工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

X射线荧光光谱法同时测量植酸钙镁中多元素含量

采用x射线荧光光谱（Ⅺ妤）粉末压片法，自制标准样品，对植酸钙镁中P、Mg、Ca、K、Na和cl元素进行同时定量检测，并用XRF无标样分析法对植酸钙镁中其他杂质元素进行半定量检测。P、Mg、Ca、K、Na和Cl元素定量分析的平均加标回收率分别为102．87％，102．15％，101．17％，94．53％，102．21％和103．74％。P、Mg、Ca、K、Na和Cl元素10次测量测量的相对标准偏差均小于1％。讨论了分析过程中温度对测量值与精密度的影响。     

ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。     

火焰原子吸收光谱法测定党参方生脉饮煎剂中9种元素的含量

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了党参方生脉饮煎剂中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn、Cd、Na共9种微量元素的含量和溶出率.样品经硝酸-高氯酸(4:1,体积比)浸泡,置电热板上140℃消解处理.测得线性范围(μg·mL-1)如下:Ca、K为1.0~40.0;Cu为0.1~2.0; Mn为0.2~5.0;Cd为0.0001~0.004;Fe、Mg、Zn、Na为0.5~8.0;相关系数均大于0.9926.回收率在95.1%～104.8%之间;方法精密度RSD在0.57%～3.6%之间.该方法适合中药样品生脉饮中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn、Cd、Na的含量测定,并为进一步研究生脉饮中微量元素与其临床疗效的关系提供了有效依据.     

ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。     

原子吸收法研究大米重金属污染

采用微波消解技术处理大米样品,用5 mL浓硝酸和1 mL双氧水混合液作为消解剂进行消解,用火焰原子吸收光谱法测定9种大米中Cu、Pb、Zn、Ca、K、Mg、Na、Ni、Co、Cd、Fe、Cr元素含量,并进一步对9种大米中的14金属含量进行对比。结果:Cr在2、4、5、7、8、9号大米中没有测出来,1、3、6号大米中分别含有0. 005μg/mL、0. 006μg/mL、0. 002μg/mL,Zn、Na、Mg、Cu的含量每种米相差不大。     

烧制温度对坭兴陶元素溶出量的影响

采用扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)测定坭兴陶陶土元素成分,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定陶土及不同温度烧制的陶器中Cd、Pb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na和Ti等9种金属元素溶出量,判断陶土及其不同温度烧制品作为食具使用的安全性。研究表明,陶土主要含O、Si、Al、Fe、K、Mg、Ti和Ca等8种元素;陶土去离子水浸提液含Pb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti等8种元素;不同温度烧制陶器在沸乙酸中元素溶出量不同,烧成温度为900℃的陶器元素溶出量较多,烧成温度≥1100℃的陶器元素溶出量明显减少。烧制温度≥1100℃的坭兴陶用作食具使用是安全的。     

ICP-OES法同时测定L-半胱氨酸盐酸盐产品中的7种杂质元素

研究了电感耦合等离子原子发射光谱仪法(ICP-OES)测定L-半胱氨酸盐酸盐中的7种杂质元素(Ca、Co、Fe、K、Mg、Na、Zn)的方法,确定了最佳分析谱线以及仪器的工作条件,分析了过程中存在的干扰。所用实验方法的加标回收率为98.16%~104.4%,测得杂质浓度值的标准偏差RSD7%。因此,该方法不仅回收率高,同时具有较低的检出限和较好的精密度。     

贡菊和胎菊中矿质元素含量的对比分析

选取市售贡菊和胎菊为研究对象,以干式灰化法处理样品,利用电感耦合等离子体发射光谱法分析测定了样品中矿质元素的含量。结果表明,从贡菊和胎菊样品中均测得11种矿质元素即:常量元素Na、Mg、K和Ca,微量元素Fe、Zn、Cu、Al、Mn和Sr,以及重金属元素Cr。含量最高的均为Ca元素,含量最低的均为Cr元素。胎菊中K、Na、Mg、Cu、Mn、Zn、Fe的含量明显高于贡菊,Al、Ca的含量低于贡菊。贡菊和胎菊中11种元素的RSD值分别为1.72%~8.05%和0.36%~8.72%。研究结果可为菊花的进一步研发提供理论依据。     

高纯硝酸中金属离子残留量分析方法研究

本文通过建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯硝酸中的金属离子,采用标准曲线法定量分析高纯硝酸中Na、K,Ca、Mg、Al、Mn,Zn,As、Cd、Cr、Pb、Hg、Cu、Fe和Ni等残留杂质的含量,并进行方法学验证,包括线性关系、检出限、精密度和回收率,绘制的标准曲线的拟合程度基本大于0.999,可用于分析数据,精密度和回收率实验表明方法精密度良好。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS联合测定花椒中23种元素

花椒样品微波消解后,用ICP-AES法测定Fe、Sr等13种元素,而Pb、Cd等10种元素则用ICP-MS法测定,结果显示花椒中富含K、Ca、Mg、Fe等元素,这23种元素中,K含量最高达2.28%,Ca次之达0.81%,较少为Be、Tl,分别为0.006μg/g、0.090μg/g。     

微波消解-ICP-OES法测定拐枣中几种矿质元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定拐枣中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B、Al、Ti 12种矿质元素的方法。样品经微波消解,直接用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定上述12种矿质元素。结果表明:此方法的检出限范围在0.0088~0.1210 mg/L,线性相关系数r0.999;加标回收率大于99.0%,相对标准偏差5%,检测结果显示拐枣中含有丰富的K、Ca、Mg、P。     

微波消解-ICP—AES法测定华山松针叶的矿质元素

利用微波消解对华山松针叶进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定铮叶中的Al、As、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Pb、Si和Zn14种矿质元素的含量,结果表明,华山松针叶中元素含量丰富,K、Ca、Mg、P元素的含量较高,该测定方法快速、准确、分析精度高;为华山松针叶的合理利用提供科学依据。     

利用原子吸收光谱法测定同产地两个不同品种苹果中若干微量元素含量

为掌握同产地不同品种苹果中微量元素含量情况,选取山东产地的两个不同品种的苹果为样品,采用湿法消解处理样品,火焰原子吸收分光光度计对红富士苹果与粉红女士苹果中的K、Ca、Na、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr和Pb 11种金属元素进行测定;结果显示红富士中K、Na的含量明显高于粉红女士,而粉红女士中Fe、Ca的含量高于红富士,Pb,Cd和Cr均未检出,两种苹果中的其他元素含量差异不大。     

原子吸收光谱法测定刀豆中微量元素含量

利用火焰原子吸收光谱法测定刀豆中Na、K、Mg、Zn、Cu、Ca、Fe等7种微量元素含量,采用标准曲线定量,测得刀豆中各微量元素含量依次Na13.3×10~3 mg/kg、K 226 mg/kg、Mg 1.02×10~3 mg/kg、Zn 294 mg/kg、Cu 2.03×10~3 mg/kg、Ca 113 mg/kg、Fe117 mg/kg。测得刀豆中铜元素的加标回收率为98.7%,RSD为0.2%,火焰原子吸收光谱法的准确度和精密度较高。测定结果为探讨刀豆进一步开发利用提供科学依据。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

火焰原子吸收法测定潮州几种蔬菜中的金属元素

用火焰原子吸收法测定潮州的芥蓝、大白菜、苞菜、菠菜四种蔬菜中Zn、Ni、Fe、Mn、Mg、Mo、Cu、Ca、Ba、Na、K、Cr等金属元素的含量,并采用硝酸和过氧化氢湿法消解法对样品进行硝化。该方法操作简单、快捷、灵敏度高、选择性好。     

碰撞/反应池ICP-MS法研究葛根茶中元素

建立了碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地方性特产葛根茶中元素种类和元素含量研究的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定了钠Na、镁Mg、钾K、钙Ca、铬Cr、铁Fe、铜Cu、锌Zn、砷As、镉Cd、铅Pb等11种元素,检出限在0.004~0.496μg/L之间;线性良好,相关系数在0.9991~0.9999之间;加标回收率在84.0%~100.0%之间;使用标准物质GBW10052绿茶进行质量控制达到了令人满意的结果。该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,有效的对葛根茶中的元素种类进行了分析,对钠Na、镁Mg、钾K、钙Ca、铬Cr、铁Fe、铜Cu、锌Zn、砷As、镉Cd、铅Pb等11种元素含量分析达到了质量控制的要求。     

基于对羟基苯甲醛的水溶性Fe3+离子探针的研究

设计合成了两个具有水溶性的对羟基苯甲醛Schiff碱,其中之一含有D-氨基葡萄糖单元.化合物用元素分析和1HNMR进行了表征,并将它们作为受体应用于金属阳离子的识别.该类化合物与Fe3 离子作用,紫外光谱发生明显变化,并形成1:1的复合物,而在受体溶液中即使加入10倍量的Na 、K 、Ba2 、Ca2 、Cu2 、Zn2 、Ni2 、Cd2 、Pb2 等金属离子,也不会使光谱有明显的变化,因此能作为水溶液中Fe3 离子探针.     

同产地的黑米与白精米中微量元素含量的测定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定了4组同产地的黑米与白精米中Na、Mg、K、Ca、Al、V、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se和Mo 13种微量元素的含量,方法的回收率为87%~108%。实验证明,同产地的黑米中Na、Mg、K、Ca、Al、V、Mn和Fe元素含量多于白精米,从有益微量元素含量角度来说黑米的营养价值更高。