镀金液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.     

钕铁硼永磁材料在不同体系化学镀液工艺中的腐蚀

NdFeB材料中钕的含量极高,极易被氧化而产生严重的腐蚀.为提高钕铁硼材料的耐蚀性,采用性能优良的化学镀方法寻找NdFeB永磁材料在不同化学镀液中的腐蚀规律.研究了NdFeB永磁材料在化学镀铜液、酸性化学镀镍磷液、中性化学镀镍磷液、碱性化学镀镍磷液、碱性除油液中的浸泡腐蚀试验,并测试了这些溶液的E-t曲线.结果表明,在NdFeB的化学镀中为减少对NdFeB基体的腐蚀应采用碱性化学镀铜液打底,碱性除油液对NdFeB材料基本无腐蚀.     

镀镍液中铜的分光光度分析

镀镍溶液中的铜离子是一种有害的金属杂质,检测和控制其在镀镍液中的含量十分重要.用2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉(向红亚铜灵)作显色剂,利用盐酸羟胺将铜离子还原为亚铜离子,并采用pH值为5的缓冲体系,在波长为475 nm处对3种镀液进行测定.结果表明,向红亚铜灵体系可不经分离等手段直接对镀镍溶液中的铜进行分光光度分析,测定过程快速、简便,常见其他成分无干扰,适合现场分析使用.     

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金液中的杂质元素

为寻找镀金液中杂质元素的测定方法,运用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对镀金液中的杂质元素进行了分析.对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论.结果表明,方法的检出限为0.008～0.019μg/mL,回收率为89.4%～102.3%,相对标准偏差(RSD)小于3.12%.该法准确、快速、简便,应用于镀金液中杂质元素的测定,结果令人满意.     

镀镍液中Cu~(2+)浓度的快速测定

根据镀镍液中Cu~(2+)在铂电极上电化学还原特性,提出Cu~(2+)浓度的快速测定方法。实验结果表明,镀镍液中添加剂和Fe~(3+)不干扰Cu~(2+)的浓度测定。本方法能适用于电镀生产的现场监控。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纳米二氧化钛中痕量砷

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质砷的分析方法,以快速完全消解二氧化钛基体并且准确测定痕量杂质砷。方法采用氢氟酸、硝酸混合试剂结合高压密闭微波加热技术,解决二氧化钛难消解和低酸度溶液中高钛基体容易水解等难点。通过基体效应影响试验,优选采用热解涂层石墨管,优化石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪工作条件等检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。结果表明:方法检出限为0.02μg/L,回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.36%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。     

用光度法测定镀铬溶液中的镍杂质

镀铬溶液中的镍杂质影响镀液的性能,作者制定了镍杂质的分析方法.在碱性和过硫酸铵存在的条件下,镍离子与丁二酮肟生成水红色配合物,利用这一特性,以丁二酮肟光度法测定镀铬溶液中镍杂质的含量,以不加显色剂的试样作参比液,用3 cm比色皿,在波长510 nm处测定.结果表明,镀液中其他各种离子对测定无干扰.本方法对8个试样测定值的平均偏差为1.4 mg/L,对3个试样测定值的回收率分别为98.3%,98.7%和100.2%.本方法简单、快速而准确,能够满足对镀铬溶液中镍杂质监控的要求.     

钕铁硼器件表面电沉积铜层及性能

针对钕铁硼器件现有Ni/Cu/Ni镀层防护体系存在的磁性能衰减问题,用碱性HEDP络合剂镀液在钕铁硼磁体表面直接电沉积铜层,并在其上电镀镍,构成Cu/Ni镀层防护体系代替通常的Ni/Cu/Ni镀层体系。通过电化学测试研究镀铜液中HEDP络合剂浓度对铜沉积过程的影响;应用SEM,XRD,TEM对铜层微观形貌进行了表征;分别用热震实验和热减磁实验对铜层结合力和钕铁硼器件的热减磁性能进行测试。结果表明:镀铜溶液中HEDP对铜离子沉积过电位影响较大,铜晶粒在钕铁硼晶界处优先沉积,并以(111)晶面取向为主;钕铁硼磁体上镀铜层结构致密,与钕铁硼的结合力良好,满足SJ 1282—1977的要求;Cu/Ni镀层体系的钕铁硼热减磁衰减率相比于Ni/Cu/Ni镀层显著减小。     

光亮镍镀液污染的净化处理

1　前　言电镀光亮镍酸性镀液在使用过程中往往被杂质所污染 ,导致镍镀层产生麻点、针孔、脱皮、粗糙、发黑、条纹等现象 ,使镀镍层内应力增大 ,结合强度和镀层耐蚀性降低 ,严重影响到镍镀层质量。究其原因 ,除镀液成分比例失调 ,工艺操作不当外 ,重要是镀液被有机杂质或无机有害金属杂质污染所致。所以 ,排除有机、无机杂质对镀镍溶液的污染 ,净化电镀镍溶液 ,对提高电镀镍镀层质量至关重要。2　有机杂质污染对镀镍液的影响(1)有机杂质污染电镀镍溶液 ,会对镍镀层产生不良影响 ,主要是使镍镀层产生麻点、针孔或结合不良以及内应力和脆性增…     

化学镀镍槽液中乙酸钠的定量分析

研究了化学镀镍槽液中乙酸钠的定量分析方法，提供了详细的实验分析方案。采用蒸馏分离滴定法，通过测定乙酸根的含量实现了对乙酸钠的定量分析。讨论了蒸馏分离过程中，槽液成分，pH值及操作条件对测定结果的影响，分析了误差来源，结果表明，蒸饮发离滴定法较好地解决了化学镀镍溶液中以往较难测定的缓冲剂乙酸钠的定量分析，分析结果具有较高的准确性和精密度，广泛简便，能满足生产中快速准确测定乙酸钠的要求。     

二甲酚橙分光光度法测定化学镀镍液中的铅浓度

化学镀镍液中的镍离子对铅离子浓度测定的干扰较大。先将化学镀镍液中的铅离子与镍离子分离,再用二甲酚橙分光光度法测定镀镍液中铅的浓度。结果显示:当化学镀镍液中镍/铅浓度比120时,可以直接用分光光度法进行测定;当镍/铅浓度比120时,需先将镍离子与铅离子分离,再用分光光度法测定。该方法快速、简捷、误差小,是一种测定化学镀镍液中铅浓度的好方法。     

ICP-AES法测定超高强度钢中Mn,Si,Al,Ti,Nb,La杂质元素

介绍了采用ICP-AES测定超高强度钢中Mn,Si,Al,Ti,Nb,La的方法.研究了超高强度钢中基体元素,常见元素对六种杂质元素分析谱线的光谱干扰情况;选择了合适的分析谱线;工作曲线线性良好;根据钢中共存元素的含量范围,进行了加入回收实验和精密度、准确度实验,测量结果满足分析要求.     

火焰原子吸收法测定电子焊料中的微量元素

本文采用火焰原子吸收法(FAAS)建立了一种简便、快速、准确的测定电子焊料中铁、铜、锌、镍、银、铝、镉等微量元素的检测方法。采用该方法配制的溶液可同时对多种杂质元素进行检测,且元素之间的干扰少,检测的精度高,具有一定的推广和应用价值。     

用ICP—AES法测定镀镍溶液中的镍硼铁铜含量

用电感耦合等离子体原子发射光谱分析法测定了镀镍溶液中，Ｎｉ，Ｂ主成分及主要杂质Ｆｅ，Ｃｕ的含量，方法简便，快速，准确度高，相对标准偏差小于２％。     

粗化工艺对锆钛酸铅陶瓷表面化学镀镍层性能的影响

化学镀镍前处理工艺中的粗化工艺在化学镀镍过程中具有重要作用。研究了粗化方式对PZT陶瓷表面化学镀镍层性能的影响以确定锆钛酸铅(PZT)陶瓷化学镀镍的最佳化学粗化工艺。实验以PZT陶瓷为基体,采用5种粗化方式进行粗化处理,在低温碱性镀液中施镀,获得Ni-P合金镀层。通过镀层外观(完整度、均匀度、光亮度)检测,镀层与基体间结合力、镀速、镀层耐腐蚀性、表面形貌(SEM)、元素组成以及物相结构(XRD)测试,对5种粗化方式进行了比较。结果表明,氢氧化钠加乙二胺(NaOH-C2H8N2)体系是最适合PZT陶瓷化学镀镍的化学粗化工艺。粗化工艺配方为质量分数30%的NaOH,时间30min,温度30℃,添加30mL/L的C2H8N2。     

钕铁硼永磁材料电镀Ni-P非晶态镀层

研究了钕铁硼永磁材料电沉积Ni-P合金非晶态镀层的镀液组成、工艺参数和工艺流程,分析了影响镀层性能的影响因素,包括电流密度、温度、镀液pH值及亚磷酸的含量等。测定了镀层与基体的结合强度;用中性盐雾试验评定了镀层的耐蚀性。结果表明,Ni-P非晶态镀层导磁率高,矫顽力低,化学稳定性好,耐蚀性优异,是钕铁硼永磁材料的一种理想保护镀层。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钴粉中杂质元素

本文建立了电感耦合等离子测定高纯钴粉中多种杂质元素含量的分析方法。考察了测量过程等离子体中形成的多原子复合离子对待测元素产生的质谱干扰、基体元素对相邻待测元素的质谱叠加干扰及基体对待测元素产生的基体效应,引入内标元素Sc、In对因基体导致的抑制效应进行有效的补偿。加标回收率达到85~105%,方法的检出限为0.01~0.5μgg-1,相对标准偏差0.3~5.5%。本方法可以满足99.999%以上纯度金属钴粉的检测。     

钴镍合金镀液中Ni^2＋,Co^2＋和Cl^—浓度的快速测定

采用ＤＺ－１Ｂ型电镀添加剂测定仪进行钴镍合金镀液中Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋和Ｃｌ＾－浓度的快速测定。结实结果表明，应用汞膜电极和铂盘电极可快速测定合金镀液中Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋和Ｃｌ＾－浓度，操作快速简便。此方法不仅适用于一般的钴镍合金镀液，还透用于磁性镍钴镀液和镀镍、镀钴溶液的分析。     

ICP-AES法测定氰化镀银液中的杂质元素

研究了用HCl溶液沉淀分离银，用ICP-AES法同时测定氰化镀银液样品中Cu，Fe，Pb，Ni，Zn，Sb的含量。对影响光谱测量的各种因素进行了研究，确定了测定条件。结果表明，该方法的检出限为0．003～0．025μg／mL，回收率为96.07％～103．06％，RSD小于3．44％，具有准确、快速、简便的特点，适用于氰化镀银液中杂质元素的测定。     

ICP-AES法测定镀铬液中总铬、硫酸、铁、铜的含量

用电感耦合等离子体原子发射光谱分析法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了镀铬液中的总铬、硫酸及主要杂质元素铁和铜,方法简便、快速、准确、精密,适用于镀铬液的检测。