乌头碱、中乌头碱、次乌头碱及水解产物的电喷雾质谱裂解机制研究

目的:研究乌头碱、中乌头碱和次乌头碱及其水解产物的质谱裂解机制。方法:采用直接进样(FAB)-电喷雾(ESI)-质谱(MS)的方法,在正离子模式下对3种双酯碱和其水解产物进行了多级质谱检测。结果:均产生了[M+H]~+准分子离子,裂解过程中以失掉水,甲醇,一氧化碳中性分子为主。结论:该数据有利于进一步研究乌头属生物碱的化学成分和质量标准的建立。     

生物检材中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的 建立生物检材中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱LC／MS／MS分析方法。方法用氨仿／乙醇（9：1．pH=9）革取生物检材样品，采用电喷雾离子源,正离子MRM扫描。结果本方法线性相关系数r≥0．9957，结论：LC/MS／MS法灵敏可靠，样品处理快速简便，适用于生物检材中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

胶束电动色谱法测定辣椒中的辣椒碱

目的:建立分离辣椒碱和二氢辣椒碱,测定辣椒中辣椒碱的毛细管电泳新方法。方法:采用胶束电动毛细管色谱法,缓冲溶液体系由15mmol/L的硼砂、30 mmol/L的十二烷基硫酸钠组成,缓冲溶液的pH值为9.70,运行操作电压为20kV。结果:辣椒碱检测浓度在1～400mg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97%～103%(RSD<5%)。结论:该方法简单、快速、分析准确度高,能有效地分离辣椒碱和二氢辣椒碱,并测定辣椒中的辣椒碱。     

荧光分光测定盐酸小蘖碱的浓度

本文研究了十二烷基苯磺酸钠胶束介质,中药有效成分盐酸小蘖碱的荧光性质,测定盐酸小蘖碱的浓度.该法线性范围宽,相对标准偏差为3.1%,应用中药中的小蘖碱测定取得满意的结果.     

大麦麸皮蛋白的提取及碱水解条件的研究

本实验是以大麦麸皮为原料,通过碱提酸沉工艺提取大麦麸皮蛋白,并优化了实验室提取条件。此外还探索了碱法水解大麦麸皮蛋白的工艺条件,为以后大麦蛋白的更好利用提供了一些依据。通过单因素实验,以固液比、PH值、时间进行三因素三水平正交实验,通过考马斯亮兰法对蛋白质含量进行测定。结果表明蛋白提取率为10％左右,最佳工艺条件：固液比1：15,PH=12,水解温度40℃。在碱法水解蛋白工艺中,以水解温度、时间、加碱量为单因素考察,运用甲醛法对水解度的测定结果表明该工艺的水解度大约为30％左右。并且通过凝胶层析法考察了不同水解时间的分子量变化,水解产物主要是对应分子量分别在31500Da和100—200Da左右的小分子物质。     

小檗碱对急性脑梗死患者神经功能及血清丙二醛和过氧化氢酶的影响

目的:探讨小檗碱对急性脑梗死患者神经功能及血清丙二醛(Malondialdehyde,MDA)和过氧化氢酶(catalase,CAT)的影响。方法:102例急性脑梗死患者被随机分为小檗碱组52例、对照组50例。对照组给予改善循环、营养神经、抗血小板聚集及调脂等基础治疗;小檗碱组在给予对照组治疗的基础之上加用盐酸小檗碱片0.5 g,每日3次,连续口服14 d。治疗前和治疗后7 d、14 d采用美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)进行神经功能缺损评分并抽取静脉血检测血清中MDA、CAT的水平。结果:治疗后7 d,小檗碱组NHISS评分、MDA水平较对照组明显下降(P<0.01),CAT水平明显升高(P<0.01)。治疗后14 d,小檗碱组NHISS评分、MDA水平较对照组降低,但统计学无差异(P>0.05),CAT水平升高(P<0.001)。结论:小檗碱能提升急性脑梗死患者血清中CAT水平、降低MDA表达水平,改善神经功能缺损程度。     

混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量测定的影响因素与方法改进

混合碱是碳酸钠与碳酸氢钠或碳酸钠与氢氧化钠的混合物,测定混合碱的方法主要采用双指示剂法。指示剂的变色范围为pH=pkHIn±1,但由于人眼对各种颜色的敏感程度不同,加之两种颜色有互相掩盖的作用,影响观察,实测到的酸碱指示剂的变色范围会有所差异,从而引起滴定误差。文中对混合碱测定的称样量进行了改进,对测定混合碱的实验条件进行了探索,找出了最佳条件,收到了满意的效果。     

蓖麻碱的提取与纯化研究

研究了蓖麻饼粕中蓖麻碱的提取方法,通过响应面法优化实验,确定了水提取蓖麻饼粕中蓖麻碱的最佳条件,并确定了最佳提取工艺流程,同时通过无水乙醇重结晶纯化出针状蓖麻碱。     

室温碱处理对苎麻纤维及其复合材料性能的影响

以蒙麻纤维为增强相,酚醛为基体,研制短纤维增强复合材料,对苎麻在碱处理下的复合材料力学性能进行了测试和分析,并对断口进行扫描电镜观察,结果发现：室温碱处理使苎麻纤维溶胀提高纤维的拉伸强度,拉伸模量和韧性,改善与酚醛树脂的界面结合,提高复合材料的力学性能,碱处理可溶胀纤维增大纤维孔腔,有利于填入其他材料使纤维成为复合纤维。     

黄连总碱的MS／MS及LC-MS／MS研究

治疗糖尿病的中药复方中,黄连是其中一味,经药效学研究证明,其总生物碱为有效部位,所含的多种生物碱中主要成分是小檗碱、棕榈碱、药根碱和黄连碱等。为了分析鉴定黄连总碱中微量生物碱,运用ESI-MS／MS,FAB-MS／MS以及LC-MS／MS等各种质谱方法对由甲醇提取的总碱部分进行了分析研究。     

RP-HPLC法测定猪肝中盐酸克伦特罗的残留量

本文采用液相萃取法和固相萃取法提取猪肝中的盐酸克伦特罗(Clenbuterol Hy-drochloride),并用210nm单波长检测的RP-HPLC法测定盐酸克伦特罗的含量,方法简单,结果准确,可靠。     

判断尺寸链增环和减环的新方法

对判断线性尺寸链增环、减环的环绕法进行了两种改进,环绕法对于尺寸线与基线交叉的不规则型线性尺寸链将无法直接使用,需要先将不规则型的尺寸链转化成规则型尺寸链后才能运用环绕法来进行判别.文中提出了利用等式判断不规则型线性尺寸链增环、减环的新方法.     

基于小波熵的微弱磁异常信号降噪处理

针对地下磁性掩埋物检测时,磁异常信号信噪比低的问题,提出基于小波熵的微弱磁异常信号降噪方法。小波变换对弱磁异常信号进行提取的关键在于确定小波系数的阈值。为此,引入反映信号能量分布特性的小波熵概念和一个调节因子,最终确定阈值,利用软阈值方法处理高频系数。通过计算机仿真对算法进行了检验。结果表明:该算法可以有效地提高信噪比,还原原始信号。     

闭环衰减测试方法的改进与应用

闭环衰减试验广泛应用于求取对象特性，但其测试的对象特性是广义特性。为了求取更为真实的对象特性，提出一种改进的试验方法，介绍该方法的原理与算式，并以加热炉辨识为例说明该方法的有效性。     

基于工期约束的动态联盟伙伴选择

具有项目投标价格和完工时间因素的带工期约束的伙伴选择问题是企业动态联盟的基本问题,证明了该问题是NP完全问题。为设计求解该问题的分支定界算法,建立了非线性整数规划模型。证明了模型中目标函数和约束函数的单调性,并利用单调性给出了判断问题无解和问题最优解已知的条件,构造了收缩求解区域的二分法。实验表明,基于这些结果所构造的分支定界算法是有效的。     

Analytical solutions of the first three frequency shifts of AFM non-uniform probe subjected to the Lennard-Jones force

The role of higher cantilever modes is important to obtain some material contrast. The analysis of AFM subjected to a short-range force can improve greatly the studies of surface topography and interaction energies and interaction forces, especially for chemical and biological materials. When the tip-sample distance is in the order of inter-atomic spacing, the short-range tip-sample force is usually simulated by the Lennard-Jones model. In this study, the analytical method to determine the frequency shift of AFM subjected to the Lennard-Jones force is proposed. The closed-form solution of the partial differential equation with a nonlinear boundary condition is derived and then the corresponding frequency shifts of higher modes can be determined easily. Moreover, the conventional perturbation method is usually used to determine the frequency shift, but only for the first mode. This is because the original continuous beam system is transformed into a discrete lumped-masses model. Although the above disadvantages exist, the lumped-masses model is simple and intuitive. Using the principle of dynamic strain energy, the conventional perturbation method is revised successfully to determine the frequency shifts of higher modes. The assessment of the generalized perturbation method and the proposed method is made. Finally, the effects of several parameters on the first three frequency shifts are investigated.     

颗粒浓度在线监测的双波长消光法

用消光法（Ｌｉｇｈｔ ｅｘｔｉｎｃｔｉｏｎ）可以测量微粒的粒度及浓度,但一般仅限于实验室装置。本文提出了一种双波长消光法进行颗粒浓度在线监测的新方法。文中除给出理论分析外,还给出了实测结果。     

颗粒粒度在线测量的多对波长消光法

本文提出一种新的能实现颗粒粒度在线监测的多对波长消光法。理论分析及实验研究证实了这种方法的有效性。     

柔性转子键相信号初始相位及振动信号相位的确定

在柔性转子动平衡实践中，为获得理想的平衡结果就必须比较精确地确定振动信号相位，因此也就必须首先获得更准确的键相信号的初始相位。为确定振动信号的相位，国内外普遍采用硬件方法来达到确定振动信号相位的目的，因此有比较大的局限性。为克服其局限性，文中提出了具有较高精度的确定键相信号初始相位及振动信号相位的方法，具有不需要专门硬件支持的优点，而且使用方便，很适合现场应用     

GPC-十八角激光光散射联用法测定聚乳酸的分子量及分子量分布

介绍了一种用于可生物降解医用高分子材料聚乳酸（PLA）及其改性高分子的分子量和分子量分布测定的GPC-十八角激光光散射联用技术。给出了该方法的实验原理、实验步骤和方法，并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。实验获得了满意的结果，该方法可作为常规测定聚乳酸（PLA）及其改性高分子分子量及其分布的测定方法。