全基团保护法制备三氯蔗糖的原理

三氯蔗糖是一种全新概念的食品甜味剂 ,具有甜度高、甜味特性好、安全性高等突出优点 ,代表着当前强力甜味剂的最高成就。目前全世界仅有Tate&Lyle集团生产 ,对其生产技术 (核心步骤与工艺参数 )秘而不宣。本文讨论蔗糖卤代衍生物的增甜原理 ,及通过全基团保护法制备三氯蔗糖的原理     

单基团保护法制备三氯蔗糖的研究

单基团保护法制备三氯蔗糖 ,主要包括活泼C 6位羟基的单基团保护、选择性氯化和去保护基等 3个步骤 ,其中C 6位羟基的单基团保护是核心步骤。研究发现 ,降低温度是对蔗糖C 6位最活泼羟基进行单一选择性保护的有效方法。在 - 2 5℃下 ,蔗糖与乙酸酐 (摩尔比值 0 .95 )反应 6h即可。选择性氯化的最佳反应条件为 :蔗糖 6 乙酸酯 (S 6 a)的质量浓度 15 0mg/L ,S 6 a :Vilsmeier的摩尔比为 1∶7,反应温度 12 5℃ ,反应时间 2 .5h。对氯化产物进行全乙酰化后以三氯 五乙酰基蔗糖酯 (TGSPA)的形式结晶出来 ,再去除保护基 ,可有效减轻分离纯化的压力 ,确保产品纯度和得率。单酯化反应和氯化反应还可合二为一 ,以有效缩短制备路线 ,提高反应的可操作性。本研究通过大量试验确定了具体制备路线 ,并优化了各反应参数 ,三氯蔗糖终产品得率为 8.3%。利用单基团保护法 ,可有效缩短三氯蔗糖的制备路线 ,简化操作过程 ,但对反应条件和分离设备的要求较高     

单酯化法合成高甜度甜味剂--三氯蔗糖的研究

本文研究了单酯化高甜度甜味剂－三氯蔗糖的合成。采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6－位羟基，亚硫酰氯／吡啶选择性氯化蔗糖6－乙酸酯制备三氯蔗糖。蔗糖6－乙酸酯的最佳氯化条件为：蔗糖6－乙酸酯浆状物20g，吡啶20ml，亚硫酰氯22－22ml，反应介质1，2－二氯乙浣，回流时间10-1h。其氯化产物采用甲醇－甲醇钠水解脱去6－位羟基得到三氯蔗糖。单酯化法较三苯甲基化法合成三氯蔗糖大大简化了操作过程，同时反应条件比较温和，也降低了对设备的要求。     

论三氯蔗糖及其衍生物的甜味机理

对三氯蔗糖与螺旋蛋白受体之间相互作用构象进行研究,结果表明三氯蔗糖及其衍生物等强力甜味剂的甜味机理涉及:以3’-OH/2-O(AHs/Bs)参与受体蛋白肽链侧链形成多重疏水吸引;质子供体4’-OH(AHs4)与侧链第四个氨基酸残基(如谷氨酰)质子受体之间形成额外分子间氢键;三氯蔗糖分子6-OH和6’-Cl形成的弱分子内氢键将有助额外分子间氢键的形成;并且C-4’上卤素取代基及其立体化学结构也对甜味产生重要影响。AH,B,X理论和多点结合甜味理论都被用来解释三氯蔗糖及其衍生物的甜味肌理。     

改善三氯蔗糖稳定性的研究

三氯蔗糖作为强力甜味剂,具有甜度高、甜味特性好、安全性高等突出优点,但是在保存的过程中不可避免的会产生气味。本文研究了通过加入缓冲剂、调节溶液pH和改变最终产品含水量等方法改善三氯蔗糖产品的稳定性。      

改善三氯蔗糖稳定性的研究

三氯蔗糖作为强力甜味剂,具有甜度高、甜味特性好、安全性高等突出优点,但是在保存的过程中不可避免的会产生气味。本文研究了通过加入缓冲剂、调节溶液pH和改变最终产品含水量等方法改善三氯蔗糖产品的稳定性。     

新型甜味剂三氯蔗糖的研究

研究了三步法合成三氯蔗糖的新工艺,确定了各步最佳反应条件:蔗糖-6-乙酯回流温度93℃和反应时间7h;向反应体系中加入甲苯作为共溶剂,使DMF使用量下降了三分之二,降低了生产成本;采用氯化亚砜与DMF生成的Vilsimier试剂进行氯化,三氯氧磷与蔗糖-6-乙酯在1∶10时,氯化效果最好,反应具有操作简单,反应时间短,避免使用吡啶和剧毒的光气。探索了氯化后不经三氯蔗糖单酯结晶提纯,直接制备三氯蔗糖的新方法,通过大孔树脂柱,得到了纯度大于95%的产品,终产率高于37%。     

三氯蔗糖的基团迁移法合成研究

本文以蔗糖为原料,经三苯基氯甲烷和乙酸酶保护羟基,然后用乙酸脱去三苯甲基和完成乙酚基迁移,再与氯化亚矾进行氯代反应,最后在甲醇-甲醇钠体系中脱去乙酸基而制得三氯蔗糖。产品收率为14.7%,纯度为99.5%。     

三氯蔗糖的制备及新的甜受体模型

１′,６′－二氯－１′,６′－二脱氧－β－Ｄ－呋喃果糖基－４－氯－４－脱氧－α－Ｄ－吡喃半乳糖苷（俗称三氯蔗糖,其商品名为Ｓｕｃｒａｌｏｓｅ）是一种新型甜味剂。该甜味剂品味好,甜度高,其甜味完全接近蔗糖,而且加工性能优良,它对温度和ｐＨ稳定,也不会给食品口味、色泽、组织带来不利影响,是糖精、乙酰磺胺钾及二肽酯类的阿斯巴丹和阿里甜等甜味剂不可替代的优良甜味剂,具有广泛的市场开发前景。本文还提出了一种新型甜受体模型以识别和探求新的甜味分子。     

单酯法合成三氯蔗糖的研究

以蔗糖为原料,运用单酯法(二丁基锡氧化物法),经6-位乙酰化,氯代,脱乙酰基三步合成得到三氯蔗糖,总产率19.54%,产品质量指标符合FCC(IV)要求。     

蔗糖转化生产纯结晶果糖的工艺研究

本文研制出了一条以蔗糖为原料，生产纯结晶果糖技术路线。其工艺流程包括：①蔗糖的水解，②果糖、葡萄糖的分离，③果糖液精制，④果糖结晶。采用化学法分离果、葡糖浆，并得到了可进行果糖结晶的高质量的果糖液，克服了色谱分离技术要求高、在我国难以实现工业化的缺点。在进行果糖结晶前，对果糖液进行脱盐和脱色等精制处理。可根据不同的要求采取两种不同的结晶工艺，生产出两种结晶果糖产品。一种产品为小颗粒结晶果糖，另一种产品为大颗粒结晶果糖，其晶体颗粒大小达到０．２～０．３ｍｍ。两种结晶果糖产品果糖的结晶率可达到６０％。其纯度均超过试剂果糖纯度。采用本工艺流程，１００吨蔗糖可产２４．７吨结晶果糖，３２．５吨结晶葡萄糖，５３．８吨果葡糖浆。     

蔗糖酯造粒技术的研究

采用压力喷雾造粒对蔗糖酯的后处理是一项难度较大的技术,这一技术的研究和试验,提出的最佳的工艺条件为:物料温度为120～130℃,喷雾压力为0.4～0.5MPa,喷嘴温度为130～135℃,喷嘴孔径为1mm,进风温度为10℃,出口温度为25～30℃,进风量为1800m3/h,产品颗粒为80目左右。     

强酸性阳离子树脂对高浓度蔗糖溶液的水解催化研究

使用强酸阳离子交换树脂(H )在搅拌反应器中催化蔗糖溶液水解,分析了糖液浓度变化对蔗糖水解级数偏离一级反应和综合水解反应常数的影响.     

HPLC法检测纯生啤酒蔗糖转化酶活性的研究

本试验采用HPLC法对纯生啤酒中蔗糖转化酶活性进行了定量分析。对市售不同品牌8度纯生啤酒的蔗糖转化酶活性进行了连续四个月的检测,市场上三个月货架期的纯生啤酒蔗糖转化酶活性水平有较大差异,最低0．24×10^-4,最高1．68×10^-4U。同时进行了温瓶试验,并实际取样评价了生产上温瓶工艺对蔗糖转化酶活性的影响。温瓶工艺对蔗糖转化酶活性影响较大,是蔗糖转化酶活力降低的关键因素。并进行了消费周期对蔗糖转化酶活性的影响研究,蔗糖转化酶的活性随着消费周期的延长逐渐降低。     

蔗糖水解制取结晶果糖技术研究

为提升制糖产业的综合效益,以白砂糖为原料开发附加值更高的结晶果糖,探讨用蔗糖原料制取高纯度结晶果糖的最优工艺方法.实验以高浓度蔗糖液(55％w/w)为原料,食品酸味剂柠檬酸为水解剂,通过蔗糖水解、脱色、阴阳离子树脂除盐,以钙型树脂分离、纯化果葡糖液,在常温下得到结晶果糖和结晶葡萄糖.实验优化蔗糖最佳水解工艺条件:水解温...     

甜菜(Beta Vulgaris L·)不同类型品种蔗糖代谢酶活性的变化及其与糖分含量关系的初步研究

本实验研究了四个不同类型品种的甜菜在生育前期叶片和叶柄中的蔗糖合成酶和蔗糖磷酸合成酶酶活性的变化特点及其与蔗糖含量的关系,并探讨了对生长发育和块根含糖率的影响。叶柄中蔗糖合成酶活性在不同类型品种间存在着差异。表现为丰产型品种大于高糖型品种,通过成对样本差异显著性测定达到了极显著程度(3.39867≤T≤5.06725P_(0.01)=3.25)。另外,14—18叶期叶柄中的蔗糖合成酶活性与收获期块根含糖率呈极显著负相关γ=—0.4847(α=0.005)。据此,甜菜生育前期叶柄中的蔗糖合成酶活性可作为选育或鉴定高糖型品种的参考指标。根据叶柄中蔗糖磷酸合成酶活性大于叶片,且蔗糖含量也是叶柄显著高于叶片的事实,甜菜叶柄中存在着蔗糖合成的过程。     

核磁共振研究蔗糖对面团中分子流动性的影响

利用脉冲梯度场核磁共振技术(PFG-NMR)研究蔗糖对面团自旋-自旋弛豫特性的影响。分子的自旋-自旋弛豫特性与分子的流动性呈正相关。采用CPMG脉冲序列检测面团中质子的自旋-自旋弛豫时间(T2)。在面团中流动性不同的水分,表现出不同的弛豫时间。实验结果表明,蔗糖的亲水性能够显著改变面团的自旋-自旋弛豫时间。通过磁共振图像可以发现蔗糖能够明显促进面团中质子的均匀分布,增强其流动性。当水分含量一定时,面团的自旋-自旋弛豫时间随蔗糖含量的增加而增加。