高效液相色谱法测定1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂

采用高效液相色谱法,以甲醇+水=80+20(V/V)为流动相,使用C18色谱柱,在220nm波长下对1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂样品中的噻虫嗪和二嗪磷进行分离和定量分析。结果表明:噻虫嗪和二嗪磷的线性相关系数分别为0.9994、0.9997;标准偏差分别为0.49%、0.34%;变异系数分别为2.36%、0.42%;平均回收率分别为99.73%、99.84%。该方法操作简单、快速、准确,适用于1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂样品的定性和定量分析。     

HPLC-MS/MS法同时分析水中噻唑膦和噻虫胺残留量

为了准确分析水中的噻唑膦和噻虫胺含量,本文应用HPLC-MS/MS、Eclipse Plus-C18柱和AJS-ESI离子源,通过母离子筛选、子离子定量方式,建立了同时测定水中噻唑膦和噻虫胺的分析方法。结果显示,噻唑膦、噻虫胺在甲醇+0.1%甲酸水（V∶V=65∶35）流动相下具有很好的分离效果,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2分别为0.999 5、0.999 8,变异系数分别为2.42%、3.72%,方法的平均回收率分别为99.84%、99.32%,准确度和精密度高。表明该方法操作简单、测定快速、结果准确,可用于水生生物试验中噻唑膦和噻虫胺的浓度测定,也可用于水体环境的残留分析。     

45%烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在236 nm的检测波长下,对样品进行分析。[结果]烯肟菌胺、苯醚甲环唑和噻虫嗪的标准偏差分别为0.01、0.01、0.08,变异系数分别为0.32%、0.54%、0.19%,平均回收率分别为98.53%、99.40%、99.38%,线性相关系数分别为0.999 3、0.999 1、0.999 7。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂合适的分析方法。     

35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种高效液相色谱法,对35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+0.3%冰乙酸水溶液(体积比60∶40)为流动相,在254 nm波长下采用外标法定量。结果表明,该方法中福美双、萎锈灵和噻虫嗪的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.040、0.026和0.055,变异系数分别为0.39%、0.25%和0.36%,平均回收率分别为99.87%、99.85%和99.65%。     

1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂的配方研制

采用旋转包衣法研制1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂,并通过优化组合法对助剂和填料进行实验筛选和优化,确定了最优配方为:二嗪磷0.8%;噻虫嗪0.2%;稳定剂1,2丁二醇2.0%;黏结剂黄原胶(XG)0.3%;吸附剂白碳黑3.0%;染色剂玫瑰金0.3%;填料砂补足100%。用该配方配制的样品产品质量稳定合格,流动性好,热贮(54±2℃,14d)分解率二嗪磷≤5%,噻虫嗪≤4%,脱落率≤3%,各项指标符合颗粒剂的要求。     

气相色谱法测定噻虫嗪在稻田中的残留

建立了气相色谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中噻虫嗪残留量的方法。结果表明,噻虫嗪在0.010 8～1.08 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,在各自的添加水平下,噻虫嗪在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为83%～107%,变异系数为0.6%～9.8%。噻虫嗪在稻田水中的定量限(LOQ)为0.005 4 mg/L,在糙米、土壤中的定量限均为0.011 mg/kg,在谷壳、植株中的定量限均为0.054 mg/kg。     

30%噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的标准偏差分别为0.031、0.035,变异系数分别为0.15%和0.34%,平均回收率分别为99.3%和98.5%.     

高效液相色谱分析30%噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂

建立了一种高效液相色谱测定噻虫嗪.氯虫苯甲酰胺配剂的分析方法。色谱条件为ODS2 C18HPLC色谱柱,以甲醇-水为流动相,选择230 nm为检测波长进行检测。结果表明,噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的标准偏差分别为0.023、0.022,变异系数分别为0.11%、0.22%,平均回收率分别为99.3%、98.6%。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

8%烯啶·噻虫嗪可溶液剂的液相色谱分析方法

建立了同时测定8%烯啶·噻虫嗪可溶液剂中2种有效成分的高效液相色谱方法。使用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相,在270 nm波长下进行测定。在此条件下,烯啶虫胺和噻虫嗪得到了很好的分离,线性关系良好,线性相关系数皆为0.9999,变异系数分别为0.73%和1.13%,标准偏差分别为0.045和0.024,平均回收率分别为100.1%和99.8%。     

5％阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂制备及性能

[目的]为了降低阿维菌素和噻唑膦的分解以及对作物的药害,提高其药效,制备阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂。[方法]以甲苯二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为反应单体,阿维菌素和噻唑膦为芯材,二甲苯为溶剂,采用界面聚合法制备微胶囊。[结果]该微胶囊的平均粒径为6.095μm,近似圆球形,表明光滑,阿维菌素和噻唑膦的包封率分别达到99.51%和80.86%,载药量分别为1.03%和4.02%,悬浮率分别为85.43%和97.74%。该微胶囊悬浮剂的缓释性能优于85%噻唑膦原药、20%噻唑膦水乳剂、1.8%阿维菌素乳油和3%阿维菌素水乳剂;该微胶囊悬浮剂具有优异的屏蔽紫外光降解性能。[结论]阿维菌素和噻唑膦通过界面聚合法微胶囊化后可以显著增强其缓释和屏蔽紫外光降解性能。     

25％吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。     

10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法测定10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂中各有效成分质量分数。结果表明:氰氟草酯和精噁唑禾草灵的相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.083和0.093,变异系数分别为1.59%和1.77%,平均回收率分别为99.8%和99.6%。     

阿维菌素对南方根结线虫的生物活性

采用直接触杀法测定了阿维菌素对南方根结线虫的杀线活性。结果表明,1.8%阿维菌素EC对南方根结线虫具有很强的杀线活性,其LC50为1.48mg/L,而10%噻唑膦GR的LC50为13.90mg/L,表明1.8%阿维菌素EC对南方根结线虫的杀线活性明显高于对照药剂10%噻唑膦GR,具有广阔的应用前景和开发价值。     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

12%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂液相色谱分析

建立了利用高效液相色谱测定1 2%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂的定量分析方法。结果表明,噻苯隆和敌草隆的相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.029和0.01 1,变异系数分别为0.36%和0.27%,平均回收率分别为1 00.0%和99.7%。该方法简便、快捷,且精密度和准确度高。     

25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液作为流动相,使用HyPersil BDS C18柱和紫外检测器,对25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂进行分析。结果表明:乙嘧酚磺酸酯、三唑酮的线性相关系数分别为0.9991和0.9992,标准偏差分别为0.08和0.06,变异系数分别为0.51%和0.59%,平均回收率分别为99.1%和99.2%。