氯化铁催化合成己二酸二乙酯的研究

氯化铁作为己二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９４．４％。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二乙酯的研究

对甲苯磺酸作为己二酸和乙的酯化催化剂,性能优于硫酸,文中探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９５．４８％。     

环境友好催化剂催化合成己二酸二乙酯

评述了强酸性阳离子交换树脂、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛催化制备己二酸二乙酯的方法。阐述了在上述催化剂作用下的反应条件、催化剂的性质以及合成工艺的特点,列举了各种催化剂在反应时间、带水剂、产率以及是否可重复使用等方面所具有的优势,指出上述讨论的几种固体催化剂都是合成己二酸二乙酯的优良催化剂。     

732阳离子交换树脂催化合成己二酸二乙酯

应用732阳离子交换树脂作为催化剂合成己二酸二乙酯,探讨了不同因素对于己二酸二乙酯产率的影响。通过正交试验优化了反应条件。试验结果表明：酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量为酸质量分数的35%,反应时间为12 h,带水剂甲苯用量为25 mL,己二酸二乙酯产率为81.13%。     

硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯

在一水硫酸氢钠存在下 ,由乙醇和己二酸通过酯化合成了高收率的己二酸二乙酯。研究了溶剂、一水硫酸氢钠和乙醇用量对己二酸二乙酯收率的影响。当己二酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为 1∶5∶0 2 ,苯为溶剂 ,回流分水 10 0min ,酯收率达 97 0 %。并用折射率、元素分析和红外光谱对酯进行了表征     

碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯

以碘作催化剂,无溶剂催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量和反应温度对酯化率的影响。其最佳反应条件为：己二酸用量0．020mol,乙醇与己二酸的物质的量比6：1,碘用量0．060g,反应时间4．0h,反应温度84～85℃,此时酯化率可达94．68％。     

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸、己二酸混合二乙酯

以丁二酸、己二酸、无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸、己二酸混合二乙酯,考察了影响酯收率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量为0.017 mol,己二酸用量为0.11 mol时,无水乙醇与丁二酸、己二酸混合二元酸的物质的量比为6.0,3.0 g催化剂,25 mL环己烷作带水剂,反应时间1.5 h,混合二乙酯收率达83.86%     

己二酸二甲酯反应-吸附耦合技术的动力学研究

对己二酸、甲醇在732强酸性阳离子交换树脂的催化和4A分子筛吸附的共同作用下反应-吸附耦合法制备己二酸二甲酯的表观动力学进行了全面的探讨.根据反应的有关理论,建立了其表观动力学方程为:r＝-dcA-dt＝21.0866e-24494-RTCAC2B生成了己二酸二甲酯的表观活化能24.494kJ/mol.     

己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。     

甲烷磺酸铜催化合成己二酸二正丁酯

以甲烷磺酸铜作为合成己二酸二正丁酯的催化剂 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明 :己二酸 0 .0 5mol,醇酸摩尔比 2 .4/l,催化剂用量 1mol% (基于己二酸的摩尔百分数 ) ,反应时间 2 .5h ,反应温度 85～ 90℃ ,环已烷 5mL作带水剂 ,酯化率可达 97.4%。与SnCl4等Lewis酸催化剂相比 ,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性 ,反应后易与产物分离 ,催化剂重复使用 8次 ,酯化率仍达到 92 .6%以上。     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8∶1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸、20mL环己烷,反应时间180min。此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

负载型离子液体催化合成马来酸二乙酯

设计合成了4种负载型离子液体[Silica-Ps-Mor]HSO_4、[Silica-Ps-Mor]PTSA、[Silica-Ps-Mor]H_2PO_4和[Silica-Ps-Mor]BF_4,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析和N_2吸附-脱附等方法对样品进行表征,通过顺丁烯二酸酐和乙醇的酯化反应考察其催化性能。结果表明:当n(C_4H_2O_3)∶n(C_2H_6O)=1∶3.5,催化剂[Silica-Ps-Mor]HSO_4用量为顺丁烯二酸酐质量的5%,带水剂用量为酸酐质量的30%,反应温度为90℃,反应时间为4 h,酯收率可达94.5%。负载型离子液体作为催化剂,反应结束经抽滤便可回收再利用,催化剂循环使用8次,酯收率没有明显地降低。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成丁二酸二乙酯

采用微波辐射技术，用对甲苯磺酸作催化剂，以无水乙醇和丁二酸直接合成丁二酸二乙酯。最佳条件：醇酸摩尔比为6：1，催化剂用量为0.8g（丁二酸11.8g)。在此条件下微波辐射时间为20min。酯化率便可达95.8%。且通过实验发现，微波辐射时的反应速度远大于常规加热法。     

己二酸二丁酯的催化合成研究进展

综述了有机酸,无机盐,固体超强酸,阳离子交换树脂,杂多酸等催化剂催化合成己二酸二丁酯的方法.通过对比分析发现,固体超强酸及无机盐类催化合成己二酸二丁酯具有较大的实用价值.