超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

噻虫嗪及其代谢产物在盆栽辣椒和土壤中的残留动态和膳食风险评估

[目的]评价噻虫嗪在盆栽辣椒上使用的安全性,研究噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在盆栽辣椒和土壤中的残留降解动态和最终残留量。[方法]在温室种植条件下,按噻虫嗪药剂的推荐剂量0.13 g/L和1.5倍推荐剂量0.2 g/L在辣椒半成熟期时,以灌根方式施药1次,不同时间处理后,取土壤样品和辣椒样品进行检测分析。样品采用乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定残留量,利用风险商值法对其进行膳食风险评估。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在辣椒和土壤中的平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为0.14%~6.65%;噻虫胺在辣椒和土壤中的平均回收率为77.4%~105.5%,相对标准偏差为1.41%~7.46%。噻虫嗪在辣椒和土壤中半衰期分别为6.3、11.9 d。按低剂量和高剂量施药后14 d,辣椒中噻虫嗪的最终残留量分别为0.47、2.78 mg/kg,噻虫嗪在辣椒中残留的风险商值(RQ)为0.12。[结论]参照欧盟规定的噻虫嗪在辣椒中的MRL值(0.7 mg/kg)和中国规定的噻虫嗪在黄瓜中的MRL值(0.5 mg/kg),噻虫嗪按推荐剂量,以灌根方式施药1次,14 d后收获的辣椒食用是安全的,人类膳食风险较小。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析水稻及稻田土壤中残留的氰氟虫腙

[目的]应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立氰氟虫腙在水稻植株、糙米及土壤中残留的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。[结果]在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,氰氟虫腙的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,当氰氟虫腙在植株、糙米和土壤中的添加质量分数为0.005~1.0 mg/kg时,平均回收率为71.24%~93.86%,变异系数在4.0%~11.0%之间。[结论]该方法快速、灵敏,适用于检测水稻及土壤中氰氟虫腙的残留量。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻糙米和植株中盐酸吗啉胍残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻糙米和植株基质中盐酸吗啉胍残留量。[方法]水稻糙米和植株经三氯乙酸振荡提取,用Oasis HLB或C18固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。[结果]糙米和植株的3种添加质量分数(0.05、0.5、3.0 mg/kg)的平均回收率分别为93.6%~105.4%和92.5%~109.2%,相对标准偏差分别为2.6%~7.2%和6.1%~7.7%。在糙米和植株中的检出限为0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,定量准确,可用于水稻糙米和植株中盐酸吗啉胍残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬果中多杀霉素的残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬果中残留分析方法。[方法]采用乙腈提取多杀霉素A、D,UPLC-MS/MS进行定性和定量。[结果]多杀霉素A、D在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在0.02~0.5 mg/L添加质量浓度范围内,回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差为1.10%~4.92%;最低检出质量浓度为0.5μg/L。[结论]方法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可实现蔬菜水果中多杀霉素农残分析的要求。     

改进的QuEChERS方法快速测定鸡肉中5种磺胺

建立一种改进的QuEChERS结合UPLC-MS/MS方法测定鸡肉中的5中磺胺。鸡肉样品经乙腈水溶液提取、超声和离心后,加入C_(18)净化,离心后氮气吹干。经UPLC-MS/MS分析,溶剂和基质标液的r均在0.9990以上,鸡肉中5种磺胺在高中低3个浓度的回收率为70.1%~85.6%,日内和日间精密度分别在2.2%~11.1%和2.6%~11.8%。LOD和LOQ分别在0.231~0.349μg·kg~(-1)和0.700~1.057μg·kg~(-1),方法的基质效应较小。因此,本方法具有简单、快速和灵敏的特点,并成功运用于分析鸡肉样品中的5种磺胺。     

茶叶和茶园土壤中扑草净与莠去津残留快速测定技术

[目的]基于经典QuEChERS提取技术,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立了一种同时快速测定茶叶和茶园土壤中扑草净和莠去津残留的方法。[方法]以经典QuEChERS技术为基础,分别采用不同提取剂和不同净化剂提取和净化样品,优化前处理方法,通过UPLC-MS/MS检测,建立了茶叶和茶园土壤中扑草净与莠去津残留的同时快速检测方法。[结果]茶叶样品采用乙腈提取、150 mg无水硫酸镁(AMS)+50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+50 mg石墨化炭黑(GCB)净化;茶园土壤采用1%甲酸-乙腈溶液(体积比)提取、150 mg AMS+50 mg C_(18)固相分散剂(C_(18))净化。在0.01~5.0 mg/L的质量浓度范围内,茶叶和茶园土壤基质中2种除草剂的质量浓度与峰面积之间具有良好的相关性,相关系数均大于0.99;在茶叶和茶园土壤中添加0.1~5.0 mg/kg的扑草净与莠去津,回收率为85.58%~106.80%,相对标准偏差为0.56%~5.59%。[结论]该方法适用于同时快速检测茶叶和茶园土壤中的扑草净和莠去津残留。     

花生和土壤中噻虫胺超高效液相-串联质谱仪检测及分析方法

建立花生和土壤中噻虫胺的提取净化方法及超高效液相-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测噻虫胺方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心分层,PSA与C18吸附净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。噻虫胺在0.005～2.000 mg/L范围内,R2≥0.999,具有良好的线性关系。当添加浓度为0.01～1.00 mg/kg时,噻虫胺在花生叶片中平均回收率为97.0%～110.6%,相对标准偏差为2.72%～4.88%;在花生仁中回收率为98.6%～99.6%,相对标准偏差为1.38%～6.89%;在花生壳中回收率为92.8%～97.4%,相对标准偏差为4.49%～8.13%;在土壤中回收率为93.2%～104.0%,相对标准偏差为1.21%～1.41%。该方法简单可行,灵敏度和准确度高,适用于对花生和土壤中噻虫胺的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留分析方法。采用酸性乙腈提取螺虫乙酯及其4种代谢产物,UPLC-MS/MS进行定性和定量。螺虫乙酯及其4种代谢产物在0.005~0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在添加质量浓度为0.005~1.0 mg/kg时,回收率分别为螺虫乙酯76.5%~84.6%,S1 78.8%~88.7%,S2 82.5%~99.2%,S3 74.0%~88.2%,S4 78.4%~82.2%;最小检出量为0.05 ng。试验结果表明该法简便、定量准确、分离度好、精密度好,可实现土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物农残分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

肟菌酯和戊唑醇在马铃薯种植体系中的沉积和降解行为

[目的]系统评价戊唑醇和肟菌酯及其代谢产物肟菌酸在马铃薯种植体系中的沉积、降解、累积等残留行为.[方法]建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法,通过残留田间试验,对不同剂量条件下马铃薯植株和块茎中肟菌酯、肟菌酸和戊唑醇的残留量进行了测定.[结果]在0.02～20.0 mg/kg的添加水平下,...     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法.样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析.结果显示:乙草胺在0.10～5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L.实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回...     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态.[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测.[结果]在添加水平0.01～2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率...     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

大米中环已烯酮类除草剂残留量的测定

建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱法。试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱／质谱仪检测和确证,外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0．0025～0．1000μg·mL^-1范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0．9947～0．9992。在0．005～0．050mg·kg^-1浓度范围内,样品平均加标回收率在73．2％～107．0％之间,相对标准偏差为5．14％～10．15％。8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0．005mg·kg^-1。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...