共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究

采用共沉淀法,以Al（NO3）·9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2．97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由Al^3＋的沉淀所决定的;Al^3＋首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

共沉淀法合成YAG：Ce纳米粉体

通过在NH4HCO3溶液中滴加Ce（NO3）3、A1（NO3）3和Y（NO3）3的混合溶液,共沉淀生成YAG：Ce的碳酸盐前驱体,对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,并采用IR、XRD和TEM等测试手段对粉体进行表征。结果表明,在1100℃下煅烧YAG前驱体,得到无YAP、YAM中间相的出现纯YAG晶相,所得粉体晶粒直径为20～50nm,具有较好的分散性。同时,荧光测试表明Ce：YAG粉体具有良好的发光性能。     

Synthesis and Luminescence Properties of Red Long Afterglow Phosphor Y2O2S：Eu3＋,Mg2＋,Ti4＋by Sol-Gel Process

以金属硝酸盐和钛酸丁酯为原料,乙酰丙酮为螯合剂,采用溶胶–凝胶法制备了 Y2O2S：Eu3＋,Mg2＋,Ti4＋红色长余辉发光粉体。采用 X 射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对不同温度合成的样品性能进行测试与表征。结果表明：干凝胶在 600 ℃保温 2 h 生成了立方相的前驱体Y2O3：Eu3＋,Mg2＋,Ti4＋。前驱体在 1050～1150 ℃硫化后的产物为 Y2O3与 Y2O2S 的混合相,在 1 200 ℃时,硫化生成纯相的 Y2O2S：Eu3＋,Mg2＋,Ti4＋,产物平均粒径约为 150nm,1300 ℃时再次出现 Y2O3相。与高温固相法相比,溶胶–凝胶法制备的样品主激发峰出现蓝移,主发射峰位于 616nm 和 626nm处,对应于 Eu3＋的5D0→7F2跃迁;硫化温度为 1200 ℃时,样品的余辉时间为 40min。     

YAG超细粉体的制备与表征

以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,分别采用碳酸氢铵和碳酸铵两种沉淀剂,通过共沉淀法制备了YAG超细粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA)与红外光谱(IR)对前驱体进行分析研究.对不同温度下煅烧的粉体进行X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)分析.研究结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂得到的前驱体经1000 ℃煅烧可获得纯YAG相,颗粒尺寸为60～150 nm;而采用碳酸铵作为沉淀剂得到的前驱体经900 ℃煅烧即可获得纯YAG相,颗粒尺寸较小,约为40～50 nm,具有良好的分散性.     

溶胶-凝胶燃烧法合成Er3+:YAG纳米粉体

以氧化铒、氧化钇、硝酸铝及柠檬酸作为起始原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备50%Er3 (摩尔分数)掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉体.通过热重-差热分析仪,X射线衍射仪、红外光谱仪和透射电镜研究Er3 :YAG粉体的相变过程、结构和形貌.结果表明:烧结温度小于900℃时,前驱体粉末直接转变为纯YAG晶相,不形成任何中间相.随着烧结温度的增加,晶粒尺寸增大.在900℃烧结的粉体尺寸约为70～150nm,有利于制备性能优异的Er3 :YAG陶瓷.     

溶胶-凝胶法制备Y_2O_2S:Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+)红色长余辉发光粉及其发光特性

以金属硝酸盐和钛酸丁酯为原料,乙酰丙酮为螯合剂,采用溶胶-凝胶法制备了Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光粉体。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对不同温度合成的样品性能进行测试与表征。结果表明:干凝胶在600℃保温2 h生成了立方相的前驱体Y2O3:Eu3+,Mg2+,Ti4+。前驱体在1050～1150℃硫化后的产物为Y2O3与Y2O2S的混合相,在1 200℃时,硫化生成纯相的Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+,产物平均粒径约为150nm,1300℃时再次出现Y2O3相。与高温固相法相比,溶胶-凝胶法制备的样品主激发峰出现蓝移,主发射峰位于616nm和626nm处,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁;硫化温度为1200℃时,样品的余辉时间为40min。     

均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

Yb:YAG陶瓷纳米粉体的研究

本文采用化学均相共沉淀法,以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和Yb(NO3)3.5H2O为原料,尿素作为沉淀剂,聚乙二醇400为表面活性剂,制备了Yb:YAG陶瓷纳米粉体。利用扫描电镜、X射线衍射对纳米陶瓷粉体的形貌、物相结构进行了分析。结果表明:化学反应过程中添加一定量的表面活性剂,能获得尺寸均匀、分散性好、无明显团聚的纳米粉体。     

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料及其相组成和荧光特性的研究

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料。XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,Yb3+:Y2O3,平均粒径约为40 nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28%;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应Yb3+的2F5/2→2F7/2能级跃迁。     

直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征

研究了以硼镁矿生产的工业硫酸镁和草酸铵为起始原料,采用直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的简单方法。考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等因素对粉体质量的影响,初步探索到较好的工艺条件,550℃为最佳煅烧温度。采用红外光谱(IR),热重分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构进行了表征。结果表明,所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格,形貌为椭球体,分散性好,粒径在25～35 nm之间。直接沉淀法合成超细粉体氧化镁操作简单,原料易得,生产成本低,产品纯度高,是一种易于工业化的合成方法。     

ZrO2-AlN复相材料的制备与性能研究

试样以部分稳定氧化锆（PSZ）和金属Al粉为原料。在N5气氛下经1600℃×4h烧结可制备出以AIN为结合相的ZrO2-AlN复相材料（ZAN）。试验研究了金属Al的氮化反应过程。以及金属Al的加入量对复相材料性能的影响。结果显示：Al粉反应生成AIN的全过程,主要由界面反应和内扩散反应交替完成．且整个反应过程应为扩散机制控制。随金属Al粉引入量的增加、ZAN试样的热膨胀系数减小,抗折强度增大,抗热震性及抗氧化性提高。ZAN-3试样的综合性能优良,其常温抗折强度为73．61MPa,热膨胀系数为6．06×10^-6/℃。室温～1100℃水冷残余抗折强度为4．64MPa。     

沉淀-煅烧法制备锡酸镧

以La（NO）3·6H2O和Na2SnO3·3H2O为原料,分别采用直接沉淀法和氨水沉淀法在室温下制备锡酸镧 （La2Sn2O7）的前驱体产物。对直接沉淀法所得前驱体产物进行热重分析,并对该前驱体不同温度下的煅烧产物进行X射线衍射（XRD）分析,确定最佳煅烧温度为850 ℃,再在此温度下煅烧前驱体制得La2Sn2O7。XRD和扫描电子显微镜（SEM）结果表明,直接沉淀-煅烧法和氨水沉淀-煅烧法制备的La2Sn2O7均为立方晶体结构;采用氨水沉淀-煅烧法,当pH=12时和直接沉淀-煅烧法所得前驱体煅烧产物均为直径约50 nm的类球状颗粒,且颗粒之间基本无团聚。