可视滴定法测定高温合金中镍的不确定度评定

采用丁二酮肟-EDTA可视滴定法测定高温合金中的镍含量,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。此方法测量不确定度的最主要来源为称量引入的不确定度和肉眼判断滴定终点引入的相对标准不确定度。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确可靠。当测试样品中镍含量为55．34％时,其扩展不确定度为o．14％（扩展因子k=2）。     

原子荧光光度法测定水中汞的测量不确定度的评定

文章根据原子荧光光度法，用吉天AFS-820原子荧光光度计测定水样中的总汞，并且分析了主要的测量不确定度来源，即工作曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度和仪器分辨率不确定度，分别量化后加以合成即得总汞的测量不确定度。     

台砰的测量不确定度评定

本文主要介绍了不确定度的意义和来源,并以台秤为例介绍了如何计算各标准不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度.     

离子色谱法测定油田水中氯含量的测量不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,对离子色谱仪测定油田水中的氯含量不确定度进行分析评定,得出离子色谱法测定油田水中的氯的相对扩展不确定度U95=1.9%.     

柴油润滑性测定结果的不确定度评定

由于不确定度与商品检验数据的有效性、科学性、公正性有密切的关系,因此不确定度的评价和分析显得尤为重要。本文以柴油润滑性测量结果为例,简单介绍了不确定度的评定过程和不确定度的表示,并对影响测量结果的因素进行了讨论。通过该具体实例,探讨了对于如何评价较多因素对测量不确定度的影响及其贡献大小,以及在实际测量过程中尽量减小不确定度的方法。     

水中化学需氧量的测量不确定度评定

建立了容量法测定水中化学需氧量的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准 测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成。应用一个实例对这两部分标准不确定度的分量作了详 尽的分析和计算．得出测量扩展不确定度结果。     

原子荧光光度计测定水中总汞的不确定度的评定

本文依照标准文件的原则对原子荧光光度计测定水中总汞的不确定度进行评定。笔者提出利用校准曲线的残差来量化曲线拟合带入的不确定度分量。这不仅减少工作量而且更符合监测工作实际,使评定程序更具可操作性。经评定,原子荧光法测定总汞水样(1.00μg/L)的扩展不确定度为3.0%。     

紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定

运用测量不确度评定的基本方法和程序，分析影响紫外分光光度法测定总氮的不确定度的各种因素，建立数学模型，合成计算总氮的不确定度。     

ICP—AES测量土壤中重金属Pb含量的不确定度评定

本文通过利用ICP—AES对土壤中重金属铅的含量进行检测分析,建立土壤中测量铅的不确定度的模型,对该模型中不确定度的来源进行分析讨论,该检测方法可直接应用于日常的实际检测工作。     

钠双线波长差测定的不确定度评定

根据不确定度的有关概念及具体实验教学模型,提出了测量不确定度的简化模式.结合迈克耳孙干涉仪测定钠黄光波长及钠双线波长差的例子,进行了具体分析,给出了其测量不确定度的最终评定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定原油中钒含量的不确定度评定

测定原油中对炼油催化裂化催化剂具有毒害作用的金属钒的含量,对于炼油工艺是非常重要的.根据电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理及测定原油中金属钒含量的分析方法,建立了测定钒含量不确定度的方法,并对不确定度各分量进行了分析和计算,判定标准曲线的拟合过程为其相对不确定度主要影响因素,样品的重复性测定次之,样品的称量及其他因素的贡献不大.当置信度为95％时,其扩展相对不确定度为4.5×10-2.     

用ICP法直接测定绝缘油中微量金属元素

本文研究用电感耦合等离子发射光谱（ICP）直接测定绝缘油中的微量Cu、Fe、Al和Ni金属元素。试验用有机溶剂（LPW-3）稀释样品,选择仪器最佳元素分析谱线、波长及最佳分析参数,进行重复性、精密度、加标回收率的分析。结果表明：相对标准偏差为0.31%-3.18%,灵敏度高,线性范围宽,线性相关性0.999。检出限：Cu为0.023,Fe为0.010,Al为0.007,Ni为0.022。加标回收率为95%-104%。本试验用直接测定法与灰化-酸化法测定样品进行比较,该方法在实际样品检测中取得较好的效果。     

流动注射-阳离子交换预浓集ICP-AES法检测痕量元素铜、锌、铅、铬、镍

本文研究了阳离子交换树脂D401对待测元素Cu,Zn,Pb,Cd,Ni的预浓集及洗脱性能,并与改进的流动注射(FI)相接合,建立了一套新型、高效的FI-阳离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的速度和灵敏度,分析速度可达每小时20个样品。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的检测限分别为0.25ng/ml、0.17ng/ml、0.94ng/ml、0.75ng/ml和0.60ng/ml。利用此体系做水样加标试验获得较好回收率(96％～107％),实际分析标准物大米粉(GBW08502)结果与标准值接近。     

等离子体质谱法（ICP／MS）测量天然锇同位素丰度

本文报道ICP／MS测量天然锇同位素的测量方法。作中研究了样品浓度、积分时间、测量次数等对锇同位素丰度测量精度和准确度的影响，测得的同位素丰度与天然丰度一致。测量了锇的记忆效应。     

纯氧化铝原料及制品中杂质元素的ICP-AES法分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定纯氧化铝原料及制品中的Si,Fe,Ti, Ca,Mg,K,Na等杂质元素。通过试验确定了熔样方法,仪器最佳工作参数,ICP分析条件,分析谱线等。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂在1000℃左右的温度下熔融,可以完全分解试样。引进试液中大量锂和基体铝对测定有影响,用基体匹配的方法克服,样品中含量较高的硅、铁和钛元素对低含量元素没有光谱干扰。方法的相对标准偏差（%RSD）小于3%,测定结果与化学分析方法一致。     

ICP/AES法测定焦化馏分油中的硅含量

采用二甲苯对样品进行稀释,样品和二甲苯的稀释比为1∶10。用ICP/AES测定样品中的硅含量。本方法操作简便,结果准确,回收率为90 %～110 % ,相对标准偏差为RSD % (n =5 )小于5 %     

甲基异丁基甲酮对电感耦合等离子体发射光谱分析的影响

研究了ICP（电感耦合等离子体Inductively Coupled Plasma）中甲基异丁基甲酮对试液物理性质（表面张力、粘度）及雾化特性的影响，观测了发射强度和信背比及阳流和栅流随加入浓度变化的关系，并且用ICP发射光谱法测定了自来水中的Pb元素。结果表明，试液物理性质的改变使雾化效率提高了，光谱强度增强了。用该方法对自来水样品中Pb元素的测定结果平均值为1．933＊10^-3mg／L，RSD为3．87％，回收率为107％。     

测定海水悬浮物的改进方法及其不确定度评定

海水悬浮物测定方法存在值得改进之处。以混合纤维滤膜代替聚酯纤维滤膜,使用全玻抽滤装置,改50℃烘干为80℃烘干,去除晾干和红外线烘干步骤,工作量大大减少,测定过程可缩短到一天。所用滤膜预先用盐酸浸泡再洗涤、抽滤、烘干,得空白值接近于零(-0.28mg),既减少空白样品的数量,也改善了样品测定的可靠性。提出用三倍空白样标准偏差来评估重复测定水样引入的不确定度。经评定,此改进方法测定海水悬浮物的扩展不确定度为4.5%。     

Determination of the thorium potential in Shah-Kooh area in Iran by NAA and comparison with the results of ICP and XRF techniques

In this research, 30 samples (18 sedimentary and 12 rock samples) were totally collected from Shah-Kooh area in South Khorasan province, to realize the thorium promising areas by the neutron activation analysis (NAA). The results showed that the amount of thorium in the Shah-Kooh area was found about 5 times more than its global average that could show a thorium anomaly in this region. The scanning electron microscope (SEM) technique was used to figure out the Thorite mineral (thorium silicate ThSiO₄) in both types of samples (rock and sediment samples) with highest thorium rates, that the Thorite minerals were clearly observed. Therefore, Shah-Kooh can be economically introduced as a target source of thorium to research and exploration. Also, the results of NAA have been compared with the thorium rate measured by ICP (Inductively Coupled Plasma) and XRF (X-ray Fluorescence) technics, which showed the NAA results are more trustworthy for evaluation of thorium element.