固相萃取技术富集水中酚类的影响因素探讨

采用固相萃取—高效色谱法测定水中酚类.通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件.优化得到的固相萃取条件为：样品pH为2,选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,流速为：5 mL/min,洗脱溶剂为四氢呋喃,洗脱体积为2mL,分2次洗脱.所建立的方法具有回收率高、操作简便、溶剂用量少的特点.     

固相萃取技术富集水中多环芳烃的影响因素探讨

通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中PAHs时各种因素的影响,优化固相萃取的条件。实验结果:洗脱溶剂:二氯甲烷,固相萃取小柱:Waters Oasis HLB,样品流速:5 mL/min,分2次洗脱体积为2 mL,有机改性剂:200 mL/L的甲醇。所建立的方法回收率高、操作简便、溶剂用量少。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

新型固相微萃取膜的制备及其用于茶叶中拟除虫菊酯的测定

合成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯,涂布于铝箔纸上制成固相微萃取膜,与气相色谱仪联用,测定了茶叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量。样品经80℃水超声提取,固相微萃取膜富集,V(丙酮)∶V(正己烷)=7∶3溶剂洗脱后,用气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量。考察了萃取温度、萃取时间、盐用量对萃取效率的影响,选择最佳洗脱溶剂。在0.005~1.0μg/mL范围内,5种农药的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.998 5、0.999 4、0.998 9、0.999 3和0.999 1,方法检出限分别为0.047、0.035、0.039、0.034和0.031μg/L。     

基于改性花生壳的SPE-FAAS法测定环境废水中铬

采用化学方法制备了改性花生壳吸附材料,将其作为固相萃取剂建立了固相萃取-火焰原子吸收光谱(SPE-FAAS)测定环境废水中铬的方法。考察了样品pH、进样体积、流速、洗脱剂种类及共存离子等对萃取率的影响。评价了萃取材料的吸附容量及再生性能。在优化条件下,该法的检出限(3σ)为3.0 ng.mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.8%(c=40 ng.mL-1,n=7),富集倍数为28.4倍。     

运动型饮料中七种塑化剂的高效色谱分离条件优化

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定运动型饮料中的塑化剂,以正交试验设计得最佳前处理方式,并对7种塑化剂的色谱分离条件进行优化,综合考虑检测波长、流速和梯度洗脱比等因素,得到最佳色谱分离条件为：色谱柱C₁₈（5μm, 150 mm×4.6 mm）;流速1.0 mL/min; UV 230 nm;柱温30℃;进样量20μL;流动相乙腈-水,梯度洗脱。分析结果表明,两种运动型饮料中均不含塑化剂成分。利用固相萃取富集、高效液相色谱法检测,该方法操作简便,适用于7种塑化剂的分离检测。     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃

【目的】采用固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃。【方法】介绍水中7种多环芳烃的高效液相色谱测定方法,探讨各种条件对测定的影响,从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、有机改性剂等方面优化测定条件。【结果】优化得到的固相萃取条件为:选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,洗脱溶剂为二氯甲烷,洗脱体积为2mL,分2次洗脱,并在水样中加入20%的甲醇作为有机改性剂。使用该方法的加标回收率为89.9%-105.5%,相对标准偏差为1.4%——4.3%,检出限为1-40ng/L【结论】固相萃取——高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中多环芳烃测定的要求。     

固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5～200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1～1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%～112%,相对标准偏差1. 6%～10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

MIL-53-NH-L-mal纳米晶体的制备及其在拆分1-苯乙醇中的应用

采用合成后修饰法(Post-synthetic modification, PSM)将L-苹果酸(L-mal)成功交联到金属-有机框架(MOFs)未配位的氨基上，制备得到同手性的MIL-53-NH-L-mal纳米晶体材料。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和热重分析等分析手段对该纳米晶体的结构与性能进行了表征。为了获得1-苯乙醇立体异构体，将所制备的MIL-53-NH-L-mal纳米晶体作为固相萃取(Solid phase extraction, SPE)柱填料，研究了1-苯乙醇的浓度与体积、固相萃取剂用量、洗脱液组成及洗脱体积等因素对拆分1-苯乙醇的影响，明确了最适宜的分离条件，同时对MIL-53-NH-L-mal纳米晶体材料的回收与再生利用性能进行了研究。结果表明：在填料量为200 mg,上样体积和浓度分别为1.0 mL和200 mg·L^-1,以及洗脱液为V(正己烷)/V(二氯甲烷)为95/5时，拆分1-苯乙醇的对映体过量值可以达到15.86%。     

从微生物转化液中分离纯化(S)-β-羟基苯丙酸乙酯

对酿酒酵母CGMCC No.2266催化的生物转化反应液中生成的(S)-β-羟基苯丙酸乙酯进行分离纯化。采用溶剂萃取和柱色谱相结合的方法制备(S)-β-羟基苯丙酸乙酯,考察了不同洗脱体系及不同洗脱模式对(S)-β-羟基苯丙酸乙酯柱色谱分离效果的影响。结果表明,转化液经离心弃去微生物细胞后用正己烷萃取上清液,萃取液经蒸馏除去正己烷后获得的样品用硅胶柱进行层析分离,硅胶柱层析的较佳洗脱条件为:洗脱液石油醚与乙酸乙酯的体积比为7:1,洗脱液流速为1.5mL/min,上样量为0.24g,径高比为0.0833。获得的(S)-β-羟基苯丙酸乙酯的纯度为98.2%,对映体过剩值为97.5%。     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

微波辅助提取黄连生物碱及其毛细管电泳分析

文章通过微波辅助萃取(MAE),高效液相毛细管电泳法(HPEC)分析黄连生物碱,得到最佳提取条件是:浸泡时间(60min),萃取溶剂(1g样品,5mL),萃取溶剂组成(0.2%盐酸/甲醇),微波功率(400W)和提取时间(5min)。优化后的条件在定量分析中具有很好的精密度(RSD值小于7.5%)、回收率(从95.4%到112.7%),以及良好线性关系,范围在5.0~500μg/mL为小檗碱(R20.999)、1.0~100μg/mL为黄连碱(R20.996)、0.5~50μg/mL为药根碱(R20.994)。实验表明MAE-HPEC-DAD是一个简单,快速,低成本的提取分析方法,可以定量分析黄连中主要生物碱。     

RP-HPLC法测定地黄饮子中马钱苷含量

采用高效液相色谱法（HPLC）,测定地黄饮子药材中的马钱苷,色谱柱为Kromasill C18柱（50 mm×4.6 mm,5μm）,流动相采用乙腈-水（15∶85）,流速0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长240 nm,柱温室温。结果表明,马钱苷的保留时间约为7 min,进样量在0.079 2～1.98μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 7）。平均回收率为98.87%,RSD小于2%（n=6）,其他成分不干扰本实验。方法专属性强,准确可靠,可用于地黄饮子药材中马钱苷的含量测定。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

高效液相色谱分析法测定磷酸腺嘌呤含量

建立了测定磷酸腺嘌呤的高效液相色谱定量检测方法。色谱柱：C18,5μm,250×4．6mm（I．D．）;流动相组成：甲醇：水=20：80（体积比）;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;检测波长：254nm;进样量：10．0μL。实验结果表明,磷酸腺嘌呤的线性方程为Y=62932X-208307,（r=0．99995）,检出限为0．2mg／mL,相对标准偏差为0．74％,平均回收率为99．03％。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中红景天苷的含量

采用HPLC法测定中药洗发水中红景天活性成分的含量,色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(15∶85)为流动相,流速1 m L/min,柱温为室温,检测波长275 nm。结果表明,以红景天苷对照品作标准曲线,在0.036~0.396μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率79.53%。该法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中红景天苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供参考。     

2-羟基-6-氯喹喔啉含量的测定

采用高效液相色谱法,以KromasilC18（200mill×4．6ml／l,5um）为固定相,以甲醇＋水混合液（V（甲醇）：V（水）=700：300）为流动相,流速为0．6mL／min,柱温为35℃,检测波长为254nm,测得2-羟基-6-氯喹喔啉的变异系数为0．23％,平均回收率为99．69％。