分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。     

巯基化纳米TiO_2的制备及对痕量镉的吸附性能研究

采用溶胶-凝胶法和巯基化表面修饰制备Ti O2纳米吸附材料,用于环境中痕量镉检测的富集和分离前处理。所制备的巯基化Ti O2纳米颗粒的粒径小于100 nm,巯基含量3. 13 mg/g。当巯基化Ti O2用量0. 3 mg/m L、吸附溶液p H值为7. 0～8. 0、吸附时间40 min时,吸附剂对镉的富集率可达95%以上。在优化的吸附条件下,借原子吸收分光光度计(连续光源)可测定样品中镉离子的含量,检出限为4. 2 ng/L,该方法利用巯基化Ti O2纳米材料具有高效富集的特点,可应用于样品中痕量镉的快速富集与分离,以实现对样品中痕量镉的准确测量。     

巯基化纳米TiO_2的制备及对痕量镉的吸附性能研究

采用溶胶-凝胶法和巯基化表面修饰制备Ti O2纳米吸附材料,用于环境中痕量镉检测的富集和分离前处理。所制备的巯基化Ti O2纳米颗粒的粒径小于100 nm,巯基含量3. 13 mg/g。当巯基化Ti O2用量0. 3 mg/m L、吸附溶液p H值为7. 0～8. 0、吸附时间40 min时,吸附剂对镉的富集率可达95%以上。在优化的吸附条件下,借原子吸收分光光度计(连续光源)可测定样品中镉离子的含量,检出限为4. 2 ng/L,该方法利用巯基化Ti O2纳米材料具有高效富集的特点,可应用于样品中痕量镉的快速富集与分离,以实现对样品中痕量镉的准确测量。     

半胱氨酸螯合-浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量金属元素

选用L-半胱氨酸作为螯合剂,聚氧乙烯基壬基苯醚(PONPE 7.5)作为表面活性剂,建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法,考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下(样品pH 8.0;螯合剂浓度2.67×10-4mol/L;表面活性剂浓度0.33 g/L;平衡温度30℃;平衡时间20 min),计算了方法的检出限、相对标准偏差。方法对锌、钴、镍、铅的检出限分别为1.2、1.5、1.6、2.8μg/L,相对标准偏差为2.0%~4.3%。将此方法用于环境水样和果汁样品中4种金属元素的测定,回收率80%~106%。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

双水相气浮浮选光度法测定水中痕量铅的研究

建立了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇等)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定水中痕量铅的绿色高效分析方法.该方法具有设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染等优点.利用自制的浮选装置,选择正丙醇作捕集剂,硝酸钠作分相剂,抗坏血酸作掩蔽剂,在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液存在下,将铅与碘化钾、孔雀绿(MG)形成的疏水性缔合物MG2(PbI4)浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,测得Pb(Ⅱ)的线性回归方程为A=3.1×105c+0.090 0,相关系数r=0.999 8,线性范围:5×10-7～1.77×10-5 mol/L;检出限3.22×10-8 mol/L;平均回收率100.4%;表观摩尔吸光系数ε=3.1×105 L·mol-1·cm-1.用于水中痕量铅的测定,结果满意.     

煤基聚苯胺对苯酚废水的吸附性能和机理研究

为有效去除水体中持久存在、难降解的有机污染物苯酚,采用高能球磨获得褐煤煤粉制备合成煤基聚苯胺,利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱等方法对原煤粉及煤基聚苯胺进行表征。以原煤粉做对照试验,研究了煤基聚苯胺对苯酚模拟废水的吸附性能和机理。结果表明,煤基聚苯胺吸附剂孔结构和分布比原煤粉好,具有较多中孔和微孔结构,有利于增大吸附容量。pH=4时,褐煤原煤粉和煤基聚苯胺去除率最大分别为22.74%和45.32%,因此酸性条件下,2种吸附剂对苯酚溶液的吸附效果较好。煤基聚苯胺对苯酚的去除效果较好,最佳投加量为1 g/L,去除率和饱和吸附量分别为45.32%和32.52 mg/g。煤基聚苯胺吸附剂对苯酚吸附符合Lagergren二级吸附动力学模型与Freundlich吸附等温模型。煤基聚苯胺吸附剂制备简单,原料易得,具有较好的工业化应用潜力。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

工业水中痕量氯离子自动检测技术的研究及应用

建立了工业水中痕量氯离子的流动注射(FIA)-在线离子交换预富集-分光光度测定法及系统,确定了该方法的最优实验条件。氯离子标准溶液质量浓度在1.0~50μg/L范围内,测定的标准曲线线性回归系数0.999,相对标准偏差5.0%,检出下限为0.5μg/L。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子质量浓度≥10μg/L时,相对误差10%;当水样中痕量氯离子质量浓度10μg/L时,相对误差20%,适用于水中痕量氯离子的实验室分析检测,操作方便,易于实现在线化。     

植酸掺杂聚苯胺对重金属铅离子吸附性能的研究

采用化学氧化聚合法制备植酸掺杂苯胺共聚物,并将其应用于铅离子水溶液的吸附。研究了铅离子初始浓度、p H值和吸附时间对铅离子吸附性能的影响。对铅离子吸附过程进行了热力学等温线和动力学拟合。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对植酸掺杂聚苯胺的结构进行了表征。结果表明,p H值=5时植酸掺杂聚苯胺铅离子吸附容量达到最大值(121.2 mg/g),30 min铅离子吸附趋于平衡,植酸掺杂聚苯胺铅离子吸附容量随着铅离子初始浓度的增大呈现不断增大的趋势,当铅离子初始质量浓度大于500 mg/L时,铅离子吸附容量增幅趋缓。植酸掺杂聚苯胺铅离子吸附等温线吻合Langmuir方程,铅离子吸附动力学遵循准二级动力学方程。FTIR结果表明植酸掺杂聚苯胺具有目标结构。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

丙烯酸乙二醇酯与顺丁烯二酸酐共聚物的合成与应用

合成了丙烯酸乙二醇酯与顺丁烯二酸酐共聚物,讨论了该共聚物的特性粘数与单体用量的关系,并做了静态阻垢实验和动态模拟实验。结果表明在自来水（7.95×10^-4molCa^2＋/L）和井水（2.0×10^-3molCa^2＋/L）中分别加入0.05%和0.28%的共聚物,可使Ca^2＋浓度降至10^-5mol/L。     

甲醇中Fe^2＋、S^2-杂质对催化氧化生产甲醛催化剂活性的影响

通过甲醛合成实验考察了粗甲醇中Fe^2＋、S^2-杂质对催化氧化生产甲醛催化剂活性的影响。实验证明，Fe^2＋、S^2-杂质含量低时电解银催化剂和铁钼催化剂活性影响不大，Fe^2＋含量超过1．3×10^-2g／L、S^2-含量超过1．7×10^-2g／L时电解银催化剂和铁铝催化剂活性才有较大影响，Fe^2＋、S^2-杂质对电解银催化剂活性影响大而对铁铝催化剂活性影响小，Fe^2＋、S^2-杂质含量越大，两种催化剂活性影响也越大。该实验为正确使用粗甲醇生产甲醛提供了科学依据。     

金纳米分光光度法测定尿中痕量鸟苷

在pH 3.6的BR缓冲溶液中,鸟苷与金纳米间相互作用,可降低金纳米粒子表面之间的静电斥力,从而改变溶液的吸光度。当鸟苷的浓度在1.75×10^-8-6.27×10^-6mol/L时,与体系ΔA630/A530形成良好的线性关系,其回归方程为：ΔA630/A530=1.33c×10^-6mol/L＋0.017 5,相关系数r=0.997。检出限为5.26×10^-9mol/L。相对标准偏差（RSD）为1.97%-3.26%,回收率为96.2%-98.9%。该法具有操作简单、快速、灵敏度高的优点。     

微量脂肪酶与Mn^2＋促进SBR系统处理溶解性油废水的研究

在SBR系统中,通过考察不同浓度的Mn^2＋与脂肪酶单独或协同作用对溶解性油废水降解的影响。发现同时加入浓度分别为1mg·L^-1。的脂肪酶和0．05mg·L^-1Mn^2＋时,溶解性油的降解率和COD的去除率显著提高,胞外聚合物（EPS）中蛋白质／多糖的比值也显著增大。SBR系统的反应速率常数分别是：对照组为6．2×10^-3L·mg^-1．h^-1,加入1mg·L^-1脂肪酶的系统为7．5×10^-3L·mg^-1．h^-1,加入0．05mg·L^-1Mn^2＋的系统为8．1×10^-3L·mg^-1·h^-1,加入1mg·L^-1。脂肪酶和0．05mg／LMn^2＋的系统为8．3×10^-3L·mg^-1·h^-1。     

硫酸亚铁-过氧化氢体系绿色合成聚苯胺的研究

以硫酸亚铁-过氧化氢为绿色催化氧化体系合成了聚苯胺。探讨了硫酸亚铁浓度、过氧化氢的用量、反应体系酸度、反应温度、苯胺浓度等工艺条件对聚苯胺收率的影响,分析了该体系中苯胺可能的聚合机理,推测并初步验证了反应液重复使用的可行性。在亚铁浓度为3.36×10-4mol/L,n(过氧化氢)∶n(苯胺)=1.4∶1.0,反应温度为70℃,H+(硫酸)浓度1.5 mol/L,单体浓度0.9 mol/L条件下,聚苯胺收率为77.2%。     

纳米TiO2富集分离石墨炉原子吸收法测定食品中的锰

以石墨炉原子吸收为检测手段，研究了纳米TiO2对金属Mn的吸附性能，考察了吸附和洗脱的主要影响因素。结果表明：在pH值10—11范围内，纳米二氧化钛对金属Mn具有良好的吸附性，吸附率达到96．45％，0．5mol／L的硝酸即可将纳米二氧化钛吸附的锰完全洗脱。在优化的实验条件下，静态吸附量为15．9mg／g。本法的检出限为（3σ）2．02×10^-13g，（RSD）为3．18％-5．21％，富集倍数为75倍，加标回收率在93．3％～105．5％之间。本法对标准样品的测定与参考值相吻合。用于实际食品中Mn的测定，结果令人满意。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。