GC-MS方法检测辣椒中丁硫克百威及代谢产物的残留

应用气相色谱-质谱联用建立了丁硫克百威及其代谢产物克百威、3-羟基克百威在辣椒中的残留分析方法.采用丙酮提取,液液分配净化的添加回收方法,最低检出质量分数为0.1 mg/kg,各组分回收率为79.5%～101.1%,变异系数为4.9%～12.2%.方法具有简便、快捷、准确的特点.     

丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威在小白菜、水稻和土壤中的分析检测方法

[目的]建立小白菜、水稻和土壤中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的分析检测方法。[方法]采用乙腈提取,酸性氧化铝和弗罗里硅土填充柱净化,GC-NPD检测。[结果]在0.05~2.0 mg/kg添加质量分数范围内,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威在小白菜、水稻(大米、稻壳、植株)和土壤中的平均添加回收率分别为79.65%~99.13%、75.86%~98.44%、76.70%~101.34%。丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的最低检出限(LOD)分别为1×10-10、1×10-10、2×10-10g。[结论]该方法操作简单,适用于实验室大量样品的测定。     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

毛细管柱气相色谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量

采用有机溶剂提取、液液萃取净化,建立了鲫鱼、草鱼等水产品中三氯杀螨醇残留量的毛细管柱气相色谱检测方法,外标法定量。结果表明,三氯杀螨醇在0mg/L~1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;添加回收率范围74.2%~110.2%,室内相对标准偏差为2.71%~12.6%;方法检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01mg/kg。     

气相色谱法测定水中莠去津和毒死蜱

文章建立了气相色谱法同时检测水中莠去津和毒死蜱,方法采用正已烷液液萃取。结果表明水中莠去津和毒死蜱的检出限分别为0.0005 mg/L和0.00005 mg/L,回收率分别为88%~102%和91%~106%,相对标准偏差分别为3.3%~4.5%和2.6%~3.5%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

几种杀虫剂防治棉花伏蚜的田间防效比较试验

[目的]为明确200 g/L吡虫啉SL、200 g/L丁硫克百威EC、50%吡蚜酮WG对棉蚜的防治效果,开展了3种药剂的田间防效试验。[结果]以200 g/L吡虫啉SL15~45 g a.i./hm2、200 g/L丁硫克百威EC 90~180 g a.i./hm2和50%吡蚜酮WG 60~90 g a.i./hm2剂量叶面喷雾,药后1、7 d防效分别为82.31%~92.02%、77.23%~95.31%、76.67%~91.11%和86.30%~96.71%、86.83%~96.53%、94.87%~98.73%。[结论]200 g/L吡虫啉SL和50%吡蚜酮WG持效期均在7 d以上,200 g/L丁硫克百威EC速效性较强。200 g/L吡虫啉SL、200 g/L丁硫克百威EC和50%吡蚜酮WG的推荐使用剂量分别为30~45、135~180、60~75 g a.i./hm2。     

LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测(MRM)进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄和香梨中9种农药残留量

[目的]建立了同时测定番茄和香梨中霜霉威、多菌灵、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、甲基硫菌灵、克百威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、阿维菌素9种不同类型农药残留量的UPLC-MS/MS方法。[方法]样品经乙腈提取,C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配校准曲线峰面积外标法定量。[结果]在0.0025~0.050 mg/L范围内,线性相关系数(r~2)均大于0.993,检出限为0.1~4.0μg/kg,测定低限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,9种化合物的回收率为61.7%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~18.9%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于上述9种农药残留番茄和香梨中的日常分析。     

超高效液相色谱法测定陈皮、蒲公英根中2种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立了带荧光检测器和柱后衍生系统的超高效液相色谱仪同时检测陈皮和蒲公英根中灭多威、克百威及其代谢物3-羟基克百威的方法。[方法]试样经QuEChERS方法进行前处理,经柱后衍生后,超高效液相色谱仪-荧光检测器测定,外标法定量。[结果]3种分析物的质量浓度范围在0.01~0.2 mg/L内,线性良好,回收率在84.80%~106.30%之间,变异系数不大于11%,最低定量限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、稳定且灵敏度高,可用于中药材中农药残留的检测。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查农业投入品中违规添加的氨基甲酸酯类农药

建立了12种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-飞行时间质谱的快速筛查方法,并将其应用于100个乳油和可湿性粉剂样品的筛查中。结果表明,在农药样品中违规添加的成分包括克百威、丁硫克百威等。在0.5~100 mg/L范围内,12种氨基甲酸酯类农药的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率在85%~103%之间。     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

气相色谱-质谱法同时检测枸杞子中的克百威、氧环唑、莎稗磷

建立了气相色谱-质谱法同时测定枸杞子中克百威、氧环唑和莎稗磷残留量的方法.样品用水溶解后,用乙腈提取,经水洗脱糖,后经C18、石墨化炭黑/N-丙基乙二胺(Carb/PSA)净化后,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测.用外标法定量.在0.05～5.0 mg/L范围内,克百威、氧环唑、莎稗磷的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.01 mg/kg,回收率为89.23%～97.36%,相对标准偏差为2.11%～5.92%.     

吡虫啉防治北京地区葡萄叶蝉的残留分析

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了10%吡虫啉可湿性粉剂在葡萄上的残留动态和最终残留量.结果表明:平均添加回收率85.20%～95.64%,相对标准偏差3.74%～6.87%.最小检知量0.5 ng,在葡萄中最低检出质量分数0.01 mg/kg,吡虫啉用量分别为30、60 g a.i./hm2时,在葡萄上的降解半衰期分别为4.29、4.02 d.用推荐剂量和加倍剂量在葡萄上各施药3次,末次施药后14 d残留量均低于0.20 mg/kg.     

啶酰菌胺在葡萄及土壤中的残留动态

[目的]为了评价啶酰菌胺在葡萄上的残留动态并制定合理使用方法,在天津、南京两地同时进行了啶酰菌胺在葡萄上的残留动态试验。[结果]啶酰菌胺在葡萄上的半衰期为9.9~12.0 d,在土壤中的半衰期为32.7~41.5 d;试验条件下,啶酰菌胺在最后1次施药后间隔3、7、14 d葡萄中的残留量为0.142~2.445 mg/kg。[结论]50%啶酰菌胺WG在葡萄上合理使用方法为:以1 000倍液喷雾3次,安全间隔期为7 d;啶酰菌胺在葡萄中最高残留限量(MRL值)推荐值为10 mg/kg。     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

皮革中富马酸二甲酯残留量的GC-MS内标法测定

文章采用乙酸乙酯对皮革样品超声萃取,并经固相萃取柱制备试样,选取丙二酸二甲酯为内标物,建立了气相色谱-质谱联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的分析方法.该方法检出限为0.02mg/kg,回收率为84.4%～95.4%,相对标准偏差为1.7%～3.9%,线性范围为0.05～50 mg/kg,可用于皮革或类似材料中...     

苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定烤烟中甲基嘧啶磷的残留量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤烟中甲基嘧啶磷的残留分析方法.试样采用乙腈提取,经GCB和C18净化剂净化后,用HPLC-MS/MS对甲基嘧啶磷进行定量分析.实验结果表明,甲基嘧啶磷在添加水平为0.03～3 mg/kg条件下的回收率为86.9％～92.5％,相对标准偏差为4.2％～11.5％.方法...     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

葡萄皮渣中多酚物质提取工艺的研究

通过单因素试验和正交试验,确定温浸法提取萄皮渣中多酚物质的最佳提取条件为乙醇浓度为50%,浸提温度为60℃,料液比为1︰12,浸提时间为50 min,提取量为13.482 mg/g。