液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中六种消毒剂残留

建立了婴幼儿配方乳粉中苯扎溴铵、C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、二癸基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵等6种消毒剂的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经水超声提取,乙腈除蛋白,液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。结果表明,6种消毒剂的线性范围为0.5～20μg/L,相关系数(r2)均大于0. 99。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.2μg/kg,定量限(LO?Qs,信噪比为10)在0.5μg/kg。基质中3个加标水平的回收率都在87.3%～104.6%之间,加标含量范围为0.5～5.0μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.96%～9.87%之间。采用建立的方法对市面上销售的50种婴幼儿配方乳粉中6种消毒剂进行了筛查,达到了预期效果。方法能满足婴幼儿配方乳粉消毒剂残留的检测工作的要求。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯扎氯铵同系物

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C_(12)H_(25)-C_9H_(13)NCl、n-C_(14)H_(29)-C_9H_(13)NCl、n-C_(16)H_(33)-C_9H_(13)NCl)的方法,通过正交试验优化前处理条件,并研究了最佳的高效液相色谱分析条件。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈(p H=5.0,体积比35∶65),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0～1 000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R~20.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为87.12%～92.82%,精密度(RSD)为1.10%～6.42%,检出限(LOD)为5 mg/kg,定量限(LOQ)为16～20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。     

HPLC测定复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵含量

目的建立HPLC测定复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L乙酸钠溶液(冰乙酸调pH至5.0)-乙腈(40:60)为流动相;检测波长262 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量20μL。结果苯扎氯铵在0.0645~1.613μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000);苯扎氯铵的检测限为8.5 ng,定量限为21.3 ng;苯扎氯铵平均回收率为100.8%(n=9),RSD=1.1%;空白溶液对苯扎氯铵测定无干扰。结论此法准确、可靠,可有效地控制复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

离子色谱法测定滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵

目的 采用离子色谱法测定滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵的含量。方法 采用SH-AC-11色谱柱（250 mm×4.6 mm）,电导检测器,淋洗液为23 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为0.6 ml/min,抑制器电流为56 mA,进样量为25μl。结果 苯扎氯铵和苯扎溴铵分别在1.25～62.50μg/ml和1.02～51.00μg/ml范围内线性关系良好（r分别为0.9997和0.9998）,加样回收率分别为100.6%(RSD=1.7%)和100.4%(RSD=1.6%)。结论 该方法准确性高,专属性强,可用于滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵的质量控制。     

HPLC-ESI/MS测定纺织品中痕量五氯酚

采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法(HPLC-ESI/MS),测定纺织品中五氯酚残留量.以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯酚,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm I.D.,5μm)上,采用5 mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比30:70)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量.五氯酚检测的线性范围为5.0～500.0 μg/L,定量检出限为0.005 mg/kg,方法回收率为82.0%～94.4%,其RSD均小于12.5%.该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于大批量样品的测定.     

季铵盐在羊毛抗菌整理中的应用

由于能够减少微生物滋生引起的织物异味和质量恶化等,纺织品的抗菌处理越来越受到研发人员和市场的重视。目前,抗菌织物的研究主要集中在棉和化纤上,对羊毛的研究仍然比较缺乏。文章使用一种具有杀菌作用的阳离子季铵盐苯扎氯铵对羊毛织物进行抗菌整理。实验结果表明,经过硫酸氢钾/亚硫酸钠预处理的羊毛织物能够在浸渍整理过程中吸附10%(owf)以上的苯扎氯铵,而未经预处理的羊毛织物只能吸附约1%(owf)的苯扎氯铵。预处理过的羊毛织物对苯扎氯铵的吸附率在20～60℃范围内没有明显变化,但在酸性条件下轻微下降。当羊毛表面苯扎氯铵的用量高于6%(owf)时,抗菌整理过的羊毛织物能够杀灭95.5%～99.9%的大肠杆菌,显示出很强的抗菌性。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸

建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子模式检测,外标法定量。结果表明：全氟2-甲基-3-氧杂己酸在质量浓度为0.1～5.0 μg/mL范围内具有优良的线性关系,线性相关系数大于0.995,定量检测下限为1.0 mg/kg,加标回收率在87.4%～107.0%,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%。该方法操作简单、灵敏度高、能够满足纺织品中痕量残留物的检测要求。     

液质联用法测定纺织品中地乐酚残留量的应用研究

采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对纺织品中地乐酚残留量的测定进行了研究。结果表明,采用C18色谱柱,优化液相色谱和质谱条件,能实现地乐酚的定性定量分析。方法的检出限(S/N=3)0.000 1μg/kg,回收率90.63%～95.54%,相对标准偏差1.09%～2.77%。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法检测大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量

实验建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱分析检测方法,对大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量进行了研究。样品经甲醇-超声波提取、正己烷液-液分配、固相萃取柱净化,将处理好的样品进行液相色谱定量分析、采用液相色谱-质谱进行定性检测。实验结果表明:氯嘧磺隆在0.1～200.0mg/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997(n=3);在2.0～100.0μg/kg范围内,加标回收率为92.6%～95.2%;RSD为1.27%～2.64%;最低检测限为10.0μg/kg(S/N=3)。本方法具有简便、快速、准确、净化效果好等特点,适用于大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留分析检测。     

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440∶560∶1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%)。结论此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

QuEChERS-SPE-超高效液相色谱-串联质谱法测定调味面制品中的12种真菌毒素

建立了QuEChERS-SPE-超高效液相色谱-串联质谱法检测调味面制品中12种真菌毒素残留量的方法.样品由甲酸-乙腈-水溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,取部分上层清液经Prime HLB小柱萃取净化,净化后的液体再加入无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和中性氧化铝粉末(Al-N)净化;以Wa...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中鸡蛋过敏原卵白蛋白

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测食品中鸡蛋过敏原卵白蛋白的方法。蛋清经胰蛋白酶酶解、超滤净化,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行分离,结合Uniprot数据库筛选出特异性好且灵敏度高的特征肽段GGLEPINFQTAADQAR（GR-16）作为外标,采用UPLC-MS/MS正离子源多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在5～5?000?ng/mL范围内线性良好,定量限为0.1?μg/g,平均回收率在77.22%～98.55%之间,相对标准偏差不大于9.97%。此方法特异性高、灵敏度好、分析速度快,可为食品中鸡蛋过敏原的检测提供技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1～2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%～74.5%,相对标准偏差为1.34%～5.11%;相对回收率为96.8%～114.0%,相对标准偏差为1.33%～5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。     

HPLC-MS/MS测定猪肉和猪肝中氯霉素残留量的研究

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测猪肉和猪肝中氯霉素药物残留的分析方法。样品经4%的氯化钠溶液和乙腈提取并沉淀蛋白质,正己烷脱脂净化,乙酸乙酯液液萃取,再浓缩定容,上HPLC-MS/MS仪器,用Syncronis C18柱分离,以乙腈-水(40∶60)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素-D5作内标物来定量。在该试验条件下,氯霉素在1～15ng/mL浓度呈良好的线性关系,r=0.999 2,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的加样回收率在90.0%～110.0%,重复性好RSD<3.0%。该方法能对猪肉和猪肝中氯霉素残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高、选择性好,结果满意。     

高效液相色谱法测定纺织品中喹啉的质量浓度

建立了测定纺织品中喹啉质量浓度的高效液相色谱检测方法,用高效液相色谱仪对样品中的喹啉及其他组分进行分离,用二极管阵列检测器进行紫外光谱分析,用峰面积外标法进行定量。喹啉的检出限为10 mg/kg,回收率在80%~120%,精密度小于2%。结果表明,该方法线性良好,测试简单,回收率、精密度高,满足测试要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

基于固相萃取-液相色谱-串联质谱法的纺织品中三氯生和三氯卡班的测定

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术(SPE-LC-MS/MS)建立了同时测定纺织品中三氯生和三氯卡班的分析方法。样品用二氯甲烷超声提取,C18固相萃取净化后分析。串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。三氯生和三氯卡班的线性范围分别为1.0~50.0 ng/mL、0.25~50.0 ng/mL。方法的定量限为1.0和0.25 μg/kg,平均回收率为84.5% ~ 108.2 %,相对标准偏差小于8.1 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中三氯生和三氯卡班的分析测定。     

液相色谱-串联质谱法测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量

目的建立一种液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS)测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量的方法。方法样品经甲醇超声提取, C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(50:50, V:V)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下检测,外标法定量。结果该方法在21.5～1075 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9999,平均回收率为97.20%～99.63%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于2.67%。在所检测的6批银杏叶提取物及1批保健食品中均检测出咖啡因,含量范围为0.41～8.71mg/kg。结论该方法专属性强、准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的鉴别和含量测定。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱用于快速筛查动物组织中多种激素残留的方法研究和应用

建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法。样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取,提取液经增强型脂质去除吸附剂（EMR）净化,盐析后经N-丙基乙二胺（PSA）和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP-2）进一步净化,以0.1%甲酸水?0.1%甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C₁₈（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱上进行分离,在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据,以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性,待测物准分子离子峰面积定量。结果表明,所有药物在各自浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在10、50、100 μg/kg添加水平下,平均回收率在70.3%～116.2%之间,相对标准偏差为0.87%～8.97%,方法检测限为1～10 μg/kg,定量限为3～30 μg/kg。该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库,结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子,实现对目标化合物快速筛查和确证,具有简单快速、高灵敏度,高选择性和良好精密度的优势,适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定。