钍试剂Ⅱ褪色光度法测定电镀废水和钢铁中铬

基于在0.32 mol/L硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化钍试剂Ⅱ褪色,提出了钍试剂Ⅱ褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)的新方法。详细考察了反应酸度、温度、钍试剂Ⅱ浓度及反应时间等对铬(Ⅵ)测定的影响。反应体系中钍试剂Ⅱ的最大吸收峰位于480 nm处,铬的质量浓度在0~2.8μg/mL范围内与吸光度的减少呈线性关系,相关系数为0.999 0。所拟方法用于电镀废水及标准钢样中铬的测定,结果与二苯氨基脲光度法或认定值相符。     

流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬

铬(Ⅵ)对人体有害,因此铬(Ⅵ)的测定具有重要的现实意义,痕量铬(Ⅵ)的催化光度法测定已有报道[1-6]。本文研究发现,在六次甲基四胺介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫的褪色反应具有强烈的催化作用,基于此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分光光度法。在25mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.3～7.0μg范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9997,催化反应的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数ε=4.44×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为2.2×10-8g/mL。本法灵敏度和选择性理想,测定钢中痕量铬,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂721型分光光度…     

铬蓝黑-R褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化铬蓝黑 R使其褪色,且褪色程度与Cr2O2-7的含量呈线性关系,据此建立了测定微量铬(Ⅵ)的分光光度新方法。Cr(Ⅵ)量在0～0.80mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.4×105,该法所用试剂种类少,简单快速,用于钢样中微量铬的测定,结果满意。     

过氧化氢氧化乙基紫催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。方法线性范围为0.05-0.60 mg/L,检出限为1.02×10-4mg/L,对2μg铬(Ⅵ)标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.11%。在氟化钠及硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水及钢样中铬(Ⅵ)的测定。     

双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,铬(Ⅵ)与茜素蓝S(ABS)形成红色产物,据此建立了双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)的新方法。测定波长为510 nm,参比波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1。方法的线性范围为0.4~1.0μg/mL,检出限为17.22ng/mL。方法用于工业废水中铬(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为95.7%~103.2%。利用该方法分析废水中铬(Ⅵ)的含量与国家标准方法(二苯碳酰二肼分光光度法)的结果基本一致。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

速差褪色动力学光度法同时测定钢中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化玫瑰桃红R的褪色反应。在硫酸介质中,50℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)均能氧化玫瑰桃红R褪色,但褪色反应速率存在明显的差异,据此,建立了速差褪色动力学光度法同时测定钢铁中铬和锰的新方法。考察了褪色反应的最佳酸度,选择了反应的最佳实验条件,建立了比例方程。铬和锰的线性范围分别为0-10.0μg/mL和0-8.0μg/mL,在线性范围内铬和锰的加和性良好。方法应用于钢铁中铬和锰的同时测定,测定结果与认定值相符合,相对标准偏差(RSD)分别为:1.93%-3.70%,0.85%     

阻抑甲基红褪色光度法测定土壤及废水中铬(Ⅵ)

在硝酸介质中,加热条件下甲基红褪色,铬(Ⅵ)能显著阻抑此褪色反应,据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。有色溶液的最大吸收波长在520nm处,方法检出限为3.41×10-10g/mL,线性范围0～0.25μg/10mL,用于土壤及废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

鸡冠花红褪色速差动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化鸡冠花红(C20H11N2Na3O10S3)的褪色反应。在硫酸介质中,70℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)都能氧化鸡冠花红褪色,但褪色反应速率不同,而且二者无明显的协同效应,据此建立了速差褪色动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的新方法。考察了介质的酸度,鸡冠花红的用量,反应温度和时间对褪色反应的影响。选择了最佳实验条件,建立了比例方程,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的测定范围分别为0~9.0μg/mL和0~8.0μg/mL,且在该线性范围内铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的加和性良好。方法应用于     

Electrocrystallization of chromium from fused sodium and chromium chlorides

Conclusions A study was made of the effect of initial cathodic current density, Cr concentration in the electrolyte, temperature, and electrolysis time on the particle-size distribution and shape of chromium powder particles obtained by electrorefining of chromium in a fused mixture of sodium and chromium chlorides.It was established that: a) with an increase of temperature, Cr concentration in the electrolyte, and electrolysis time, the portion of coarse-grained fractions in the deposit increases; b) the initial cathodic current density does not have a noticeable effect on the particle size of the deposit; c) by varying the parameters and conditions of electrolysis it is possible to obtain chromium powders with different particle shapes.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 10 (70),pp. 98–106, October, 1968.     

含铬特殊钢渣中总铬及六价铬浸出特性及影响

 含铬特殊钢渣中六价铬具有强氧化性和高毒性,研究不同条件下渣中总铬及六价铬的浸出行为及特征并进行环境风险评估,对后续无害化及资源化利用具有重要的意义。浸出试验结果表明,渣中总铬和六价铬的浸出量随粒度和浸出时间增加而提高,随液固比(即浸提剂溶液体积与待测固体试样质量的比值)增加而降低;六价铬浸出量随体系pH值升高而增加,当pH=11时六价铬浸出量达到最高值2.92 mg/L;总铬浸出量随pH值升高呈现先降低后增加的趋势,当pH=7时,总铬达到最小浸出量2.49 mg/L。经标准浸出程序测定,钢渣中铬及六价铬浸出量分别为4.71和3.36 mg/L,符合固废堆存限值(GB 5085.3—2007),堆存风险较小,但高于行业利用限值(HJ/T 301—2007),需对其进行无害化处理后再进行后续资源化利用。     

Obtaining chromium chloride

Conclusions The authors studied the processes of obtaining chromium chloride with a low content of gaseous and metallic impurities, based on the chlorination of ore, chromium oxide or metallic chromium with subsequent purification of the product by distillation in a current of chlorine and reduction with magnesium.     

含铬镍铁水脱磷保铬的机理与试验

 为了解决铬镍生铁因磷质量分数高用做不锈钢原料受限的问题,开展了关于含铬镍铁水脱磷保铬的理论计算和工业试验研究。采用竖炉工艺回收不锈钢粉尘,冶炼出的含铬镍铁水磷质量分数高,导致铁水利用量受限。通过计算铬、镍、铁氧化物还原热力学条件和磷、铬、碳氧化的临界氧势,提出了采用碱性CaO渣系、控制炉渣氧势和出铁温度实现脱磷保铬的措施。在理论计算基础上,进行了竖炉冶炼含铬镍铁水的脱磷保铬工业试验。试验共冶炼出含铬镍铁水32 t,当炉渣碱度为1.15、炉渣[w(FeO)]为4.98%、出铁温度为1 673～1 684 K时,脱磷率可达36%以上,铁水中磷质量分数可降至0.023%,铬收得率为88%以上,本研究达到了脱磷保铬的目的,并且解决了含铬镍铁水磷质量分数高的问题。