高分辨等离子体质谱仪测定常用电子级有机试剂中29种金属杂质

建立了常用电子级有机试剂中29种金属杂质同时测定的方法,样品经蒸发氮吹处理后,高分辨等离子体质谱仪(HR-ICP/MS)检测,29种金属杂质的检出限为0.1μg/kg,线性相关系数均≥0.999,加标回收率在98%～110%,相对标准偏差在0.39%～1.62%。该方法操作简便,能够灵敏、快速、稳定地测定有机试剂中的29种金属杂质,符合电子级试剂的检测需求。     

膜去溶进样高分辨电感耦合等离子质谱仪测定半导体级盐酸中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定半导体级高纯盐酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题.高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性.该方法检出限为0.41～48.15ng/L,加标回收率为83.1％～113.8％.     

电感耦合等离子体质谱法测定电子级NF_3中金属杂质

采用密闭的取样系统吸收电子级NF_3中金属杂质,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了吸收液的金属杂质含量。结果表明:该方法测定电子级NF_3中金属杂质含量的相对标准偏差≤3.09%,NF_3中各项金属杂质含量远远低于指标3×10–9。     

多晶硅中杂质含量、分布及其检测方法的探讨

多晶硅中杂质的组成及含量是衡量多晶硅产品质量的重要指标之一,由于其杂质组成复杂、含量低于常规检测方法检出限,这就使对多晶硅中杂质含量、分布及检测方法的研究具有重要意义。概述了目前用于检测分析多晶硅中杂质含量、分布的方法及其优缺点;总结了近年来国内外在多晶硅杂质检测方法研究中的进展以及多晶硅中杂质的含量和分布数据,为多晶硅的检测提供了参考。     

ICP-MS法测定电子级高纯异丙醇中痕量金属杂质

用电感耦合等离子体 质谱 (ICP MS)的标准状态 (STD)和冷焰状态 (PS)测定电子级高纯异丙醇中的 18个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应。方法检出限为 0 1× 10 -12 ～ 10 0× 10 -12 ,加标回收率为 80 %～ 12 0 % ,长时间相对标准偏差 (RSD)小于 7%。ICP MS测定结果与ICP光谱测定结果基本一致 ,但ICP MS提高了分析的准确性和工作效率     

电感耦合等离子体质谱法高纯镍粉中18种杂质元素含量的测定

建立了一种高纯镍中18种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效的消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.03-0.22ng/ml,加标回收率为85％-107％,相对标准偏差均小于5％.该方法能够满足高纯镍粉中杂质的测定.     

电子级肼中超痕量金属杂质的石墨炉原子吸收法测定

叙述了以无焰原子吸收技术测定电子级肼中超痕量金属杂质的方法，确定了用原样肼Ｈ７０直接进样分析的最佳操作条件。各元素的加标回收率在９５＾－、０３％，测定的相对标准偏差在５．０％以下。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素

通过使用电感耦合等离子体质谱仪,采用标准加入—内标法测定高纯金中银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、镁、锰、钠、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、锡、碲、钛和锌等23种杂质元素,并从仪器工作条件、样品制备、同位素选择、仪器模式选择等方面对方法进行了优化。该方法所测定的样品,杂质元素分析结果相对标准偏差(RSD)0.45%～6.30%,方法回收率93.2%～111.3%。     

镀镍液中金属杂质的处理

综述国内对镀镍溶液的处理方法，讨论了处理条件，提出速度较快，镍盐损失较小的处理方法。     

油品机械杂质检测方法的改进

化工生产机泵用油机械杂质含量至关重要,直接过滤分析时间长,影响了化工生产机泵的使用,为了快速、准确地提供分析结果指导生产,在分析方法上进行了改进,改进后效果较好,此方法也适用于原油、废油回收及运行中油品等机械杂质的检测。     

电感耦合等离子体质谱仪的维护保养方法探究

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为一种精密度高、检出限低的分析测试仪器,在检测实验室无机元素分析测试中具有非常重要的应用。从个人在检测实验室的工作经历出发,以PE公司生产的型号为NexION300X仪器为例,对ICP-MS的基本信息和使用背景进行介绍,并结合日常使用场景和仪器结构探究其维护保养和故障分析解决的方法,最后提出了个人相关经验总结,希望能为从事相关工作的人员提供参考。     

ICP-MS测定多晶硅基体中金属杂质的不确定度评定

建立ICP-MS测定多晶硅基体中金属杂质Cr、Fe、Ni、Cu、Zn含量的不确定度评定法是多晶硅分析检测行业所迫切需求的。从样品称量、样品溶液的体积变化、仪器测量标准曲线和样品溶液中各杂质元素的浓度、以及整个试验过程中测量重复性引入的不确定度进行分析评定,依次得出分量标准不确定度,以分量标准不确定度计算出合成标准不确定度,并应用A类不确定度评定法计算出测量结果的扩展不确定度,并得出检测结果的置信区间。     

电感耦合等离子体质谱仪测定碳酸钙中痕量铅

介绍了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定碳酸钙中痕量铅的方法.碳酸钙样品经硝酸溶解,引入ICP-MS直接测定,选取208Pb为测定同位素,积分时间为0.9 s.方法的加标回收率为106.5%,相对标准偏差0.88%～3.01%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中6种杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中杂质金属元素铁、镍、铜、铅、金、银的含量,通过实验确定分析谱线、优化仪器工作参数以及选择合适的溶样方法,消除了钯基体效应对检测的影响。6种杂质元素加标回收率为89.80%～110.9%,精密度为0.57%～4.04%,检出限分别为0.16mg/kg(镍)、0.12mg/kg(铁)、0.30mg/kg(金)、3.2mg/kg(铅)、0.20mg/kg(铜)、0.14mg/kg(银)。测定方法快速、准确,能满足检测需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳酸锂中的杂质元素

本法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了高纯碳酸锂中的杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响,以In作为内标元素,有效地克服了基体效应所引起的测定偏差,方法的加标回收率为90％-106％,测定下限为0．012μg／g-0．38μg/g,测量精度(RSD)为0．7-3．1％。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯碳酸锂中杂质元素

用电感耦合等离子质谱仪 (简称ICPMS)直接测定高纯碳酸锂 (≥ 99.995 % )的杂质元素 ,考察了Li基体的谱线干扰 ,采用In作内标分别克服了基体的增强和抑制效应。测定了高纯碳酸锂中 1 6种杂质元素。加标回收率 82 %～ 1 1 1 % ,RSD <1 0 %     

无标样皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱快速定量分析金属镀层

提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法.psLA系统由实验室自己研制,激光波长266 nm,脉冲频率20 Hz,脉冲宽度30 ps,样品池8 cm3,气溶胶传输管路50 cm,单位脉冲剥蚀量低至20 nm,空间分辨率30μm.经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较,psLA剥蚀坑陡峭、边界清晰.经与nsLA-ICP-MS比较,psLA-ICP-MS的元素分馏效应和基体效应不明显,金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰.调谐ICP-MS,使在相同同位素丰度的情况下,低、中、高质量数的信号值趋于一致.采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图,经积分获得各元素的信号值.该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后,采用归一法求得金属镀层中各元素的含量.该方法不需要绘制校准曲线,不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响,样品制备简单,分析成本低,效率高.选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证,结果趋于一致.该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析.