含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映异构体的HPLC手性分离研究

7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映异构体首次在Chiralpak IA[淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]手性固定相上进行了拆分,通过考察不同流动相体系(正己烷/乙醇、正己烷/异丙醇、正己烷/二氯甲烷),以样品的分离度为重要依据(Rs>2)。分别以正己烷/二氯甲烷=70/30(V/V)和正己烷/异丙醇=97/3(V/V)为流动相体系统下,实现对样品外消旋体的分离,并对其催化产物的光学活性进行测定,ee值最高为79.5%。     

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成研究

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯是合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺的重要中间体,在有机合成中应用越来越广泛.该论文设计了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成新路线,该路线以邻苯二甲酸酐为原料,重氮化为关键步骤,经硝化、酯化、还原、重氮化和水解合成了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯.此外,对其关键步骤的反应条件进行了探索,在优化的条件下总收率达34.4%.     

紫外吸收光谱法测定配合物中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的含量

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在氟化铵存在的条件下,采用紫外光谱法测定了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮配合物中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的含量。实验结果表明,氟化铵的最佳加入量为0.06mL,得到的线性回归方程为:y=0.1371x+0.0899,相关系数R=0.998。方法的相对标准偏差为:0.2172%,方法的回收率为:99.65¹00.35,结果符合定量分析的基本要求。     

一种漆酶介体的合成及表征

在弱酸性条件下,利用锌粉还原硝基苯合成苯基羟胺,讨论了反应时间及温度对产物得率的影响;苯基羟胺在氯化丙酰作用下生成稳定的N-羟基-N-苯基丙酰胺,并用FTIR和1H-NMR对合成产物苯基羟胺及其衍生物进行表征。     

四苯基-(双酚A)-二磷酸酯阻燃PC/ABS结晶性能研究

本文通过差示扫描量热仪(DSC)实验研究了四苯基-(双酚A)-二磷酸酯阻燃PC/ABS的熔融、结晶性能。结果表明:四苯基-(双酚A)-二磷酸酯对PC/ABS起到了异相成核的作用,提高了PC/ABS的结晶度。     

4-苄氧基苯胺的合成研究

4-苄氧基苯胺是嘌呤衍生物2-[(4-苄氧基)苯胺基]-6-环己胺基嘌呤重要的中间体,分别采用4-硝基苯酚和对乙酰氨基酚为原料,通过两条路线合成4-苄氧基苯胺。对反应条件进行了优化,探讨了原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,以对乙酰氨基酚为原料的合成路线,反应过程简单,易操作,收率达到84.6%。产物结构经~1H NMR表征。     

3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1 H NMR和13 C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间和反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯的合成及其对HDPE的热氧老化性能研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯,并通过测定熔点、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行表征。制备了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯和高密度聚乙烯（HDPE）的共混体系,通过差热扫描量热法,评价了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯对HDPE树脂的热氧化降解行为。结果表明,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯能明显提高HDPE的耐热氧性能。     

Ce^(3+)和Fe^(3+)共掺杂CaAl_(2)O_(4)高近红外反射颜料的制备与表征

离子掺杂能够调谐颜料的反射性能和颜色。采用溶胶-凝胶法制备了一系列新型低毒的Fe^(3+)、Ce^(3+)共掺杂Ca_(1-x)Ce_(x)Al_(2-y)Fe_(y)O_(4)(x=0、0.15;y=0.15、0.25、0.35)高近红外反射无机颜料。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外/可见/近红外光谱仪及Color CIE色度分析软件对所合成复合颜料的晶体结构、微观形貌、光学性质(反射性能)和颜色等进行了表征。XRD分析表明,煅烧温度为1100℃时,所合成的样品为磷石英结构;光学性能分析表明,随着Fe^(3+)掺杂量的增加,颜料的颜色由白色逐渐变为黄色再变为深棕色。Fe^(3+)、Ce^(3+)共掺杂所制备的颜料在780~2500 nm波长范围内具有较高的近红外反射率(NIR≥61.5%)。该Ca_(1-x)Ce_(x)Al_(2-y)Fe_(y)O_(4)“冷”颜料粉体在建筑涂料等方面具有广阔的应用前景。     

组蛋白去乙酰化酶介导PM_(2.5)加重哮喘的研究

目的探究PM_(2.5)是否通过组蛋白乙酰化途径加重大鼠哮喘。方法选择雄性SD大鼠45只,随机分为5组,分别为生理盐水对照组、哮喘组、PM_(2.5)低、中、高剂量刺激哮喘组。采用qRT-PCR、Western blot方法分别检测HDAC1、HDAC2 mRNA及蛋白表达水平,ELISA、免疫组织化学法测定组蛋白H3K9、H3K18乙酰化水平。结果 PM_(2.5)中、高剂量刺激哮喘组HDAC2 mRNA水平、PM_(2.5)中剂量刺激哮喘组HDAC1蛋白表达量、PM_(2.5)高剂量刺激哮喘组HDAC2蛋白表达量均低于哮喘组(P<0.05)。PM_(2.5)低、中、高剂量刺激哮喘组H3K9ac水平高于哮喘组(P<0.05),PM_(2.5)高剂量刺激哮喘组H3K18ac水平高于哮喘组、PM_(2.5)低、中剂量刺激哮喘组(P<0.05);H3K9ac、H3K18ac蛋白表达主要集中在支气管上皮细胞,哮喘组表达量高于生理盐水对照组(P<0.05);PM_(2.5)中、高剂量刺激哮喘组高于哮喘组(P<0.05)。结论 PM_(2.5)可能通过降低HDAC2基因和HDAC1、HDAC2蛋白的表达,使组蛋白H3K9、H3K18乙酰化水平升高,从而加重大鼠哮喘。     

Fe_(3)O_(4)-SiC沥青混合料微波愈合性能研究

对不同掺量的Fe_(3)O_(4)-SiC沥青混合料微波热诱导愈合性能展开研究。首先,通过微波加热研究Fe3O4-SiC掺量对沥青混合料升温速率的影响;然后,通过DSR的频率扫描、温度扫描试验表征沥青的流动性,通过加载-间歇-加载模式的LAS试验评价沥青的愈合效果;最后,采用破坏-愈合-破坏模式的SCB试验研究沥青混合料愈合效果。结果表明:随着Fe_(3)O_(4)-SiC掺量增加,沥青混合料的微波升温效率得到改善,Fe3O4-SiC掺量为25%、50%、75%时升温速率较空白组分别提高了27.41%、43.44%、77.26%;频率扫描、温度扫描以及LAS试验表明,高温促进沥青流动,有利于愈合。SCB试验表明,Fe_(3)O_(4)-SiC掺量为50%时更适合用于沥青混合料微波热诱导愈合,既缩短加热时间,又保持了一定的愈合效果。     

湿生扁蕾中1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮对照品的制备

目的研究湿生扁蕾中对照品1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮的制备方法。方法湿生扁蕾药材用乙醇提取,从乙醇提取物中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱对其进行结构鉴定。结果所得对照品用归一化法定量,质量分数大于98%。结论该对照品可作为控制湿生扁蕾质量的指标成分。     

8-羟基喹啉-2-甲酸甲酯镱配合物的合成、结构和近红外性质

通过配体2-醛基-8-羟基喹啉与Yb(ClO4)·6H2O反应,得到8-羟基喹啉-2-甲酸甲酯镱配合物,配体中醛基在甲醇、乙腈溶液中转化为甲酯基,转化后的甲酯基与镱离子配位。配合物为零维单核结构,3个配体对镱离子形成包裹型配合物,并表现出镱离子的近红外荧光性质,固态下的荧光寿命为12.01μs,甲醇溶液中的荧光寿命为10.07μs。     

正交试验法优化合成8-羟基喹啉及应用研究

采用Skraup法催化合成8-羟基喹啉,通过正交试验法研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对其产率的影响,确定了其最佳合成条件:n邻硝基苯酚∶n邻氨基苯酚=1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为145℃,反应时间为2 h,8-羟基喹啉的产率为56.4%。用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,该方法操作简单,测定准确,适合质检部门测定油炸食品中铝的含量。     

镉-吡啶基咪唑配合物的合成及荧光性能

文章利用吡啶基-咪唑配体与Cd(Ⅱ)在水热条件下反应,构筑了一例配位聚合物Cd(L)Cl_2,其中配体L为2-(2-吡啶基)咪唑。化合物为单斜晶系,空间群为C-2yc。单晶结构解析表明,CdN_2Cl_4单元通过双Cl-桥连成链状结构。通过傅里叶红外光谱分析、元素分析、粉末衍射分析对结构进行了表征,并对化合物的荧光性能进行了研究。     

吡唑基P,N-双齿配体及其钌配合物的合成

合成了新型吡唑基P,N-双齿配体3,5-二甲基-4-(2-二苯基膦乙基)吡唑(L),成功应用于构建钌(Ⅱ)配合物[Ru(η5-C5H5)Cl(PPh3)](L),配体中磷原子作为单齿配体配位到钌金属上形成中性金属配合物,并通过核磁共振波谱对配合物溶液结构进行了测定.     

综合英语教材《现代大学英语·精读》(1-4册)第二版的问题分析及应对策略

《现代大学英语·精读》是我国大部分高等学校英语专业本科生使用的综合英语教材。《现代大学英语.精读》(1-4册)第二版虽然在编写上具有一些特色,但是还存在一些需要完善的地方。该套教材在课文编排和练习设计方面存在一定的问题,应该采取一些完善综合英语教材的策略。     

羟基磷灰石对大肠杆菌吸附铬(Ⅵ)的影响

以实际水体作为实验用水,探究羟基磷灰石(HA)存在下大肠杆菌(E.coli)对六价铬[Cr(Ⅵ)]的捕获吸附特性。结果表明,E.coli对Cr(Ⅵ)的吸附符合假一级动力学,适宜pH值为6,该条件下E.coli对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量为30.71 mg/g。纳米尺寸的HA释放和生物效应受浓度影响,当HA暴露浓度为5 mg/L时,正电性HA附着于细菌表面,促进E.coli与Cr(Ⅵ)接触,E.coli对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到最高值55.98 mg/g。当HA暴露浓度为10~50 mg/L时,过量的HA附着在细菌表面,改变了细胞膜的通透性,因而吸附量略有降低,但依然高于E.coli单独对Cr(Ⅵ)的吸附量。当HA暴露浓度高于100 mg/L时,团聚在一起的HA对Cr(Ⅵ)也产生吸附作用,提高了体系对Cr(Ⅵ)的去除率。总体来说,HA和E.coli共同作用有助于提高对Cr(Ⅵ)的吸附效率。     

羟基磷灰石对大肠杆菌吸附铬(Ⅵ)的影响

以实际水体作为实验用水,探究羟基磷灰石(HA)存在下大肠杆菌(E.coli)对六价铬[Cr(Ⅵ)]的捕获吸附特性。结果表明,E.coli对Cr(Ⅵ)的吸附符合假一级动力学,适宜pH值为6,该条件下E.coli对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量为30.71 mg/g。纳米尺寸的HA释放和生物效应受浓度影响,当HA暴露浓度为5 mg/L时,正电性HA附着于细菌表面,促进E.coli与Cr(Ⅵ)接触,E.coli对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到最高值55.98 mg/g。当HA暴露浓度为10~50 mg/L时,过量的HA附着在细菌表面,改变了细胞膜的通透性,因而吸附量略有降低,但依然高于E.coli单独对Cr(Ⅵ)的吸附量。当HA暴露浓度高于100 mg/L时,团聚在一起的HA对Cr(Ⅵ)也产生吸附作用,提高了体系对Cr(Ⅵ)的去除率。总体来说,HA和E.coli共同作用有助于提高对Cr(Ⅵ)的吸附效率。     

高效液相色谱法测定Cu(ATSM)混悬剂的含量

目的建立测定Cu(ATSM)混悬剂中Cu(ATSM)含量的高效液相色谱法.方法采用RP-HPLC法,用ODS柱,乙腈-水(含0.1%三氟乙酸)的梯度洗脱系统,检测波长为305 nm.结果 Cu(ATSM)在浓度为5~100!g·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9967),检测限为2 ng(S/N=3),加样回收率为103.0%,RSD为1.98%(n=6).结论所建方法简便,灵敏度高,准确度好,专属性强,可为Cu(ATSM)制剂的质量评价提供可行的方法参考.