电子级氮气中超痕量杂质的质谱分析方法及测量不确定度评估

采用大气压电离质谱（APIMS）技术及标准添加法建立了一种电子级氮气中超痕量杂质的分析方法。以高效纯化后氮气中的5种杂质（CO、CH₄、H₂、O₂和CO₂）作为检测对象,以动态稀释后的标准气体作为参考进行回归分析,标准气体依据ISO 6142及ISO导则34规定的重量法在实验室制备,同时采用蒙特卡洛（MCM）法及《不确定度表示指南》描述的GUM法对本方法的不确定度进行评定。结果表明：在0~1 nmol/mol范围内,5种杂质的校准曲线呈现出良好的线性关系,线性相关系数R²均大于0.998;方法的灵敏度高,检出限可达几至几十pmol/mol水平,扩展不确定度为37%（k=2）,通过与文献中报道的数据相比,CH₄和CO的检出限分别改善了1个和2个数量级,H₂、O₂、CO₂则与文献的报道值基本一致。本方法能够满足对相关电子气体中杂质的分析要求,并可为量值溯源提供参考依据。     

介质阻挡放电-发射光谱同时测定工业废气中COS和CS2

基于气相色谱分离、低温等离子放电与发射光谱技术建立了同时测定 COS 和 CS₂的新方法。以介质阻挡放电（DBD）低温等离子体作为样品的发射光谱（OES）激发源,以 DBD-OES 微型发射光谱系统产生的 384. 94 nm特征光谱为检测信号,以电荷耦合检测器（CCD）采集信号;仪器检出限,COS 2. 7μg·m^-3,CS₂1. 8μg·m^-3;精密度（重复性试验 n = 9）,COS 5. 8%(10μg·m^-3),CS₂6. 9%(2. 5μg·m^-3);环境大气加标回收率 84. 0%～92. 7%。本方法灵敏快速,简便易行,可应用于同时测定 COS 和 CS₂的实验室和应急监测。     

不同含量Al2O3微粒改性环氧树脂复合材料的导热和导电特性

利用溶液共混法制备不同质量分数(10%～40%)微米级Al₂O₃颗粒改性环氧树脂复合材料,研究了Al₂O₃微粒含量对复合材料导热和导电特性的影响。结果表明：当Al₂O₃微粒质量分数为10%和20%时,微粒在基体中分散良好,随着Al₂O₃微粒含量增加,微粒相互接触并出现团聚结块现象;随着Al₂O₃微粒质量分数由10%增加到40%,复合材料在室温下的热导率由0.30 W·m^-1·K^-1增加到1.11 W·m^-1·K^-1,玻璃化转变温度由115.44℃升高到122.89℃,线膨胀系数由56.86×10^-6 K^-1降至34.86×10^-6 K^-1,电阻率由4.27×10¹⁰Ω·cm降...     

混合器对柴油机排放物影响的试验研究

柴油车的尿素通过混合器热解为NH₃与NOx反应,NH₃在混合器中分布均匀的差异影响了NOx的转化效率与NH₃泄漏。试验选取了不同混合器进行WHTC瞬态循环与WHSC稳态循环试验。结果表明：SCR的NOx转化效率与转化速率随混合器流场均匀性的提升而提高,且流场均匀性能高的混合器对抑制NH₃泄漏更有效果。3#混合器的瞬态与稳态循环NOx比排放为0.186g·(kW·h)^-1与0.041g·(kW·h)^-1,NH₃泄漏为0.254×10^-6与0.068×10^-6;2#混合器的瞬态与稳态循环NOx比排放分别为0.346 g·(kW·h)^-1与0.063 g·(kW·h)^-1,NH₃泄漏为2.944×10^-6与2.254×10^-6。     

温度对S135钢和G105钢在CO2/H2S共存体系中腐蚀行为的影响

在气体分压分别为20,0.1 MPa的CO₂/H₂S共存模拟油田地层水中，利用高温高压釜在不同温度(室温、100℃、180℃)下对S135钢和G105钢进行腐蚀试验，研究了温度对2种钢腐蚀行为的影响。结果表明：100℃下S135钢和G105钢的腐蚀速率最大，分别为0.846 3 mm·a^-1和0.850 0 mm·a^-1,180℃下的腐蚀速率最小，分别为0.229 1 mm·a^-1和0.230 9 mm·a^-1;100℃下钢表面腐蚀产物主要为FeCO₃和FeS,此温度下CO₂为腐蚀主控因素，室温和180℃下的腐蚀产物主要为FeS,H₂S为腐蚀主控因素。     

超音速火焰喷涂CoCrAlSiY合金涂层的摩擦磨损性能

采用超音速火焰喷涂技术制备CoCrAlSiY合金涂层,研究了该涂层的微观结构、力学性能,以及在不同载荷(2,5,8 N)下的摩擦磨损性能。结果表明：CoCrAlSiY合金涂层主要由CoCr₂O₄、CoAl和α-Al₂O₃相组成,各物相分布均匀,涂层致密;涂层的硬度为(7.41±0.16) GPa,与其他同类合金涂层硬度相近;在2,5,8 N载荷下摩擦磨损时,CoCrAlSiY合金涂层的平均摩擦因数分别为0.33,0.24,0.22,对应的磨损率分别为3.52×10^-5,4.85×10^-5,5.58×10^-5 mm³·N^-1·m^-1;低载荷(2 N)下的磨损机制主要是黏着磨损和磨粒磨损,高载荷(5,8 N)下涂层发生脆性断裂而大块剥落;在摩擦磨损过程中涂层表面形成氧化物,特别是在5 N和8 N载荷下,磨损表面出现大量α-Al₂O₃     

基于8.309μm QCL的硫化氢/甲烷开路式检测方法研究

H₂S,CH₄多组分气体浓度测量技术的研究对石油石化行业的安全生产有重要意义。基于中红外TDLAS技术,选用中心波长为8.309μm的量子级联激光器(Quantum Cascade Laser,QCL)为检测光源,搭建30 m长距离的遥测实验系统,使用WMS波长调制法对H₂S,CH₄气体的吸收谱线进行连续调谐与扫描,并对高频正弦载波进行了最优深化调制,实现了H₂S,CH₄多组分气体的同时测量。实验将H2S与5%体积分数的高浓度水汽进行混合测量,分析并验证了该波段的水汽吸收难以对测量造成交叉干扰的优良特性,并利用Savitzky-Golay平滑滤波器提高了检测信号的信噪比。通过遥测实验,分析了15 m,30 m不同遥测距离对检测信号的影响,并利用增加积分时间与计算信噪比的方法,得到了128.75×10^-9 m的遥测最低限。最后,Allan方差的计算结果表明,当积分时间为183 s,142 s时,系统对H₂S,CH<...     

NO x 传感器的氧补偿及其标定策略

针对氧化锆基氮氧化物传感器信号受汽车尾气氧含量影响,导致精度不佳问题,提出一种氧补偿算法和标定策略。根据NO_x传感器工作原理进行模拟试验,分析不同氧含量下泵电流I_P2与NO_x浓度的关系,得出氧补偿算法,并分析了氧含量与补偿系数的关系,设计出一种实时对I_P2误差补偿的方案,使I_P2在氧含量为0%～20%,NO_x为0～3 000×10^-6范围内的误差减小到23 nA,对应NO_x浓度误差降低到15×10^-6以内。为进一步提高传感器测量的准确度,设计了一套标定方案,并与国外NO_x传感器进行对比测试。结果表明,该传感器在发动机瞬态工况下,NO_x浓度为0～2 000×10^-6的环境中,测量误差为0～25×10^-6,验证了该方案的可行性,满足尾气中NO_x浓度的监测要求,为提高氧化锆基NO_...     

实时直接分析质谱法分析中药有效成分的特征气相离子反应机理

本研究采用实时直接分析离子源耦合线性离子阱质谱(DART-LTQ MS)法分析中药有效成分,并优化DART-LTQ MS的质谱参数、离子化温度和工作气体种类等条件。在最优条件下,以N₂和He作为DART离子源工作气体,发现不同结构的中药有效成分在N₂/He-DART MS中产生了一系列有规律的特征离子,并总结其气相离子特征反应规律。如,采用N₂-DART MS分析中等极性的低沸点化合物时,原位发生了有规律的特征离子反应,主要包括氧化反应([M+nO+H]⁺或[M+nO-H]^-(n=1,2,3,4,5))和脱氢反应(损失了2个H,[M-2H±H]^±);采用He-DART MS分析具有强极性、高沸点的苷类化合物时,在四甲基氢氧化铵(TMAH)辅助下,迅速发生了甲基化反应([M+nCH₂+H]⁺、[M+nCH₂+(CH₃)₃NH]⁺...     

0.13BZT-xBS-(0.87-x)PT压电陶瓷的电学性能及其温度稳定性

采用固相反应法制备了0.13Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-xBiScO₃-(0.87-x)PbTiO₃[0.13BZT-xBS-(0.87-x)PT](0.28≤x≤0.36)压电陶瓷,研究了陶瓷的微观结构、电学性能及其温度稳定性。结果表明：随着x的增大,陶瓷由四方相转变为三方相结构,当x不低于0.34时,出现了Bi₃₈ZnO₆₀析出相;随着x的增大,陶瓷的剩余极化强度P_r、压电常数d₃₃、机电耦合系数k_p和相对介电常数ε_r均先增大后减小,居里温度T_c降低,当x为0.32时,陶瓷的综合电学性能最优,P_r,d₃₃,k_p,ε_r最大,分别为31.5μC·cm^-2,283 pC·N^-1,0.37,1 ...