HPLC determination of caffeine and theophylline inPaullinia cupana Kunth (Guarana) and Cola spp. samples

Summary A reversed-phase high-performance liquid-chromatographic method for the determination of caffeine and theophylline in commercial guarana samples (drug obtained from the seeds ofPaulinia cupana Kunth,Sapindaceae of the Amazon Region) and inCola spp. samples is described and discussed.The methodology developed is simple and rapid with a minimum of samples preparation required. A comparision of five different techniques for the extraction of caffeine and theophylline is discussed. Furthermore the quantitative determination of caffeine and theophylline in five samples of Brasilian guarana, in two samples of dietetic products containing guarana, in two samples ofCola extract and in three ofCola seed powder are reported.

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HPLC-Bestimmung von Coffein und Theophyllin inPaullinia cupana- und in Cola spp.-Proben

Zusammenfassung Die Anwendung einer RP-HPLC für die mengenmässige Bestimmung von Coffein und Theophyllin in Guarana-Proben (Droge aus den Samen desPaullinia cupana-Baumgewächses Kunth, Familie:Sapindaceae) des Amazonas-Gebiet und in Cola spp.-Proben wird beschrieben. Die analytische Methode ist einfach, nicht zeitaufwendig und erfordert nur ein Mindestmaß an analytischen Operationen für die Proben-Zubereitung. Der Vergleich von 5 verschiedenen Extraktionstechniken für Coffein wird ebenfalls erörtert. Außerdem wurde der Gehalt von Coffein und Theophyllin in fünf verschiedenen brasilianischen Guarana-Proben, zwei Proben diätetischer Erzeugnisse mit Guarana-Gehalt, zwei Cola-Extraktund drei Cola-Samen-Proben bestimmt.

     

Schnelle gaschromatographische Coffeinbestimmung in coffeinhaltigem und coffeinfreiem Kaffee mit dem Stickstoffdetektor

Zusammenfassung Eine Schnelle Coffeinbestimmungsmethode fur handelsübliche Kaffeeprodukte wird beschrieben. Automatisch aufgegebene wäßrige Extrakte werden gaschromatographisch getrennt, wobei man für den quantitativen Nachweis einen Stickstoffdetektor verwendet. 5-Aminochinolin wird als innerer Standard verwendet. Die Integrationswerte werden über Teletype und Interface in einen Tischrechner eingegeben, der die Berechnung und das Ausdrucken der Coffeinwerte übernimmt.

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Rapid gas-chromatographic determination of caffeine in caffeine-containing and decaffeinated coffees with the nitrogen sensitive detector

Summary A rapid method is described for the determination of caffeine in commercial coffee samples. Automatically injected aqueous extracts are separated gaschromatographically using a nitrogen sensitive flame ionisation detector for quantitative evaluation. 5-Aminoquinoline is used as internal standard. The data from the integrator are introduced by means of teletype and interface into a table-top computer for calculation and print out of the caffeine values.

     

Quantitative Bestimmung der Sta?rkek?rner mittels mikroskopischer Analyse

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, unter Verwendung der Zählkammer von Bürker quantitative Aussagen über die mikroskopische Untersuchung von Mehlen zu machen.

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Quantitative determination of starch grains by means of microscopic analysis

Summary A method is described to give a quantitative information on the microscopical study of flour, using the Bürker counting chamber.

     

First-derivative spectrophotometric and gas-liquid chromatographic determination of caffeine in foods and pharmaceuticals I. rapid determination of caffeine in coffee, tea and soft drinks

Summary A simple and rapid spectrophotometric method is described for the determination of caffeine in coffee, tea and soft drinks. To exclude the irrelevant absorptions, due to the presence of some accompanying naturally occurring ingredients in the analysed multicomponent drinks, the derivative method is found to be superior. Another gas-liquid chromatographic (GLC) procedure for the quantitation of the analeptic agent, in bulk form and in the same drinks, is also investigated. The recovery testing of the proposed methods gives good percentage mean recoveries with relatively low deviations. The results of the methods described are compared with those obtained by direct UV-spectrophotometry as well as by applying an official pharmacopoeial procedure for caffeine.

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Derivativ-spektrophotometrische und gaschromatographische Bestimmung von Coffein in Nahrungs- und Arzneimitteln. I. Schnelle Bestimmung von Coffein in Kaffee, Tee und Colagetränken

Zusammenfassung Es wird ein einfaches derivativspektrophotometrisches Verfahren zur schnellen Bestimmung von Coffein in Kaffee, Tee und Colagetränken beschrieben, gleichfalls eine gaschromatographische Methode für denselben Zweck. Die Wiederfindung bei beiden Verfahren zeigte gute Ergebnisse mit relativ niedrigen Abweichungen. Die erhaltenen Ergebnisse sind mit denen eines arzneibuchlichen Verfahrens verglichen worden.

     

Schnellmethode zur orientierenden Bestimmung von Coffein in R?stkaffee

Zusammenfassung Die Methode beruht auf einer vergleichenden Beurteilung von Perjodid-Fällungen, die unter standardisierten Bedingungen aus Kaffeeaufgüssen bzw. deren Verdünnungen entstanden sind, mit denen einer 0,01% igen Coffeinlösung. Der Gehalt an Chlorogensäure muß bei coffeinfreiem Kaffee korrigiert werden.

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A rapid informative method for the determination of caffeine in roasted coffee

Summary The method is based on the comparison of perjodid precipitations developed in coffee-drink or its dilutions, prepared under normalized conditions, with those of a 0,01% caffeine solution. In caffeine-free coffee the disturbing chlorogenic acids have to be corrected.

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Für gewissenhafte Mithilfe bei der Durchführung der Versuche möchten wir Frau A. Andréka und für die spektrophotometrischen Kontrollmessungen Frau A. Rajky herzlich danken.     

Gleichzeitige Bestimmung von Lysin, Lysinoalanin, Furosin und Pyridosin in Lebens- und Futtermitteln

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Lysinoalanin (LAL), Lysin, Furosin und Pyridosin am Aminosäurenanalysator vorgestellt. Im sogenannten Einsäulenverfahren werden die genannten Verbindungen mit Hilfe eines vier-Puffer-und drei-Temperaturen-Programms von allen bisher geprüften weiteren ninhydrinpositiven Substanzen abgetrennt.Störungen im Analysenablauf treten bei Gehalten von über 10 ppm LAL kaum auf. Bei niedrigen LAL-Gehalten muß für die quantitative Bestimmung von Lysin und anderer Aminosäuren allerdings das Hydrolysat stärker verdünnt und noch einmal analysiert werden. Die Analysenzeit beträgt 160 min.

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Simultaneous determination of lysine, lysinoalanine, furosine, and pyridosine in food and feed

Summary A method for the simultaneous separation and determination of lysinoalanine (LAL), lysine, furosine and pyridosine with an automatic amino acid analyzer using a single Column 4 buffer- and 3 temperature-programme is described. The procedure needs 160 Minutes analysis time and allows a separation and quantitative determination of LAL when present in amounts of more than 100 ppm (semiquantitative above 10 ppm). All amino acids found in food proteins and all other ninhydrinpositive compounds tested until now do not interfere with the determination.

     

Mikromethode zur quantitativen Bestimmung von Coffein

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung von Coffein in biologischem Material wird ein kombiniertes Verfahren aus Dünnschichtchromatographie und Densitometrie beschrieben. Das Verfahren läßt Bestimmungen im Nanogramm-Bereich zu. Das Probenvolumen liegt unter 100 l.Die Proben — Capillarblut — werden zunächst mit dem gleichen Volumen Chloroform extrahiert. Anschließend wird das Coffein mittels Dünnschichtchromatographie von Begleitstoffen und störenden Substanzen abgetrennt. Es werden Kieselgel-60-Fertigplatten und Chlorofom/Aceton (9 + 1; v/v) als Fließmittel verwendet, dabei beträgt die Laufzeit 30 min.Die quantitative densitometrische Auswertung erfolgt durch Remissionsmessung bei 273 nm. Im Bereich von 10–60 ng Coffein/Fleck verläuft die Eichkurve linear. 1 mg/I Coffein kann noch sicher quantitativ erfaßt werden. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,1 mg/1.

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A quantitative micromethod for the caffeine determination

Summary A combined procedure with thin-layer-chromatography and densitometry is described for the quantitative estimation of caffeine in biological material. This method ist applicable in the nanogram range. Test samples of less than 100 l may be used. The samples (capillary-blood) are extracted with the same volume of chloroform. Caffeine is separated from interfering compounds by thin-layer-chromatography. Commercial silica-60-plates with chloroform/acetone (9 + 1; v/v) as solvent are used. The running time is about 30 min. The quantitative densitometric determinations are performed in the remission mode at 273 nm. In the range from 10 to 60 ng/spot the calibration curve is linear. Accurate quantitative data will be obtained even at concentrations of 1 mg/1 caffeine. The detection limit is at about 0.1 mg/1.

     

Determination of residual ethylene chlorohydrin (ECH) in fumigated foodstuffs by glass capillary gas chromatography

Summary A simple quantitative method for the determination of residual ethylene chlorohydrin in fumigated foodstuffs is described. The method is based on a solvent extraction and quantitative determination of ethylene chlorohydrin by capillary gas chromatography using dibutyl ketone as internal standard. The chromatographic identification of ethylene chlorohydrin is performed on a glass capillary column coated with Carbowax 20 M. The detection limit of this analytical system is 2 ng. Recoveries of added ethylene chlorohydrin from foodstuffs are between 85% and 99% in the concentration range of up to 100 ppm. Of a total of 340 samples analysed 11,6% were positive for ethylene chlorohydrin.

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Bestimmung von Ethyleuchlorrückständen in begasten Lebensmitteln durch Capillargaschromatographie

Zusammenfassung Es wird eine einfache Methode zum Nachweis von Ethylenchlorhydrinrückständen in begasten Lebensmitteln beschrieben. Das Verfahren besteht aus einem Reinigungsschritt und einer quantitativen Bestimmung von Ethylenchlorhydrin durch Capillargaschromatographie unter Verwendung von Dibutylketon als Standard. Die chromatographische Bestimmung des Ethylenchlorhydrin wird auf einer mit Carbowax 20 M belegten Capillarglaskolonne ausgeführt. Die Nachweisgrenze ist 2 ng. Die Rückgewinnung von Ethylenchlrohydrin in begasten Lebensmitteln liegt zwischen 85 und 99% im Konzentrationsbereich von 100 ppm. Von insgesamt 340 untersuchten Proben enthielten 11,6% Ethylenchlorhydrin.

     

Determination of carbendazim and thiophanate-methyl residues in some vegetables and fruits by high pressure liquid chromatography

Summary A simple method is described for the quantitative determination of carbendazim and thiophanate-methyl. The fungicides are extracted with methanol and the extracts are successively filtered through a C 18-Sep-pak cartridge and a basic aluminium oxide column. Ten samples can be analysed in about three hours by means of reversed-phase liquid chromatography.

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Bestimmung von Carbendazim und Thiophanate-methyl in Gemüse und Obst durch Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Eine einfache Methode für die quantitative Bestimmungen von Carbendazim und Thiophanat-methyl in Gemüse und Obst wird beschrieben. Die Fungicide werden mit Methanol extrahiert und anschließend durch C 18-Kieselgel und eine basische Aluminiumoxidkolonne filtriert. Zehn Proben können in etwa 3 Std durch Umkehrphasenchromatographie analysiert werden.

     

Verbesserte Erfassungsgrenzen phenolischer Antioxidantien mittels differentieller Puls-Voltrammetric

Zusammenfassung Die qualitative und quantitative Bestimmung phenolischer Antioxidantien, allein, in Fetten, in Lebensmitteln und von Tocopherol in menschlichem Blut wird mittels differentieller Puls-Voltammetrie an einer rotierenden Glas-Kohle-Elektrode durchgeführt. Bei einer Rotationsgeschwindigkeit bis 70 Umdrehungen pro Sekunde werden Empfindlichkeitssteigerungen von über 100% im Vergleich zur ruhenden Elektrode erzielt. Als Matrix dient 0,1m-ächwefelsäure in Ethanol oder in Ethanol/Benzol (2+1).

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Improved determination limits of phenolic antioxidants by differential pulse-voltammetry

Summary The qualitative and quantitative determination of phenolic antioxidants alone, in lipids, in food and of tocopherol in human blood is effected by differential pulse-voltammetry on a rotating glassy carbon electrode. With a rotation speed of 70 revolutions per second, the sensitivity increases by over 100% compared with the static electrode. 0,1M-sulphuric acid in ethanol or in ethanol/benzene (2+1) serves as a matrix.

     

Rapid determination of chlorobutanol in milk by glass capillary gas chromatography

Summary A rapid method for the determination of chlorobutanol(1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol) in milk is described. The method is based on a steam-distillation solvent-extraction technique and a quantitative determination of chlorobutanol by gas chromatography using a glass-capillary column coated with Carbowax 20M and 2,2,2-trichloroethanol as internal standard. The detection limit is 1 pg and recoveries of chlorobutanol are between 93 and 99%. Fifty-two milk samples have been analysed.

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Schnelle Bestimmung von Chlorbutanol in Milch durch Capillargaschromatographie

Zusammenfassung Es wird eine schnelle Methode zum Nachweis von Chlorbutanol (1,1,1,-Trichlor-2-methyl-2-propanol) in Milch beschrieben. Das Verfahren besteht aus einer Destillations-Lösungsmittelextraktions-Technik und einer quantitativen Bestimmung von Chlorbutanol durch Gaschromatographie unter Verwendung einer mit Carbowax 20 M belegten Capillarglaskolonne und 2,2,2,-Trichlorethanol als internen Standard. Die Nachweisgrenze ist 1 pg und die Rückgewinnung von Chlorbutanol liegt zwischen 93 und 99%. Es wurden 52 Milchproben untersucht.

     

Determination of residual tetrachloroethylene in olive oil by headspace-gas chromatography

Summary This study describes a method for the quantitative determination of residual tetrachloroethylene or perchloroethylene (PCE) in olive oil by headspace-gas chromatography. The analysis of the chlorinated product is performed by electron-capture gas chromatography, using a fused silica capillary column, CP Sil 8 CB. The absolute detection limit for PCE was 1 pg. Forty samples of olive oil and 5 other commodities have been analysed. Only one sample exceeded the proposed maximum level of 1 mg/kg.

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Bestimmung von Restmengen von Tetrachlorethylen in Olivenöl mittels Kopfraum-Gaschromatographie

Zusammenfassung Es wurde eine Methode für die quantitative Bestimmung von Restmengen des Tetrachlorethylens oder Perchlorethylens (PCE) in Olivenöl beschrieben. Das chlorierte Produkt wurde durch Kopfraum-Elektroneneinfang-Gaschromatographie unter Verwendung einer CP Sil8 CB-Silica Capillarkolonne bestimmt. Die absolute Nachweisgrenze mittels Kopfraumtechnik für PCE war 1 pg. Insgesamt wurden 40 Olivenöl- und 5 andere Proben analysiert. Nur 1 Probe überschritt die vorgeschlagene Maximalgrenze von 1 mg/kg.

     

Determination of residual 1,3-dichloro-2-propanol in protein hydrolysates by capillary gas chromatography

Summary This study describes a method for the quantitative determination of residual 1,3-dichloro-2-propanol in protein hydrolysates. The method is based on a continuous micro-steam distillation solvent extraction technique. The quantitative determination is performed by electron-capture gas chromatography using an on column injector and a fused silica capillary CP wax 52 CB column. The absolute detection limit for 1,3-dichloro-2-propanol in soy sauces is 10 pg and recoveries of 75.8% and 82.7% with a standard deviation of 4.0% and 2.5% are obtained for samples fortified in the range of 1 mg/kg and 0.1 mg/kg respectively.

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Bestimmung von Restmengen von 1,3-Dichlor-2-propanol in Proteinhydrolysaten durch Capillar-Gaschromatographie

Zusammenfassung Es wurde eine Methode für die quantitative Bestimmung von Restmengen des 1,3-Dichlor-2-propanol (DCP) in Proteinhydrolysaten beschrieben. Das Verfahren basiert auf der Mikrodampfdestillation-Lösungsmittelextraktions-Technik. DCP wird bestimmt durch Elektroneneinfang-Gaschromatographie unter Verwendung eines direkten Injektors and einer CP wax 52 CB Silica Capillargaskolonne. Die absolute Nachweisgrenze für DCP in Soja-Soßen beträgt 10 pg bei Ausbeuten von 75,8% bzw. 82,7% bei einer Standardabweichung von 4,0% bzw. 2,5% im Bereich von 1 mg/kg bzw. 0,1 mg/kg.

     

Gaschromatographische Bestimmung von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid Untersuchungen an der Gasphase des Zigarettenrauches

Zusammenfassung Es wird eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung von CO und CO₂ beschrieben, die für einen weiten Empfindlichkeitsbereich von ppm, bis %-Gehalt geeignet ist. CO, CH₄ und CO₂ werden auf einer Kohlenstoff-Molekularsieb-Säule (CMS) bei isothermer Arbeitsweise getrennt. Erst nach mehr als 1000 Analysen sollte die Säule regeneriert werden. Eine quantitative Bestimmung von CO und CO₂ im Zigarettenrauch wird durchgeführt. Bei einer Gesamtretentionszeit von weniger als einer Minute ermöglicht dieses System eine Zug/Zug Analyse der Kohlenoxide im Rauch. Der Gehalt an CO und CO₂ in der Gasphase einiger Versuchszigaretten wird diskutiert.

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Gaschromatographic determination of carbon monoxide and carbon dioxide. Investigations from the gas phase of cigarette smoke

Summary A gaschromatographic method for the quantitative determination of CO and CO₂ is described. The method is suitable in a wide sensitivity range from ppm to % content of these gases. CO, CH₄ and CO₂ are separated under isothermec working conditions by the use of a column filled with carbon molecular sieve CMS. The column should be regenerated only after more than 1000 analyses. The quantitative determination of CO and CO₂ in cigarette smoke is reported. With a total retention time of less than one min. this system enables the analysis of the carbon oxides to be performed puff by puff. The CO and CO₂ contents of the vapour phase of various test cigarettes are discussed.

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Teile der vorliegenden Arbeit wurden auf der 27th Tobacco Chem. Research Conference, Winston-Salem, N. C. USA, im Oktober 1973 vorgetragen.     

Effects of shooting period, times within shooting periods and processing systems on the extract, caffeine and crude fiber contents of black tea

The extract, caffeine and crude fibre contents of black tea, from different shooting periods, different times within each shooting period and processed by five different commercial rolling methods, were examined. The extract and crude fibre contents of black tea were significantly (P<0.01) affected by all these factors and their interactions. The caffeine content of black tea was affected by the shooting period and times within the shooting period. It was determined that processing methods did not have a significant (P<0.05) effect on the caffeine content. The amount of extract and caffeine decreased from the first shooting period to the third, and also from the beginning of each shooting period to the end. However, the crude fibre content of the black tea increased, especially from the beginning of each shooting period to the end of each shooting period.

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Die Wirkungen der Sproßperiode, die Zeit innerhalb der Sproßperioden und der Verarbeitungssysteme auf den Tee-Extrakt, den Coffein-und den Rohfasergehalt von schwarzem Tee

Zusammenfassung Die in den verschiedenen Sproßperioden und in unterschiedlichen Zeiten innerhalb der einzelnen Sproßperiode erhaltenen frischen Teeproben wurden mit den fünf verschiedenen kommerziellen Walzmethoden zu schwarzem Tee verarbeitet. Bei diesen Teeproben wurden der Extrakt-, Coffein- und Rohfasergehalt bestimmt. Der Extrakt- und der Rohfasergehalt von schwarzem Tee werden durch alle Faktoren und deren Wechselwirkungen signifikant (P<0.01) beeinflußt. Die Sproßperiode und die Zeit innerhalb der Sproßperioden wirkten auf den Coffeingehalt von schwarzem Tee ein. Es wurde festgestellt, daß die Verarbeitungsmethode keine signifikante Wirkung (P<0.05) auf den Coffeingehalt hatte. Der Extrakt- und der Coffeingehalt nahmen von der ersten Sproßperiode bis zur dritten, und auch vom Anfang der einzelnen Sproßperiode bis zum Ende ab. Der Rohfasergehalt von schwarzem Tee nahm dagegen insbesonders vom Anfang der einzelnen Sproßperiode bis zum Ende der Sproßperiode zu.