镍铝类水滑石修饰玻碳电极对槲皮素痕量检测研究

用滴涂法制备了镍铝类水滑石修饰玻碳电极(Ni²⁺-Al³⁺-LDHs/GCE),通过 FT-IR、SEM 对修饰电极进行了表征。采用循环伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)等电化学方法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。结果表明：该修饰电极对槲皮素具有良好的电催化活性。在优化的条件下,用方波伏安法测得槲皮素的峰电流 I_pa与其浓度 c 在 3.0×10^-6～5.0×10^-8 mol·L^-1范围内有良好的线性关系,线性方程为 I (μA)=0.664 1 c-0.011 6,r²=0.998 5。检出限(S/N=3)为 1.75×10^-8 mol·L^-1,该方法用于槐花和洋葱提取液中槲皮素浓度的测定,测得槐花中槲皮素质量分数为 0.94%,洋葱中槲皮素质量分数为 0.003 4%。该修饰电极制备方法简单、灵敏度高、重现性和稳定性好,为槲皮素痕量检测提供了新的方法。     

纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面,制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中,修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系,浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理,方法用于样品中亚硝酸根的测定,回收率在101.0%～104...     

复合纳米材料修饰电极检测抗坏血酸与亚硝酸根

制备了石墨烯(GO)与碳纳米管(MWNT)复合材料修饰玻碳电极,在浓度为0.1 mol/L、p H为5.5的磷酸缓冲溶液(PBS)中,探讨了抗坏血酸(AA)和亚硝酸根(NO-2)在石墨烯与碳纳米管复合材(GO-MWCNTs)料修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,抗坏血酸和亚硝酸根在该修饰电极上氧化电流可得到明显增强。利用计时电流法测定抗坏血酸与亚硝酸根,抗坏血酸和亚硝酸根氧化电流呈线性关系的浓度范围分别为3.00×10-6~4.06×10-3mol/L和7.44×10-5~3.28×10-3mol/L。     

Cu-Mg-Al类水滑石的插层改性及摩擦性能

用水热法制备了Cu-Mg-Al类水滑石,并以十二烷基磺酸钠（sodium dodecyl sulfate,SDSO）为插层剂对所制备的类水滑石样品进行了插层改性。利用X射线衍射法、红外光谱分析法、扫描电子显微镜和热重-差热分析法对样品的成分、结构、形貌及热稳定性进行了表征,结果表明：制备出的类水滑石为Cu-Mg-Al-CO3类水滑石和Cu-Mg-Al-SDSO类水滑石。将制备出的类水滑石作为添加剂加入到基础油中,用MM-10W多功能型四球摩擦磨损试验机测试了其摩擦学性能,结果表明：含有类水滑石粉体的润滑油与基础油相比,摩擦因数低了32%。     

类水滑石化合物的制备及应用

水滑石类化合物是一类具有特殊层状结构的阴离子粘土材料,具有碱性、离子交换性以及"结构记忆效应",近年来备受人们的广泛关注。本文综述了HTLcs的制备方法及其在催化、离子交换、吸附、医药以及功能材料方面的应用。     

磁性类水滑石的制备和吸附水中磷的研究

采用共沉淀制备一系列磁性Mg-Al、Zn-Al、Mg-Fe和Zn-Fe类水滑石磷吸附剂,并研究了磁性类水滑石的组成、摩尔比、pH值、吸附剂用量等对含磷酸盐废水的吸附性能影响。结果表明,磁性类水滑石对磷酸根有良好的吸附效果,磁性类水滑石的金属组成对磷酸根吸附有显著影响,其中Mg/Al摩尔比为2∶1的磁性类水滑石在pH=5～7范围内吸附效果最好,吸附剂最佳投加量0.5 g,最高吸附量达47.1 mg/g。     

亚硝酸根在含钴介孔分子筛修饰电极上的电催化氧化行为研究

本文基于新型的含钴介孔分子筛（CoMCM-41）对亚硝酸根离子氧化反应的催化作用,研制了CoMCM-41-PVA膜化学修饰电极的电化学传感器制备,以及在pH=7．0的磷酸盐缓冲溶液中,0．72V的工作电位下,对NO2^-的检测。亚硝酸根离子浓度在2．0×10^-7～1．1×10^-5 mol／L范围内与电流成线性关系,相关系数r=0．9994,检测下限为5．0×10^-8mol／L。     

ZnAlLa类水滑石对污泥脱水液中磷酸根的吸附

通过共沉淀法合成了ZnAlLa三元类水滑石,并考察了其结构特征和对磷酸根的吸附性能。结果表明,在保持类水滑石层状结构的条件下,La的适量掺杂可增强吸附剂对磷酸根的吸附。当Zn∶Al∶La摩尔比为2.00∶0.90∶0.10时,ZnAlLa类水滑石在24h内对污泥脱水液中磷酸根的吸附量为35.15mgP.g-1,比无La时的吸附量提高了41.9%。300℃焙烧处理后,ZnAlLa样品转化为亚稳态的复合金属氧化物,同时比表面积明显增加,其磷酸根吸附量约为焙烧前的1.48倍。ZnAlLa对磷酸根的吸附在pH变化及竞争离子存在时表现出较强的稳定性。该吸附剂对污泥脱水液中磷酸根的吸附符合假二级吸附动力学;吸附等温线表现为Langmuir型。     

类水滑石的制备及表征

采用低饱和共沉淀法制备Zn-Al LDHs、Mg-Al LDHs、Co-Al LDHs系列水滑石,通过X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重-差热分析（TG-DTA）等表征手段对上述样品进行分析和表征。结果表明：采用低饱和共沉淀法制备的上述水滑石结晶度较高,结构规整,具有良好的层状结构和热稳定性。     

ZnMgAl三元类水滑石催化合成ε-己内酯

通过共沉淀法制备了ZnMgAl三元类水滑石,利用X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征,研究了其对双氧水氧化环己酮成ε-己内酯的催化性能.比较了不同催化剂的反应性能,考察了反应温度、反应时间、双氧水用量等工艺条件对反应性能的影响.结果表明,ZnMgA1三元类水滑石对ε-己内酯的合成具有较好的催化活性.当催化剂用量0.375 9、环己酮18.5 mmol、30％ H2O2 245 mmol、乙腈15 mL、反应温度80℃、反应4h时,环己酮转化率为74.1％,ε-己内酯选择性达95.0％.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。     

二茂铁桥联聚倍半硅氧烷修饰电极测定抗坏血酸

以1,1′-双[2-（三乙氧基硅基）乙基]二茂铁单体及正硅酸乙酯为前驱物,经溶胶-凝胶过程制备了二茂铁功能化的聚倍半硅氧烷修饰电极,并将该修饰电极用于抗坏血酸（H2A）的电催化氧化测定。在pH=8．0的0．1mol·L-1 NaClO4-H3PO4缓冲溶液中,氧化峰峰电流和H2A浓度呈良好线性关系,动态线性范围2．0×10-5～1．0×10-3mol·L-1,相关系数为0．904,检测限为1．3×10-5mol·L-1。     

离子液体改性蒙脱土修饰电极对多菌灵的测定

制备了离子液体改性蒙脱土修饰电极,用交流阻抗进行了表征,采用差分脉冲伏安法对多菌灵的含量进行了测定。多菌灵浓度在5.0×10-7～1.5×10-5 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系,检出限为2×10-7 mol/L,相关系数r=0.9924,该方法可用于检测溶液中多菌灵含量。     

Electrochemical Determination of Food Preservative Nitrite with Gold Nanoparticles/p-Aminothiophenol-Modified Gold Electrode

Due to the negative impact of nitrate and nitrite on human health, their presence exceeding acceptable levels is not desired in foodstuffs. Thus, nitrite determination at low concentrations is a major challenge in electroanalytical chemistry, which can be achieved by fast, cheap, and safe electrochemical sensors. In this work, the working electrode (Au) was functionalized with p-aminothiophenol (p-ATP) and modified with gold nanoparticles (Au-NPs) to manufacture the final (Au/p-ATP-Au_nano) electrode in a two-step procedure. In the first step, p-ATP was electropolymerized on the electrode surface to obtain a polyaminothiophenol (PATP) coating. In the second step, Au/p-ATP-Au_nano working electrode was prepared by coating the surface with the use of HAuCl₄ solution and cyclic voltammetry. Determination of aqueous nitrite samples was performed with the proposed electrode (Au/p-ATP-Au_nano) using square wave voltammetry (SWV) in pH 4 buffer medium. Characteristic peak potential of nitrite samples was 0.76 V, and linear calibration curves of current intensity versus concentration was linear in the range of 0.5–50 mg·L⁻¹ nitrite with a limit of detection (LOD) of 0.12 mg·L⁻¹. Alternatively, nitrite in sausage samples could be colorimetrically determined with high sensitivity by means of p-ATP‒modified gold nanoparticles (AuNPs) and naphthylethylene diamine as coupling agents for azo-dye formation due to enhanced charge-transfer interactions with the AuNPs surface. The slopes of the calibration lines in pure NO₂⁻ solution and in sausage sample solution, to which different concentrations of NO₂⁻ standards were added, were not significantly different from each other, confirming the robustness and interference tolerance of the method. The proposed voltammetric sensing method was validated against the colorimetric nanosensing method in sausage samples.     

普鲁士蓝修饰玻碳电极测定2,6-二甲基苯酚

利用电化学方法在玻碳电极表面聚合一层普鲁士蓝,制备普鲁士蓝修饰玻碳电极,运用循环伏安法研究了2,6-二甲基苯酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对2,6-二甲基苯酚显示出较好的电化学响应和电催化活性,在pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,2,6-二甲基苯酚浓度与其峰电流在2.0×10-5~1.0×10-2 mol/L范围内呈现良好的线性关系。     

聚硫堇/石墨烯修饰玻碳电极测定壬基酚

用电化学聚合法在玻碳电极上形成聚硫堇,再修饰石墨烯,制备出聚硫堇/石墨烯修饰电极。并采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对壬基酚在此修饰电极上的电化学行为进行测定,对实验条件进行了优化,结果表明,在p H值为4.0的B-R缓冲溶液中,壬基酚在3.0×10-8~2.4×10-7mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流值呈现良好的线性关系,线性系数为0.9916,最低检测限为2.0×10-8mol/L(S/N=3),可用于实际样品的检测。     

酰基吡唑啉酮与聚吡咯修饰玻碳电极电化学氧化氧氟沙星的行为

制得一种复合膜修饰玻碳电极HPMαFP/Ppy/GCE(HPMαFP:1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮,/Ppy:聚吡咯,GCE:玻碳电极)。通过循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)研究了氧氟沙星(OFL)在电极上的电化学行为。该修饰电极显现特定的测定氧化峰电流和高检测灵敏度。在pH=7,扫速为100mV·s-1的条件下,测试OFL的CV曲线于Ep=0.88 V出现一不可逆的氧化峰。氧化峰电流与OFL浓度在2.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系。检出限为6.5×10-8mol·L-1。     

聚天冬氨酸膜修饰电极测定茶饮料中茶多酚

在0.025 mol/L、pH 6.8Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,采用电聚合方法将天冬氨酸修饰到玻碳电极表面,此氨基酸聚合膜修饰电极通过氢键作用有效地提高了荼多酚在电极表面的吸附浓度,显著提高了茶多酚的电化学信号强度.研究了pH、富集时间和扫描速度等因素的影响,建立了水溶液中荼多酚的快速检测方法.在0.9...     

食品中亚硝酸盐检测的研究探析

在食品项目检测过程中．亚硝酸盐是常检测的项目之一。主要介绍几种检测食品中亚硝酸盐的方法、原理、特点等,重点阐述了各种检测方法的研究和发展情况。