从盐—水—酰胺体系相图研究中获得新配合物

在盐-水-酰胺体系的相图研完中,得到一系列配合物,其中有些配合物是合成法不易制备的。本文报道从三元体系LiCl-CH_3CONH_2-H_2O和M_gCl_2-H_2O-CH_3CON(CH_3)_2[CH_3CON(CH_3)_2简称DMA]中制取LiCl·2CH_3CONH_2·H_2O,LiCl·CH_3CONH_2·H_2O和MgCl_2·2DMA·6H_2O配合物的研完,并对这些配合物用红外、热分析和结构分析进行了验证。     

氯化稀土与丙氨酸固体配合物的研究

LnCl_3·nH_2O和丙氨酸在水相介质中按物质的量比为1∶1和1∶3混合,制得6个新的氯化稀土与丙氨酸的配合物,通式为LnCl_3·L·6H_2O和LnCl_3·3L·nH_2O(Ln为Nd,Dy,Yb;L为丙氨酸)。通过化学分析、元素分析、红外光谱、热重分析及X光粉末衍射等方法对这些配合物进行了物理化学性质及结构表征。     

稀土元素异硫氰酸盐与苄胺配合物的合成和热分析(Ⅰ)

本文合成了三种稀土元素异硫氰酸盐与苄胺(C_6H_5CH_2NH_2)的配合物RE(NCS)·4C_6H_5CH_2NH_2(RE=La Pr、Nd)。对其进行了组成分析、元素分析及红外光谱分析。利用TG、DTG热分析手段对三种配合物的热分解进行了研究,利用Coats—Redfern法求出了配合物的第二步热分解过程的动力学参数。     

电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+薄膜的发光特性研究

采用电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+荧光薄膜,通过调节Eu3+离子掺杂浓度来探究具有最佳发光效果的薄膜,利用XRD、SEM,PL光谱和EDS测试分析该种材料的物相构成及表面形貌.结果显示:电化学沉积法制备的薄膜结晶效果好,具有立方晶体结构,掺杂离子Eu3+离子均匀地分布在薄膜中;制备出的荧光薄膜有良好的发光强度,当Gd(NO3)3·6H2O与Eu(NO3)3·6H2O的体积比为10∶1时发光强度最大,但当Eu3+离子掺杂浓度过大时,会出现荧光淬灭现象,电化学沉积法可以制备出具有良好发光性能的荧光薄膜.     

三氟乙酰丙酮钕与冠醚的混配配合物的合成与表征

本文首次合成了三氟乙酰丙酮、二苯并18冠6与钕的混配配合物,对合成方法进行了研究,并以元素分析、红外光谱、反射光谱及热分析等方法对配合物进行了表征,结果表明配合物组成为Nd(TFA)_3·DB18C6,两种配体均直接与钕离子配位。     

铝-铬天青S-镍-邻菲罗啉混合多核配合物显色反应的研究

研究了铝-铬天青S-镍-邻菲罗啉的显色反应。在pH=5.2的乙酸-乙酸钠介质中,铝-铬天青S-镍-邻菲罗啉形成四元异核配合物,最大吸收波长位于620nm处,测定铝ε表观=6.6×104L·cm-1·mol-1,在0～2μg/25mL范围内符合比尔定律。四元配合物的组成为n(Al)∶n(CAS)∶n(Ni)∶n(phen)=1∶3∶3∶3,相应分子式为:犤Al·(CAS)3犦·犤Ni·phen犦3。该显色反应用于试剂碳酸钠中铝的测定,效果良好。     

复盐草酸合Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)酸钾标准生成焓的测定

采用具有恒温环境的溶解 -反应量热计 ,分别测定了 2 98.15 K时 [Fe Cl3· 6 H2 O(s) +3K2 C2 O4 · H2 O(s) ]和[K3Fe(C2 O4 ) 3· 3H2 O(s) +3KCl(s) ]在 10 0 .0 m L 4 .0 m ol/ L HCl溶液中的溶解焓及 [Cu SO4 · 5 H2 O(s) +2 K2 C2 O4 ·H2 O(s) ]和 [K2 Cu(C2 O4 ) 2 · 2 H2 O(s) +K2 SO4 (s) ]在 10 0 .0 m L 4 .0 m ol/ L HCl溶液中的溶解焓。通过设计热化学循环得到三氯化铁和草酸钾反应的反应焓及硫酸铜和草酸钾反应的反应焓分别为 (- 78.5 5± 3.90 ) k J/ mol和 (- 2 6 .95±1.5 3) k J/ mol,进而计算出复盐 K3Fe(C2 O4 ) 3· 3H2 O、K2 Cu(C2 O4 ) 2 · 2 H2 O在 2 98.15 K时的标准摩尔生成焓分别为(- 4 2 11.2 2± 3.90 ) k J/ m ol、(- 2 72 9.0 6± 1.5 3) k J/ mol     

11—钨锰杂多阴离子为配体的配合物的合成与性质研究

本文用改进的方法首次合成出 K_6[Z(H_2O)MnW_(11)O_(39)]·xH_2O(Z=N_(i),Zn),K_(13)[Ln(MnW_(11)O_(39)_2)]·yH_2O(Ln=La,Nd).通过化学分析、离子交换、IR、UV、XPS 等方法对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究.热分析实验表明,11-钨锰杂多阴离子为配体的配合物比饱和的 Keggin 结构12-钨锰杂多配合物具有较高的热稳定性.     

荧光、紫外可见光谱法研究二氯苯基咪唑邻菲啰啉合钯(Ⅱ)配合物与DNA相互作用

合成钯的三元配合物 [Pd(PIP)Cl2 ]·3H2 O ,其中PIP为 :苯基咪唑邻菲 口罗 啉 .通过荧光和紫外可见光谱测定该配合物与DNA及其组成小分子腺苷三磷酸盐 (ATP2 - )和腺嘌呤 (Ade)相互作用的变化规律 ,求出配合物与DNA分子的结合常数KM,并确认配合物主要以插入方式与DNA结合 .     

钥钒硅杂多配合物的研究

本文对钼钒硅杂多配合物进行了系统的研究,指认了振动光谱中某些特征谱带.对振动光谱,UV光谱,~(51)V NMR谱的特性进行了探讨,同时利用X-射线粉末衍射,IR光谱、差热-热重分析等手段研究这一系列钼钒硅杂多配合物的热解性质,其热稳定顺序为: K_5SiMo_(11)VO_(40)·mH_2O>H_5SiMo_(11)V_(40)·mH_2O>K_6SiMo_(10)V_2O_(40)·mH_2O>K_7SiMo_9V_3O_(40)·mH_2O     

A combinatorial approach of developing alloy thin films using co-sputtering technique for displays

In this study we have used a combinatorial approach for producing binary and ternary alloy thin film libraries using a lab-scale RF co-sputtering system. Initially we used two elemental sputtering targets, i.e. aluminum (Al) target and neodymium (Nd) target, to produce a film library of varying composition and successfully identified a suitable composition range (1.95―2.38 at% Nd) in which resistance to hillock formation and resistivity of the film spots were found to be satisfactory in annealed state (350℃, 30 min). In another case, in order to form ternary alloy composition library we have used two sputtering targets, i.e. an Al-0.5 at% Nd alloy target and an elemental Ni target. Though, co-sputtered Al-0.6 at% Nd-0.9 at% Ni alloy films showed satisfactory resistance to hillock formation and low resistivity after annealing, film deposited from a ternary alloy target with the same composition failed to show satis- factory resistance to hillock formation during annealing. In case of Al-0.6 at% Nd-0.9 at% Ni alloy target, 250 nm thick film showed poor resistance to hillock formation than the 500 nm thick film. This clearly showed thickness-dependent hillock performance of Al-0.6 at% Nd-0.9 at% Ni alloy. In this study it was found that, in addition to the process variables, metallurgical microstructure of the alloy sputtering targets had significant effect on the film properties which was not obvious from the results of films deposited using co-sputtering of the individual elemental targets.     

热处理工艺参数对TiO2成膜性的影响

采用溶胶-凝胶法和旋涂工艺,以钛酸丁酯、冰乙酸、乙酰丙酮、无水乙醇、去离子水为原料,制取TiO2薄膜,研究热处理工艺对TiO2成膜性的影响,结果表明,获得均匀连续的TiO2薄膜的工艺参数为:匀胶转速为3000r/min;镀膜时预处理温度为80℃、预处理时间为10 min;室温至200℃阶段的烧结升温速率为0.5℃/min,高温阶段为3℃/min;经500℃烧结热处理后得到锐钛矿结构,薄膜晶粒尺寸均在30～80 nm的范围之内。     

电泳沉积法制备三氧化钨薄膜

研究了由WO3溶胶采用电泳沉积法制备WO3薄膜,讨论了电流密度、溶胶陈化时间、溶胶浓度、溶胶pH值对制备WO3薄膜厚度的影响;及膜厚与沉积时的电流密度对薄膜与基底结合力的影响.通过TGA-DTA和IR分析探讨了固体薄膜在热处理过程中的结构变化.     

溶胶-凝胶法制备（Nd,Bi）_4Ti_3O_（12）铁电薄膜

采用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了（Nd,Bi）4Ti3O12薄膜。将薄膜于空气中分别进行每1层、每2层、每3层500℃预退火10 min,最后于氮气氛中680℃退火30 min。结果表明：预退火工艺对薄膜的结构和铁电性能都有影响：每一层预退火处理的薄膜具有较大的剩余极化值和最小的矫顽场（2Pr=47.8μC/cm2,2Ec=254 kV/cm）。所有薄膜都呈现良好的抗疲劳特性。     

温度对聚丙烯酰胺溶胶与凝胶粘度的影响

实验表明，聚丙烯酰胺溶胶与凝胶粘度与温度的关系均符合ＭｃＡｌｉｓｔｅｒ方程。溶胶的粘度随温度升高而降低，但凝胶的粘度则随温度升高而升高。此外，溶胶与凝胶的热稳定性也有明显的不同。     

介质钝化对铝薄膜温度分布的影响

本文采用有限差分法,数值研究了具有介质钝化层的铝薄膜上的瞬态温度分布,着重研究了介质膜种类及厚度对这一分布的影响。结果指出,采用高热导率的Si_3N_4(或Al_2O_3)介质膜钝化,可以大幅度地降低铝薄膜的峰值温度及温度梯度。这对提高铝膜的电徙动寿命及抗电流浪涌能力是非常有益的。     

ZnO/TiO2薄膜制备及在太阳能电池中的应用

用丝网印刷结合溶胶凝胶法制备了多孔TiO2薄膜,用溶液浸渍法制备了ZnO/TiO2复合薄膜;对薄膜的热处理制度、表面形貌、横断面结构、吸光度等进行了分析;组装电池,测试了电池的光电性能,结果表明：浸渍Zn（Ac）23 h,经过适当的热处理后,可以形成结晶良好,吸光度较好的ZnO/TiO2复合薄膜,电池的开路电压,短路电流以及光电转换效率均得到较大的提高.     

ZnO/TiO_2薄膜制备及在太阳能电池中的应用

用丝网印刷结合溶胶凝胶法制备了多孔TiO2薄膜,用溶液浸渍法制备了ZnO/TiO2复合薄膜;对薄膜的热处理制度、表面形貌、横断面结构、吸光度等进行了分析;组装电池,测试了电池的光电性能,结果表明:浸渍Zn(Ac)23 h,经过适当的热处理后,可以形成结晶良好,吸光度较好的ZnO/TiO2复合薄膜,电池的开路电压,短路电流以及光电转换效率均得到较大的提高。     

钕掺杂纳米二氧化钛光催化活性研究

用溶胶-凝胶法制备了掺杂Nd3+的纳米TiO2,用XRD和DRS测定了其晶型和光吸收能力,并以活性黄(KE-4RN)为液相有机污染物研究了样品的光催化活性,发现Nd3+掺杂抑制了TiO2晶相的转变和粒径的增长,增强了光吸收能力.活性试验结果表明,Nd3+掺杂可提高TiO2的光催化活性,并且当掺杂量为1.5%时,光催化活性最好.     

异质结薄膜的铁电、磁性能及漏电流研究

采用溶胶凝胶方法在Si（100）衬底上生长了SrBi2Ta2O9/LaNiO3 (SBT/LNO)异质结薄膜,其中SrBi2Ta2O9薄膜呈高度（115）取向.测量了不同退火温度下异质结的电滞回线和漏电流密度,结果表明,700 ℃下退火的薄膜剩余极化值最高,漏电流最低,且表现出弱的室温铁磁行为.漏电流机理分析表明薄膜界面为欧姆接触.