文章通过实验建立了一种测定地表水和饮用水中微囊藻毒素的高效液相色谱方法,该方法分析样品量为1L,方法检出限为0.004μg/L,可以达到液相色谱质谱仪检出限水平,方法精密度RSD为2.61%(n=7),方法准确度为88.3%(加标量为0.727μg/L,n=7),色谱体系为甲醇体系,相对于国标方法,该方法简便、廉价、检出限低、准确度高。     

高效液相色谱法同时测定复合膜袋中苯代三聚氰胺及二种二苯甲酮化合物的含量

本文建立了高效液相色谱法同时测定复合膜袋中苯代三聚氰胺、2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮残留量的方法。试样剪成小于2 mm的碎片，经甲醇超声提取，氮气浓缩至干，再用2 m L流动相超声溶解，经0.45μm滤膜过滤后，采用液相色谱（配PDA检测器）进行检测，外标法定量。研究表明：在0.05～10.0 mg/L的范围内，各标准物质线性关系良好，相关系数（r）均大于0.9995，方法检出限低，回收率在88.60%～112.32%，相对标准偏差（RSD）在0.09%～3.05%之间，方法精密度较好。该方法简便快捷，结果准确可靠，时效性高。     

电感耦合等离子体发射光谱测定润滑油中的磷含量

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定润滑油中的磷。比较了微波消解法和二甲苯直接稀释法两种样品前处理方法对分析结果的影响。数据表明这两种方法的结果能够较好的吻合,其中微波消解法的方法检出限(0.015 mg/L)比二甲苯直接稀释法的方法检出限(0.054mg/L)更低,但微波消解法耗费的时间较长。两种方法的回收率在97%～105%,说明两种处理方法都具有较好的准确度和精密度,能够满足分析要求。     

紫外分光光度法测定水中石油类的探讨

文中采用紫外分光光度法测定水中石油类,对样品采集、前处理过程、方法检出限、空白样品浓度范围、精密度及准确度等关键环节和指标进行研究。结合实际工作中遇到的问题,从水中极性物质、破乳过程、试剂和器具等方面,简要分析了干扰石油类测定的因素及去除方法。使用2 cm石英比色皿,在225 nm波长下进行测定,以正己烷为萃取剂,样品量为500 mL、萃取体积为25 mL时,检出限为0.007 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,标准曲线方程为y=0.047 29x+0.002 52,相关系数为0.999 9。空白试验结果为0.002～0.006 mg/L,均低于检出限,空白样品质量浓度为0.05、0.10、0.20、1.00 mg/L时,RSD分别为3.39%、3.84%、3.41%、2.19%。实际水样加标质量浓度为0.05、0.10、0.20、1.00 mg/L时,加标回收率为81.0%～109.0%。     

水中硫化物的测定

依据国标HJ 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》,分别采用2种前处理设备对水中的硫化物含量进行了测定，检出限分别为0.008 mg/L、0.009 mg/L;测定下限为0.032 mg/L、0.036 mg/L;精密度分别为：2.1%,3.3%,4.3%和3.0%,1.1%,2.4%。结果显示：2种设备均具有检出限低，正确度高，精密度好，一次可以检测多个样品，大大提高了工作效率，对水中硫化物前处理设备的选择提供了参考依据。