草铵膦与乙羧氟草醚复配对一年生杂草的联合作用和非耕地除草效果研究

[目的]为明确草铵膦、乙羧氟草醚联合作用效果和20%草铵膦·乙羧氟草醚ME对非耕地一年生杂草的防除效果。[方法]采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选出的最佳配比加工成20%草铵膦·乙羧氟草醚ME进行了田间药效试验。[结果]草铵膦、乙羧氟草醚以19∶1复配对非耕地一年生杂草的联合作用较好,20%草铵膦·乙羧氟草醚ME的推荐使用剂量为600~900g a.i./hm~2,药后30 d对非耕地一年生杂草的总体防效可达到95.7%~97.6%。[结论]草铵膦、乙羧氟草醚复配互补性强,对反枝苋、马齿苋、狗尾草、马唐等一年生杂草增效作用明显,20%草铵膦·乙羧氟草醚ME能够有效防除非耕地一年生杂草。     

微乳剂配方筛选方法探讨

介绍了一种筛选微乳剂配方的方法。表面活性剂的选择是微乳剂制备中的关键因素,选择亲油基与农药结构相似的表面活性剂制备微乳剂样品,检测样品的透明温度区域,筛选出合格的单一或复配表面活性剂,并进一步筛选出质量稳定的微乳剂配方。通过对10%氰氟草酯微乳剂配方的筛选,验证该微乳剂配方筛选方法的可行性。     

AES在草铵膦水剂中的应用研究

将阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)添加到草铵膦水溶液中,考察了配制得到的草铵膦制剂的低温和热贮稳定性,并对其表面张力、渗透力和药效等性能进行测定。实验发现,当配方组成为草铵膦母药20%、AES 20%时,制剂的低温和热贮稳定性符合水剂的质量技术指标,表面张力大大降低,渗透力大大提高,且对牛筋草和空心莲子草有较高的生物活性。     

高电解质体系农药制剂配方的开发

针对高电解质农药配方体系,开发相应的助剂解决方案,提高制剂稳定性。通过加入磷酸酯类增溶剂,提高助剂在高电解质配方体系中的溶解性,从而达到提高配方贮存稳定性的目的。利用此方法成功开发了基于草铵膦的复配悬浮剂产品22%精喹·草铵膦悬浮剂和25%乙羧·草铵膦悬浮剂,所制悬浮剂热贮和冷贮稳定性合格。试验结果表明,开发的助剂体系适用于不同的农药原药和剂型。     

200 g/L草铵膦水剂的配方研究

对几种表面活性剂在200 g/L草铵膦水剂中的应用进行了研究。确定200 g/L草铵膦水剂最佳配方为:草铵膦母药61.7%、烷基糖苷3%、改性有机硅KY-805 0.8%、十二烷基羟乙基咪唑啉0.7%、十二烷基苯磺酸钠0.1%、消泡剂0.1%~0.5%,去离子水补足至100%。黏度、表面张力、冷热贮稳定性、接触角等性能指标符合水剂的质量标准要求。     

L-草铵膦的合成

介绍了除草剂L-草铵膦的一种合成工艺。在氢氧化钠的作用下,DL-草铵膦与手性辅基、NiCl_2·6H_2O络合形成配位化合物,该配位化合物再经水解得到L-草铵膦。反应总收率达到94%,产品光学纯度为96%。手性辅基、NiCl_2·6H_2O可回收利用。该制备工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

14%乙羧氟草醚·氟磺胺草醚微乳剂的研制

本文介绍了乙羧氟草醚与氟磺胺草醚混配的一种微乳剂,简述了配制方法、质量指及药效试验结果,表明该微乳剂药效好、成本低、具有开发前景。     

17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油高效液相色谱分析

建立一种对17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油中的有效成分同时进行分离和测定的正、反相高效液相色谱方法，并考察正、反相高效液相色谱法对烯草酮与乙羧氟草醚的检测差异。正相方法采用Syncronis Silica不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以二氯甲烷-正己烷-冰乙酸(28∶70∶2，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析；反相方法采用安捷伦SB-C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以乙腈-1%冰乙酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析。正相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.02和0.04，相对标准偏差分别为0.18%和0.76%，平均回收率分别为99.64%和99.24%，线性相关系数均为0.999 5；反相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.03和0.01，相对标准偏差分别为0.29%和0.14%，平均回收率分别为98.36%和99.49%，线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。2种方法均重现性好、准确度高、分离效果好，均适用于该混配制剂中烯草酮和...     

草铵膦铵盐的高效液相色谱测定

建立了用高效液相色谱分析草铵膦铵盐的方法.使用Nucleosio SB离子交换柱,柱温室温;以0.1 mol/L的磷酸二氢钾水溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测器,检测波长195 nm,外标法对草铵膦铵盐的有效成分进行定量分析.结果表明,草铵膦的线性范围为0.254～2.496 g/L,相关系数为0.99914,13.5%草铵膦水剂的标准偏差为0.152,变异系数为1.137%,草铵膦原药的标准偏差为0.2013,变异系数为0.2113%,平均回收率:13.5%草铵膦水剂为100.5%,95%草铵膦原药为99.5%.此方法可用于原药和制剂的分析检测.     

23.5％草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂的配方研制

[目的]为获得23.5%草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂的最佳配方。[方法]将原药、乳化剂、分散剂、增稠剂和分散介质混合剪切均匀,通过砂磨机进行湿法研磨。[结果]通过筛选不同助剂,研发出了23.5%草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂最佳配方:草铵膦18.5%,烯草酮5%,蓖麻油聚氧乙烯醚与快T复配乳化剂A 15%,SP-OF3498D 2%,AEROSIL~? R974 1%,以大豆油与溶剂油S-200质量比2∶3作为分散介质补足至100%。[结论]所制制剂各指标均符合可分散油悬浮剂的相关标准要求,且对非耕地杂草防效明显优于单剂,其防效在90%以上。     

5种除草剂对油菜菌核病菌的影响

[目的]除草剂的广泛使用必然会对土传病害产生一定的影响,研究常用的5种除草剂对油菜菌核病菌(Sclerotina sclerotiorum)的影响具有一定的实际意义.[方法]采用室内生物测定方法研究草甘膦等5种除草剂对油菜菌核病菌的影响.[结果]草甘膦等5种除草剂能明显抑制油菜菌核病菌菌丝生长和菌核萌发.其中对油菜菌核病菌菌丝生长的影响,以乙羧氟草醚和精喹禾灵的抑制作用较强,其EC50值分别为3.19、56.43 mg/L;乙草胺、莠去津、精喹禾灵对菌核萌发的抑制作用强于对菌丝生长的抑制作用.     

15%唑磷·毒死蜱微乳剂的研制

通过拟三元相图对非离子与阴离子表面活性剂不同复配比例的选择和对乳化剂、溶剂、助溶剂、水质等的筛选,确定了15%唑磷.毒死蜱微乳剂的最佳配方组合,并对该配方的制剂进行了质量指标和田间药效的测试。     

苯甲·吡唑酯微乳剂研制及田间防效

介绍了苯甲·吡唑酯微乳剂的配方和制备方法。通过对溶剂、乳化剂、防冻剂、水质的考察,最终确定20%苯甲·吡唑酯微乳剂最优配方为10%苯醚甲环唑、10%吡唑醚菌酯、13%乙酸乙酯、10%环己酮、7%BP、5%农乳500#、3%农乳1602P、6%JFC、3%乙二醇,自来水补足至100%。在此基础上,开发了30%苯甲·吡唑酯微乳剂配方。苯甲·吡唑酯微乳剂各项性能良好,具有良好的开发和应用前景。     

微乳液的增溶、相态及微乳液/中空纤维膜萃取钕

通过考察非离子型微乳液体系（OP-4+OP-7）/ 苯甲醇/D2EHPA/煤油/盐酸中的混合表面活性剂OP-4［壬基酚聚氧乙烯（4）醚］和OP-7［壬基酚聚氧乙烯（7）醚］配比、盐酸浓度、温度和NaCl对盐酸增溶量的影响以及D2EHPA［二（2-乙基己基）磷酸］和盐酸浓度对体系相态的影响,制备了适合作为液膜分离介质的微乳液体系,同时提出了新的膜萃取过程：微乳液/中空纤维膜萃取,并用于稀土钕的萃取.结果表明,微乳液中盐酸的增溶量随混合表面活性剂HLB值以及盐酸浓度的增大而增大,随温度的升高、NaCl浓度的增大而减小;D2EHPA的加入有利于WinsorⅡ体系的形成;盐酸浓度小于6 mol•dm^-3时也可形成WinsorⅡ体系,而盐酸浓度为7 mol•dm^-3和8 mol•dm^-3时则分别形成WinsorⅢ体系或WinsorⅠ体系;将W/O非离子型微乳液通过中空纤维膜从浓度为300 mg•dm^-3的料液中萃取钕时,采用3个中空纤维膜器串连一次萃取即可使萃取率达95.3%,内相富集倍数18.1.该新膜萃取体系同时具有液膜与固膜萃取的优点,不需进行反萃操作.     

草铵膦铵盐及其中间体的合成

[目的]研究不采用剧毒氰化物原料的非Strecker法合成草铵膦铵盐的工艺路线。[方法]以廉价易得的三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯;甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷在自制催化剂催化下反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯;然后与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应,经盐酸酸化,氨水铵化得到草铵膦铵盐。[结果]以三氯化磷计,甲基亚膦酸二乙酯收率为57.6%;以甲基亚膦酸二乙酯计草铵膦铵盐收率为25.8%;制备的草铵膦铵盐各性能指标与文献相符。[结论]以三氯化磷、亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得甲基亚膦酸二乙酯是一条原材料成本较低、收率较高、易于工业化的合成路线;甲基亚磷酸二乙酯与二溴乙烷反应制备甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯的反应可通过优化催化剂的设计提高过程收率;草铵膦的收率略低于目前以氰化物为原料的Strecker法。     

溴菌腈25%微乳剂的研究

对溴菌腈25％微乳剂的配方进行了研究,筛选出优良的乳化剂、助表面活性剂,确定其配方和制备方法,同时对溴菌腈25％微乳剂质量指标和性能进行了测试,分析了不同水质对其的影响。     

4.3%高氯·甲维盐微乳剂的研制

主要对4.3%高氯·甲维盐微乳剂的配方进行了研究,筛选出较优的表面活性剂、助表面活性剂,确定其最佳配方和制备方法,进而对4.3%高氯·甲维盐微乳剂质量指标和性能进行了测试,分析了不同水质对产品质量的影响。     

3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的研制

主要对3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的配方进行研究,探讨了溶剂、表面活性剂、抗氧剂、防冻剂等因素对产品稳定性的影响,给出了产品质量指标。     

乳化剂DK90~#在农药微乳剂中的应用研究

以30%三唑磷微乳剂、40%唑磷·毒死蜱微乳剂、40%辛硫·三唑磷微乳剂为例,介绍了乳化剂DK90#在农药微乳剂中的应用,包括微乳剂的生产工艺、原料成本、产品稳定性等。结果表明,乳化剂DK90#适用于多种微乳剂品种,生产工艺简便,产品质量稳定。     

乙羧氟草醚的合成

以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为原料,经过成盐、醚化、硝化、缩合4步反应得到乙羧氟草醚,所得产物化学结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证。反应总收率在75.0%以上,含量(HPLC)达89.0%。