QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的残留

[目的]为探究马铃薯和大球盖菇间作下,连续施用氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮后在马铃薯和大球盖菇中的农药残留及膳食安全情况。[方法]在昭通市马铃薯主产区开展687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂、10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂在马铃薯间作大球盖菇的田间农药残留试验。建立QuEChERS前处理方法高效液相色谱串联质谱法,快速测定马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的农药残留,并与我国现行农药残留最大限量值作对照。[结果]在0.01～1.00 mg/kg范围内,氟吡菌胺、霜霉威、氟噻唑吡乙酮在马铃薯和大球盖菇中的线性关系良好,相关系数大于0.99。在0.05～0.20 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮在马铃薯中的平均回收率为78%～100%、在大球盖菇中的平均回收率为78%～102%。相对标准偏差均小于15%。试验中马铃薯样品的氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均远低于我国当前规定的最大残留限量,大球盖菇样品中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]在马铃薯间作大球盖菇田间687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂和10%氟噻唑吡...     

33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮进行分离和定量分析。[结果]方法检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮线性相关系数分别为0.999 2、0.999 8;标准偏差分别为2.77、0.72,变异系数分别为0.08%、0.21%,平均回收率分别为100.91%、100.40%。[结论]该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,线性关系好。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。     

新型复配剂26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的田间防效

[目的]明确26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果]根据2年试验结果,26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂147、168 g a.i./hm22个处理的防效都高于2个对照药剂,其中168 g a.i./hm2处理的防效显著高于2个对照药剂,差异极显著。[结论]26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病具有较好的防治效果,建议使用剂量为147~168 g a.i./hm2。     

30%氟噻唑乙酮·苯霜灵悬浮剂的研制

正氟噻唑吡乙酮是杜邦研发的首个哌啶基噻唑异噁唑啉类杀菌剂,2012年公开,2016年上市,从发现至上市历时14年。氟噻唑吡乙酮的创制源于默克公司专利报道的具有医药活性的化合物,由于杜邦和默克的合作关系,杜邦也对这些化合物进行了高通量筛选,发现了具有较好杀菌活性的化合物,并对其优化研究,从而得到了氟噻唑吡乙酮。氟噻唑吡乙酮对卵菌纲病原菌具有独特的作用位点,通过对氧化固醇结合蛋白(OSBP)的抑制达到杀菌效果。其对病原菌具有预防、治疗和抑制产孢作用,对马铃薯、葡萄、蔬菜和其他特种作物上的卵菌纲病害具有优异的杀菌活性,且药效稳定;对霜霉     

31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂对番茄早疫病的防治效果

[目的]明确31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂对番茄早疫病的防效效果及推荐用药量。[方法]通过开展田间药效试验进行研究。[结果与结论] 31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂可有效防治番茄早疫病,可在实际生产中推广应用,推荐用药量为90～165 g a.i./hm~2。     

氟噻唑吡乙酮合成方法评述

综述氟噻唑吡乙酮及其中间体的合成工艺路线。中间体硫代甲酰胺是以三氟甲基吡唑为原料合成,收率为64%。溴代1-(5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基)乙酮的收率为83.7%。氟噻唑吡乙酮以1-(2-(5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基)乙酰基)哌啶-4-硫代甲酰胺为关键中间体经缩合、卤代、格氏等反应合成。     

2—氨基—4—芳基噻唑的合成

以苯乙酮（对硝基苯乙酮）、硫脲和碘为原料合成了２－氨基－４－苯基噻唑和２－氨基－４－对硝基苯基噻唑。以α－卤代２,４－二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了２－氨基－４（２,４－二氯苯基）噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高。     

极具发展潜力的十大农药新品种的应用与开发

2016年全球农药市场同比略有下降,但部分农药类别,如琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂等的销售额却逆势大增,其作用机理新颖、新品种担当重任起到了一定的作用。文章介绍了具有潜力的10个农药新品种,包括氟唑菌酰胺、氟唑菌酰羟胺、氟噻唑吡乙酮、三氟苯嘧啶、氟吡呋喃酮等,并对其作用机理、应用、开发和专利进行详细叙述。     

几种药剂防治黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果

[目的]对比了几种药剂对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的防治效果。[方法]进行了几种药剂对2种病害室内盆栽法毒力测定试验和田间药效试验。[结果]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防治效果达到80%以上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑对小麦白粉病有非常优异的防治效果,防治效果达到90%以上。[结论]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威可以很好的应用在黄瓜霜霉病防治上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑可以很好的应用在小麦白粉病防治上。     

不同润湿表面液体沸腾的分子动力学模拟

采用分子动力学方法研究纳米尺度下液氩在过热基板上的沸腾过程。通过调节固液间相互作用的方式改变壁面润湿性,模拟并分析了壁面润湿性对沸腾过程中能量传递和液体运动情况的影响。结果表明：不同润湿性表面均会发生固液分离的现象,但是固体表面附近吸附的氩原子数密度随润湿性增强而增大;润湿性较强时,液体的能量上升快,热通量高,液体内部温度梯度大,发生固液分离时间早,系统中氩的温度和能量低,上升过程中液氩密度、厚度变化小;润湿性较弱时,液体的能量上升慢,热通量小,液体内部温度梯度小,发生固液分离时间延后,系统中氩的温度、能量更高,上升过程中液氩密度、厚度变化较大。下部气体压力整体上大于上部气体压力,发生固液分离时润湿性越强的表面上液体上下压差越大,首次上升过程能达到的高度越高,所需时间越短。     

膨胀石墨与活性炭对工业油吸附性的对比研究

选用膨胀体积为150、250、350 mL/g的膨胀石墨和活性炭为吸附剂,以汽油、煤油、柴油、真空泵油和汽机油为吸附质,采用重量法测定了吸附剂对吸附质的吸附性能,实验结果表明：膨胀体积为350 mL/g的膨胀石墨对吸附质的吸附量分别为40、47、52、64、70 g,活性炭的吸附量分别为3.02、3.04、3.08、3.1、3.4 g;膨胀石墨的滞留吸附量分别减少至8、10、17、24、30 g,活性炭的滞留吸附量变化不大.对比了不同膨胀体积的膨胀石墨和活性炭对吸附质的吸附性能,膨胀体积越大,吸附量越大.用SEM和TEM对膨胀石墨的形貌进行了表征,探讨了吸附和滞留吸附的机理.     

Enzyme immobilization: Part 1. Modified bentonite as a new and efficient support for immobilization of Candida rugosa lipase

Immobilization of Candida rugosa lipase onto modified and unmodified bentonites is described. The effect of hydrophilic or hydrophobic nature of the support, the reuse efficiency, and kinetic behavior of immobilized lipase were studied. The modified bentonite with monolayer surfactant (BMS), was the best support, for immobilization. The activity of the immobilized enzyme was examined under varying experimental conditions. The effect of various factors such as concentration of enzyme solution, pH and temperature, stirring and various thermodynamic parameters were also evaluated. The activity of lipase on Na-bentonite, on BMS and on bentonite with bilayer surfactant (BBS) at the optimum pH was 7.2%, 56.6% and 3.6%, respectively. The adsorption isotherm was modelled by the Langmuir equation. The amounts of immobilized lipase on Na-bentonite, BMS and BBS at the highest activity were 42.6%, 61.2% and 28.3%, respectively. The effect of substrate concentration on enzymatic activity of the free and immobilized enzymes showed a good fit to the Michaelis–Menten plots. The immobilized enzyme exhibited an activity comparable to the free enzyme after storage at 30 °C. The thermal stability of free and immobilized lipase were also studied.     

取代苯胺对含烯丙基的苯并恶嗪的性能影响

以甲基苯胺和苯胺与多聚甲醛、烯丙基双酚A合成了含烯丙基的苯并恶嗪(BA),采用红外及核磁氢谱对其结构进行了表征。其与单官能度苯并恶嗪(PAF)在溶液中共混并加热固化。通过DSC,TGA及DMA对BA及共混物、固化物的热性能进行了研究。结果表明,BA固化峰值温度>250℃,与PAF共混后固化温度下降,且随PAF加入量的增加而下降。共混后固化后热稳定性较好,其中含间位取代苯胺的烯丙基苯并恶嗪与PAF共混树脂的热稳定和弯曲强度最高,热失重5%和10%时的温度分别为308℃、384℃,玻璃化转变温度为171℃,弯曲强度24 MPa。     

Effects of operating conditions on membrane charge property and nanofiltration

The effects of the operating pressure, cross flow velocity, feed concentration, and temperature on the streaming and Zeta potential of the membranes were studied. The permeate flux and the retention rate under different nanofiltration operating conditions were also investigated. The results show that the higher pressure, feed concentration, temperature, and lower cross flow velocity lead to the higher absolute value of streaming and Zeta potential. The permeate flux of the nanofiltration decreases with the feed concentration and increases with not only the pressure but also the cross flow velocity and temperature. The higher the pressure and the cross flow velocity, the higher the retention rate. The lower feed concentration and higher temperature leads to lower retention rate. The effects of the operating conditions on the permeate flux and the retention rate were explained by the variation of the membrane charge property.     

甘肃凹凸棒矿石的分离与纯化研究

对甘肃临泽出产的凹凸棒矿石进行了纯化、分离实验,确定了高速剪切结合超声波分散的提纯方案,提纯率可达99%以上,且矿浆的悬浮性能大幅提高,并对原矿和提纯矿进行了XRD、FT-IR、SEM、TEM等分析,结果表明经过适当的方法纯化,甘肃凹凸棒矿石的纯度和性能大幅度提高,应用领域和应用价值提高,具备工业化生产的可行性.     

碳纤维增强复合材料接头研究进展

本文综合叙述了碳纤维增强复合材料接头的设计、成型工艺、强度分析、试验方法及其研究进展,重点介绍了碳纤维增强复合材料耳片接头的尺寸设计、铺层设计和承载设计,以模压法和三维编织法为例介绍了耳片接头的工艺流程,对用于接头强度分析的有限元法、解析法及其相关的强度理论进行了叙述,探讨了复合材料接头拉伸、弯曲和剪切的试验方法,指出了接头设计和试验中存在的问题和今后的研究方向。研究表明,碳纤维增强复合材料接头一般优先选择增强型层压式结构形式,三维编织呈厚度方向增强结构以及关于接头疲劳的研究是今后研究和发展的方向。     

含硼苯并噁嗪玻璃布层压板的研制

以甲醛、苯酚、硼酸和二元胺为原料合成了含硼苯并噁嗪树脂(BBZ)。采用核磁共振仪、红外光谱仪、DSC及TGA分析研究了BBZ树脂的结构,树脂及其固化物(PBBZ)的热性能,并对树脂溶液和浸胶布的性能以及层压板的力学和电性能进行了测试。结果表明,BBZ具有较好的热稳定性;PBBZ的玻璃化温度(Tg)为183℃,并具有优良的热分解稳定性,5%热失重温度为423℃,800℃残炭率为65%。其层压板具有较好的热态保持率(180℃为74.5%,200℃为58.9%),燃烧等级达到V-0级,同时具有较好的电性能和力学性能。     

紫外光固蓖麻油改性聚氨酯水分散体的研究

制备了蓖麻油封端的聚氨酯水分散体,成膜于四氟乙烯板上,在紫外光照射下,通过水性光引发剂引发,制备得到聚氨酯涂层。通过FT-IR,DSC,凝胶量,耐水,耐溶剂性以及硬度测试对水分散体的物化性能,光固化前后涂膜的结构和性能进行了研究。结果表明,蓖麻油改性聚氨酯在紫外光照下发生了交联反应:固化后涂层的凝胶量较固化前有所增加,涂层的吸水率大幅度下降,铅笔硬度由3H提高至6H,耐甲乙酮拭擦次数增加了158次。     

空气中氯测定方法的研究

采用甲基橙光度法是氯的特殊反应,盐酸和氯化钠不干扰测定,该法简便、快速、灵敏。对该法中的几个关键问题进行了研究：a)最低检出限和最低检出浓度;b）吸收原液和吸收液的配制;c)吸收效率;d)硫酸的加入量;e)样品放置时间、温度、阳江直射对样品的影响;f)标准管的稳定性。